Зачетная задача (4) (1114175)
Текст из файла
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТим. М.В.ЛОМОНОСОВАХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТЗАЧЕТНАЯ ЗАДАЧА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙХИМИИстудента 2X группыXXXXX X.X.преподаватель:XXXXXXXXX X.X.МОСКВА - 1999Содержание.1. ВВЕДЕНИЕ22. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ33. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР73.1. Краткая справка73.2. Методы разложения сталей73.3. Химические методы количественногоопределения железа83.3.1. Гравиметрические методы93.3.2. Титриметрические методы103.4.
Химические методы количественногоопределения никеля143.4.1. Гравиметрические методы143.4.2. Титриметрические методы154. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ174.1. Количественный анализ174.1.1. Гравиметрическое определение никеля 174.1.2. Титриметрическое определение железа 195. ВЫВОДЫ226.
ЛИТЕРАТУРА2321. Введение.Целью данной работы является проведение анализавыданного образца, представляющего собой природныйили промышленный объект. В задачу входит выявлениекачественного состава объекта, а также определениепроцентногосодержанияосновныханализируемом объекте.3компонентовв2. Качественный анализ образца.Внешний вид образца.Образец представляет собой серебристо-серые опилки сметаллическим блеском. Предположительно сплав.Определение типа сплава.Было проведено определение типа сплава на основанииреакций, характерных для основного элемента сплава.Ход определения типа сплава.Таблица 1.Анализи-РеагентНаблюденияВыводруемыйобъектCплавNaOH (30%)Выделения газа непроисходило.СплавР-р Fe2(SO4)3Выделения(3%)образованиягазаибурогоосадканенаблюдалось.СплавHNO3(конц)нагреваниипри Появлениясинейокраски раствора илиобразованиябелогоосадка не произошло.СплавHCl(конц)при Наблюдалосьнагревании, 6М появлениеHNO3,кроваво- мыйкрасной окраски.4АнализируесплавпредставлялР-рNH4NCSсобой(10%)сплавжелеза.Качественный анализ.Ход качественного анализа.Таблица 2.№ Аналиопызи-ВыводРеагентНаблюденията руемыйобъект1.сплавH2SO4 (1:5), t Часть образцав состав сплава входятрастворяетсянеметаллы, возможнораствор (1),С, Si, P; осадок далееостается чёрный не анализируетсяосадок2.
раствор HNO3 (конц), t1Полученсплав не содержитпрозрачныйвольфрамараствор (2)3. раствор Na2S (среда24. осадоккислая), t6М HNO3ВыпадаетВозможно присут-чёрный осадокствие меди или(1) и раствор 3молибдена в сплавеосадокрастворяется,1выделяется сера5. осадок Выпарива-ние осадок раство2с 4М H2SO4ряется (р-р 4)5от осадка отделена сера6. раствор конц. раствор темно-синий4NH3раствор немедь в сплавеотсутствуетобразуется7.
раствор HCl(конц)+4Появляетсяв состав сплава входитNH4NCS+красноемолибденSnCl2окрашивание8. раствор избыток 30%- Образуется3ного раствора окрашенныйNaOHосадок (3) и р-р 59. раствор 4М HCl + 3%- Тёмно-красное5ный H2O2в объекте неокрашивание не содержится ванадийпоявляетсяБелый осадок не алюминий в образце10. раствор NH4Cl(тв), tвыделяется5отсутствует11. раствор 3%-ный H2O2 +Наблюдается5H2SO4 (1:4),окрашиваниеэфирэфирного слоя вв сплаве содержитсяхромсиний цвет12. осадок 4М3растворОсадокH2SO4растворяется –р-р 613. раствор 1%-ныйПроисходитобразец содержитрастворобразованиеникельдиметилгли-красного осадок6оксимав6этаноле+2Мраствор NH314.
раствор HNO3(конц) +6NaBiO3(тв)изменения цвета в состав объекта нераствора невходит марганецнаблюдается15. раствор NH4NCS(тв) +6NaF(тв),не наблюдается сплав не содержитокрашиваниякобальтизоамиловый спиртового слояспирт16. раствор H3PO4,61М H2SO4+в синий цветне наблюдается сплав не содержитжелтоготитан3%-ный H2O2 окрашиванияраствораВыводы.Полученные результаты позволяют сделать вывод, чтоанализируемый сплав на основе железа содержит в качествелегирующих добавок хром, никель и молибден.73.
Литературный обзор.3.1. Краткая справка. [1]Железо и его сплавы относятся к продуктам чернойметаллургии. В зависимости от содержания углеродаразличают стали (содержание углерода от 0,2 до 1,7 %) ичугуны (содержание углерода от 1,7 до 6,6%).3.2. Методы разложения сталей. [2]Окисление азотной кислотой и оксидами азота.Благодаря высокой скорости реакции смесь HCl и HNO3(3:1) применяют для растворения многих металлов и сплавов, в т.ч. сталей.Некоторые малорастворимые металлы и сплавы можноперевести в раствор с помощью смеси азотной и фтороводороднойкислот.Окисление серной кислотой.Серная кислота широко используется для перевода врастворимое состояние различных металлических продуктов.Растворение ускоряется в присутствии K2SO4, K2S2O7, (NH4)2SO4,которые повышают температуру кипения кислоты.Окисление смесью азотной и серной кислот.Смеси азотной и серной кислот в различных пропорцияхчасто используются в анализе для растворения металлов исплавов.
Для растворения сталей рекомендуется смесь (5:2:5)HNO3, H2SO4 и HCl или смесь (6:7:7) азотной, серной и фосфорнойкислот.8Окисление хлорной кислотой.Горячая концентрированная HClO4 растворяет почти всеметаллы, которые при этом переходят в высшую степеньокисления. Её часто применяют при анализе сталей и сплавов, т. к.она быстро растворяет пробы.Окисление иодноватой кислотой и иодатами.HIO3 и иодаты проявляют сильные окислительные свойства,поэтому их можно использовать для растворения металлов исплавов. Легированные стали растворяют в смеси иодноватой ихлороводородной кислот.
Обычно достаточно нагревать пробунесколько минут до полного растворения.Окисление пероксидом водорода.Как правило, металлы и сплавы растворяют в кислотах,содержащих пероксид водорода. Стали растворяют в смесях H2O2и HCl, H2O2 и H2SO4, H2O2 и HNO3, HF и H2O2.3.3.
Химические методы количественного определения железа.3.3.1. Гравиметрические методы. [1]Определение железа осаждением аммиаком по методу Танаева.Навеску железа растворяют в разбавленной азотнойкислоте при нагревании.Fe + 4HNO3 = Fe(NO3)3 + NO + 2H2OПоокончаниирастворенияазотнокислоежелезоразбавляют небольшим количеством воды и осаждают гидратокиси железа избытком водного раствора аммиака.NH3 + H3O+ = NH4+ + H2O9[Fe(H2O)6]3+ + 2H2O = [Fe(H2O)5OH]2+ + H3O+[Fe(H2O)5OH]2+ + 2H2O = [Fe(H2O)4(OH)2]+ + H3O+[Fe(H2O)4(OH)2]+ + 2H2O = [Fe(H2O)3(OH)3] + H3O+После осаждения содержимое стакана разбавляют горячейводой. Затем гидрат окиси железа отфильтровывают водой,осадок сушат, прокаливают до постоянной массы при 8000С, ивзвешивают полученную окись Fe2O3.Определение железа купфероновым методом.Осаждение купфероном (C6H5N•NO•ONH4) производят изохлажденного раствора железа при помощи 4%-го растворакупферона, который приливают в избытке (до появления наповерхности раствора белой, растворимой при помешиваниимути).
Уравнение реакции:Fe3+ + 3C6H5N2O2- = Fe(C6H5N2O2)3Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой иразбавленным раствором аммиака, высушивают , прокаливают вэлектрической печи при температуре 900-12000С в течение 25-30минут и взвешивают в виде гравиметрической формы Fe2O3.Определение железа осаждением 8-оксихинолином.8-Оксихинолин осаждает железо из растворов, содержащихацетат аммония. Осадок высушивается при 120-125 °C в видеосаждаемогосоединенияоксихинолина.ЕгоFe(Ox)3,гдеOx-молекулапроизводное-5,7-дибром-8-оксихинолин-является избирательным реагентом для осаждения железа.Осаждению им не мешает присутствие ионов Al, Cd, Co, Hg, Mn,Ni.103.3.2. Титриметрические методы.
[4]Перманганатный метод.Метод основан на окислении двухвалентного железаперманганатом калия.Реакция протекает по уравнению:5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2OДля титрования по этому методу не нужен индикатор, т. к.небольшой избыток перманганата окрашивает раствор в розовыйцвет. Чтобы сделать окраску более заметной, необходимоперевестиокрашенныеионытрёхвалентногожелеза,образующиеся при титровании, в бесцветные комплексные ионыдобавлением фосфорной кислоты. Перед титрованием железовосстанавливают до двухвалентного хлоридом олова (II) илидругим восстановителем:2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2Fe2+ + SnCl62Бихроматный метод.Метод основан на окислении двухвалентного железабихроматом калия:6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2OПо этому методу также необходимо предварительноевосстановление железа до двухвалентной формы.Избыток бихромата калия слабо окрашивает титруемыйраствор, поэтому для определения конечной точки титрованиянеобходим индикатор.
В качестве индикатора используютдифениламинсульфонат натрия.11Образующиеся в процессе титрования ионы Fe3+ окисляютиндикатор, поэтому переход окраски не резкий и наступаетраньше эквивалентной точки титрования. При добавлении краствору фосфорной кислоты окислительный потенциал системыFe3+/Fe2+ снижается (E0 Fe3+/Fe2+ = 0,68 B, E0’ FeH2+PO42/Fe2+=0.). Такимобразом, устраняется влияние ионов Fe3+ и отчётливый переходокраски наступает точно в эквивалентной точке титрования.Титанометрический метод.Восновеметодалежитреакциявосстановлениятрёхвалентного железа до двухвалентной формы растворомтрёхвалентного титана:Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+Индикатором служит роданид калия или аммония.На определение железа по этому методу требуется меньшевремени, чем по предыдущим методам, т. к.
не требуетсявосстанавливать железо до двухвалентного.Метод определения железа при помощи хлорида двухвалентногоолова.По этому методу трёхвалентное железо титруют растворомхлорида двухвалентного олова. Индикатором служит какотелин,который при восстановлении небольшим избытком реактиваокрашивает раствор в фиолетовый цвет. Титрование проводят вгорячем 2-н растворе HCl, т.к. на холоду реакция протекаетмедленно и не количественно.Метод определения железа при помощи раствора нитратаодновалентной ртути.12Трёхвалентное железо титруют раствором одновалентнойртути при комнатной температуре в растворе, содержащем около5% (объёмн.) азотной кислоты. Индикатором служит растворроданида аммония.Реакция протекает по уравнению:2Fe3+ + Hg22+ = 2Fe2+ + 2Hg2+Определению железа по этому методу мешает присутствиеионовхлора,которыессолямиртутиобразуютнедиссоциирующие соединения.
Присутствие соляной кислоты вколичестведаже1%значительнозавышаетрезультатопределения железа.Методопределенияжелезавосстановлениемаскорбиновойкислотой.По этому методу трёхвалентное железо восстанавливаютаскорбиновой кислотой:2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+Недостатком метода является применение такого дорогогореактива, как аскорбиновая кислота.Методопределенияжелезавосстановлениемсольюдвухвалентного хрома.В основе этого метода лежит реакция восстановленияжелеза избытком двухвалентного хрома:Fe3+ + Cr2+ = Fe2+ + Cr3+Затемтитруютчетырёхвалентногозакисноецерияилижелезорастворомпятивалентногосоливанадиявприсутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора.13Преимущество метода заключается в том, что избытокдвухвалентного хрома окисляется кислородом воздуха дотрёхвалентной формы.Комплексонометрическое определение железа с применениемсульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.Метод основан на том, что трёхвалентное железо образуетс комплексоном III более прочный комплекс, чем с салициловойкислотой.
Поэтому по мере титрования индикатор вытесняетсяиз комплекса; в эквивалентной точке титрования комплексжелеза с индикатором, который окрашивает раствор в лиловыйцвет, полностью разрушается и раствор принимает жёлтуюокраску, свойственную комплексу трёхвалентного железа скомплексоном III.Железо можно определять в присутствии цинка, алюминия,марганца, щелочных и щелочноземельных металлов.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
