Зачетная задача (3) (1114173)
Текст из файла
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТим. М.В.ЛОМОНОСОВАХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТКАФЕДРА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИЗАЧЕТНАЯ ЗАДАЧА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ«ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА И НИКЕЛЯ В ОБРАЗЦЕ СТАЛИ»студента 20X группыXXXXXXX XXXXXXпреподавательК.х.н.,ст.преп. XXXXXXXXX X.X.МОСКВА, 1999СОДЕРЖАНИЕ.1. ВВЕДЕНИЕ32. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР33.2.1. Химические методы разложения сталей32.2.
Химические методы определения никеля52.2.1. Титриметрические методы52.2.2. Гравиметрические методы82.3 Химические методы определения железа92.3.1. Титриметрические методы92.3.2. Гравиметрические методы13ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ153.1. Определение качественного состава образца153.2.
Титриметрическое определение железа173.3. Гравиметрическое определение никеля194.ВЫВОДЫ215.ЛИТЕРАТУРА221. ВВЕДЕНИЕ.Железо и его сплавы относятся к продуктам черной металлургии. Взависимости от содержания углерода различают стали (содержание углерода от0,2 до 1,7 %) и чугуны (содержание углерода от 1,7 до 6,6%).Целью данной работы является проведение анализа образца стали. В задачувходит выявление качественного состава объекта, а также определениепроцентного содержания основных компонентов в анализируемом объекте.2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.2.1 МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ СТАЛЕЙ [1].Существует широкий спектр методов, с помощью которых может бытьвскрыта сталь.
Они различаются по действию реагента на стали и пообразующимся формам определяемого компонента. Таким образом, выборспособа, прежде всего, зависит от определяемого компонента или соединения.По характеру воздействия на компоненты исследуемого образца стали,химические методы разложения можно разделить на три группы: разложениебез изменения степени окисления элементов, методы разложения окислениеми восстановлением.При определении оксидных включениий в сталях используется первый извышеуказанных методов. Пробу стали сплавляют со смесью LiBO2 и Na2O2.Полученный плав затем растворяют в разбавленных кислотах, и в этомрастворе проводят определение компонентов.Методом восстановления производят определение нитрида кремния всталях, а также азота, связанного с железом и марганцем (так называемый«летучий» азот). В этом случае используется восстановление водородом.Восстановление алюминием используют для определения содержащихся встали оксидов.Но, конечно же, самыми распространенными реагентами для разложениясталей являются окислители.Методом сжигания пробы в токе кислорода или воздуха определяютуглерод, водород и серу, входящие в состав металлов и сплавов.В качестве окислителей используются все галогены, кроме фтора.Наибольшее значение имеет хлор.
Хлорирование сталей проводится дляотделения основных компонентов в виде летучих хлоридов. Окисление3бромомпротекаетмедленнее,чемхлором.Бромворганическихрастворителях применяют для определения оксидов в стали. Окисление йодомнаименее значимый из галогениспользующих методов. Его растворы вабсолютированном этиловом (или метиловом) спирте используются длявыделения из стали оксидов или для селективного окисления сульфидов.Среди других окислителей можно отметить Pb3O4, который используютдля определения азота; KNO2, сплавлением с которым производят окислениесталей; на сплавлении с персульфатами основан метод разложениявольфрамовых сталей.В качестве окислителя может быть использован пероксид водорода, но его,в основном, применяют в смеси с кислотами для переведения компонентовсталей в раствор.Хотя вскрытие кислотами и можно отнести к одному из ранее описанныхтипов разложения, имеет смысл рассмотреть его отдельно.Металлы, стоящие в ряду напряжения левее водорода, теоретическидолжны растворяться в кислотах-неокислителях с выделением водорода.
Напрактикереальноестандартнымиповедениепотенциалами,металловнорядомопределяетсядругихнетолькофакторов,ихпоэтомурастворение в подобных кислотах используется редко. Соляная кислотаприменяется в основном в смеси с азотной кислотой.Металлы и сплавы окисляются азотной кислотой с образованием нитратов,которые обычно хорошо растворимы в воде. Золото и платиновые металлысоставляют исключение.На поверхности ряда металлов (Al, B, Cr и других) образуетсянерастворимая защитная пленка оксидов ,и поэтому они не растворяются.Добавление некоторых комплексообразующих веществ (HCl, HF, винная,лимонная кислоты и др.) к растворам азотной кислоты может повлиять нарастворение тех металлов, которые не растворяются в одной азотной кислоте.Благодаря высокой скорости реакции, смесь 1 об. ч.
концентрированнойазотной и 3 об. ч концентрированной хлороводородной кислот (царская водка)применяют для растворения многих металлов и сплавов, включая стали.Растворяющая способность царской водки определяется каталитическим4действием молекулярного хлора, NOCl и хлорид-ионов, участвующих вреакции.Некоторые малорастворимые металлы и сплавы можно перевести в растворс помощью смеси азотной и фтороводородной кислот. Растворение ускоряетсяблагодаря образованию фторидных комплексов, которые предотвращаютгидролиз Sn(IV), Sb(IV), Ti(IV) и т.п.Серная кислота широко используется для перевода в растворимоесостояние различных металлургических продуктов. Ее избыток можно удалитьнагреванием раствора до появления белого дыма.
Растворение ускоряется вприсутствии сульфатов калия и аммония, которые повышают температурукипения кислоты. Также в неорганическом анализе часто используют смесиазотной и серной кислот в различных пропорциях. Для растворения сталейрекомендуются смеси азотной, серной и хлороводородной или азотной, сернойи фосфорной кислот.При анализе сталей часто применяют хлорную кислоту, так как она нетолько быстро растворяет пробы, но также переводит легирующие элементы ввысшую степень окисления.2.2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ [2].2.2.1 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ.Наиболее распространенные методы определения никеля основаны нареакциях комплексообразования и осаждения.2.2.1.
Методы определения, основанные на реакциях комплексообразования.Комплексоны, особенно этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА, H4Y) иее динатриевая соль, часто применяются для определения никеля. При этомобразуется соединение с соотношением металла к лиганду 1:1Ni2+ + H2Y2- = [NiY]2- + 2H+В случае прямого титрования раствором ЭДТА для установления точкиэквивалентности используются внутренние индикаторы (мурексид, арсеназо идругие).При титровании солей никеля раствором ЭДТА следует учитывать несколькоособенностей. Во-первых, визуальному титрованию мешает зеленовато-голубаяокраска комплексоната никеля, поэтому всегда титруют разбавленные растворы.Во-вторых, ионы никеля взаимодействуют с комплексоном при обычной5температуре медленно, поэтому в большинстве случаев титруют при нагреваниидо ~80°C.Никель также может быть определен методом обратного титрования.
Так,эриохром черный Т образует с ионами никеля слишком устойчивое соединение,чтобы никель мог быть оттитрован напрямую. При обратном титровании избыткаЭДТА раствором соли магния в щелочной среде или раствором соли цинкаудается получить хорошие результаты.Кроме двунатриевой соли ЭДТА, для титрования ионов никеля могутприменяться и другие комплексоны, например, нитрилотриуксусная кислота и еединатриевая соль, урамилдиуксусная кислота и другие.Наиболее старейшим и, вместе с тем, самым распространенным методомтитрометрического определения никеля является цианидный.Он основан на титровании аммиачного раствора соли никеля растворомцианида калия:4KCN + [Ni(NH3)4]2+ = K2[Ni(CN)4] + 2K+Для определения момента окончания титрования вводят в качестве индикаторараствор KJ и известный объем оттитрованного раствора AgNO3.
При этомобразуется суспензия AgJ, нерастворимая в аммиаке, но растворимая в избыткеKCN. После того, как весь никель прореагирует с цианидом, начнет растворятьсяиодид серебра. Таким образом, исчезновение мути AgJ служит признакомокончания титрования. Кроме иодида серебра для цианидного метода былопредложено множество других индикаторов, например, диметилглиоксим илимурексид.Для комплексонометрического титрования никеля могут также применятьсядитизон и 8-оксихинолин.2.2.1.2. Методы определения с использованием диметилдиоксима.В основе метода прямого определения осаждением диметилдиоксимата никелялежит реакция:Ni2+ + 2H2D = Ni(HD)2 + 2H+.Рекомендованы различные способы установления точки эквивалентности,например, с помощью индикаторной бумаги, пропитанной насыщеннымэтанольным раствором диметилдиоксима.6Непрямоетитриметрическоеопределениеникеляспомощьюдиметилдиоксима основано на использовании окислительно-восстановительныхили, что значительно реже, кислотно-основных свойств продуктов гидролизадиметилдиоксимата никеля.Осадок диметилдиоксимата после отделения от раствора обрабатывают принагревании кислотамиNi(HD)2 + 2H+ = Ni2+ + 2H2DCH3C(NOH)−C(NOH)CH3 + 2H2O →CH3COCOCH3 + 3NH2OHПолучающийся при гидролизе гидроксиламин оттитровывают различнымиокислителями.
Это можно сделать, например, бихроматом калия в кислой среде; кизбытку бихромата добавляют стандартный раствор сульфата железа (II), аизбыток последнего оттитровывают перманганатом калия.Перманганатометрические методы определения никеля диметилдиоксимом неособенно точны из-за малой величины эквивалента никеля. В связи с этим,внимания заслуживает метод титрования гидроксиламина броматом калия;гидроксиламин при этом окисляют до азотной кислоты.Предложен ряд методов косвенного определения никеля диметилдиоксимом.Они основаны на растворении диметилдиоксимата никеля при нагревании вкислотах. После растворения осадка оттитровывают избыток кислоты. Эти методыне применяются широко, так как имеют довольно существенные недостатки.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
