Зачетная задача (16) (1114188)
Текст из файла
Зачетная задачапо аналитической химииВыполнил студент 207 группыПреподаватель2001 г.Оглавление1.Введение ..................................................................................................................32.Качественный анализ объекта............................................................................43.2.1.Предварительные испытания.....................................................................42.2.Схема качественного анализа....................................................................52.3.Выполнение качественного анализа.........................................................62.4.Выводы ............................................................................................................8Обзор литературы..................................................................................................93.1.Разложение сплава........................................................................................93.2.Обнаружение элементов .............................................................................93.2.1.Обнаружение железа................................................................................93.2.2.Обнаружение хрома...............................................................................103.2.3.Обнаружение марганца.........................................................................103.3.3.3.1.Титриметрические методы...................................................................113.3.2.Гравиметрические методы ...................................................................153.4.4.Определение элементов.............................................................................11Выводы ..........................................................................................................16Количественный анализ.....................................................................................174.1.Схема количественного анализа образца сплава.................................174.2.Расчет массы исходной навески сплава.................................................184.3.Взятие навески сплава ...............................................................................184.4.Расчет объема аликвотной части анализируемого раствора............184.5.Растворение образца сплава.....................................................................194.6.Приготовление стандартного раствора бихромата калия .................194.7.Стандартизация раствора Na2 S2 O3 ·5 H2 O .............................................194.8.Определение хрома....................................................................................214.9.Определение железа (III)...........................................................................225.Выводы...................................................................................................................256.Список литературы .............................................................................................26-2-1.
ВведениеЦелью настоящей работы является качественный и количественный анализпромышленного объекта – сплава, предположительно содержащего следующиеэлементы: свинец, хром, кобальт, железо, медь, цинк, никель, марганец.-3-2. Качественный анализ объекта2.1. Предварительные испытанияАнализируемый объект является сплавом. Визуально представляет собойблестящие серые опилки. При обрабатывании нескольких крупинок сплаваконцентрированной соляной кислотой наблюдается растворение первого, растворпри этом окрашивается в зеленый цвет, ч то указывает на присутствие хрома.Прибавление 10%-ного раствора роданида аммония (NH4 SCN) к раствору сплававызывает появление ярко-красной окраски, что указывает на присутствие железа.Предварительные испытания указывают на то, что анализируемый объектпредставляет собой сплав на основе железа (сталь).
В сплаве также предполагаетсяналичие Pb, Co, Cu, Ni, Zn, Mn.-4-2.2. Схема качественного анализаНа раствор, полученный послерастворения пробы, содержащей Pb,Cr, Co, Fe, Cu, Ni, Zn, Mn действуют6M HCl.Осадок 1PbCl2PbSO4Раствор 1Cr(III), Co(II), Fe(III), Cu(II),Zn(II), Ni(II), Mn(II).Нараствор1действуютизбытком 2М NaOH и 3%-ногораствора H2 O2 .Осадок 2Co 2 O3 ·xH2 O, Fe2 O3 ·xH2 O,Cu(OH)2 , Ni(OH)2 ,Mn2 O3 ·xH2 OНа осадок 2 действуют2М HNO3 и 3%-нымраствором H2 O2 .Осадок 3Fe2 O3 ·xH2 O,Mn2 O3 ·xH2 O.Раствор 2[Zn(OH)4 ]2-, CrO4 2-Раствор 3Co(II), Fe(III), Cu(II), Ni(II),Mn(II).На раствор 3 действуют25%-ным раствором NH3 , 1MNH4 Cl и 3%-ным растворомH2 O2 .Осадок 4Cu 2 SРаствор 5Co(II), Ni(II).Раствор 4[Cu(NH3 )4 ]2+, [Co(NH3 )6 ]2+,[Ni(NH3 )6 ]2+.На раствор 4 действуютNa2 S2 O3 (крист.)-5-2.3.
Выполнение качественного анализаИсследуемыйобъектРеагентНесколькостружексплаваHCl конц., 6MHNO3, 10% р-рNH4SCN.НесколькостружексплаваH2SO4 (1:4), HNO3конц.Раствор 12М HNO3,NaBiO3 (тв.).Раствор 1NH4SCN (тв.),NH4F,изоамиловыйспирт, pH=4-5ЭДТА, t, NH4F,pH=4-5Раствор 1Раствор 1Раствор 1Раствор 2НаблюденияВыводПоявляетсяярко-краснаяокраскараствораНаблюдаетсяпрактическиполноерастворениесплава собразованиемрастворазеленого цвета.ОбразуетсясветломалиновоеокрашиваниеОкрашиванияорг.
слоя непроисходит.ПробасодержитFeНаблюдаетсяфиолетовоеокрашиваниеспустя 15-20минутНе появляется1%диметилглиоксим, красногоокрашиваниявинная кислота,бумаги.2М NH36M HCl, H2SO4ОтсутствуетосадокИзбыток 2МNaOH и 3%-ныйраствор H2O2.Образуетсябурый осадок,растворокрашивается вжелтый цвет.-6-ПробавозможносодержитCrСосав фазы послеразделенияОсадокРастворРаствор 1ПробасодержитMnПроба несодержитCoПробасодержитCrПроба несодержитNiПроба несодержитPbПробасодержитCr,возможносодержитCo, Fe,Cu, Ni,MnРаствор 2Cr(III),Co(II),Fe(III),Cu(II),Zn(II), Ni(II),M n(II).Раствор 3Осадок 2[Zn(OH)4]2O·xHO,Co2 3 22Fe2O3·xH2O, CrO4Cu(OH)2,Ni(OH)2,M n2O3·xH2OРаствор 3Раствор 33%-ный растворH2O2, эфир иH2SO4ДитизонОсадок 22М HNO3 и 3%ный раствор H2O2Раствор 425%-ный растворNH3, 1M NH4Cl и3%-ный растворH2O2.Осадок 32М HNO3, 3%ный растворH2O2, NaBiO3(тв.).Осадок 32М HNO3,K4[Fe(CN)6]Раствор 5Na2S2O3 (крист.)Раствор 6NH4SCN (тв.),изоамиловыйспиртРаствор 6Синяя окраскаорганическойфазы.Нафильтровальнойбумагеобразуетсяоранжевоепятно.ОсадокполностьюрастворяетсяПробасодержитCrПроба несодержитZnОбразуетсяпрозрачныйраствор,выпадаеттемно-бурыйосадок.Осадокрастворяется,появляетсярозовоеокрашивание.ПробасодержитFe, M nБурый осадокрастворяется,образуетсятемно-синийосадокОсадок необразуется.ПробасодержитFeОрганическийслойокрашивается вбледно-голубойцвет.Диметилглиоксим Осадок необразуется-7-Раствор 4Co(II),Fe(III),Cu(II),Ni(II),M n(II).Раствор 5Осадок 32+Fe2O3·xH2O, [Cu(NH3)4] ,2+M n2O3·xH2O [Co(NH3)6] ,2+[Ni(NH3)6] .ПробасодержитMnПроба несодержитCuПробасодержитCoПроба несодержитNiРаствор 6Co(II), Ni(II)2.4.
Выводы• образец является сплавом на основе железа и хрома;• образец содержит марганец;• образец содержит кобальт в следовых количествах;• cодержание основных компонентов оценивается как ~90% Fe, ~10% Cr, ~1%Mn;• для растворения сплава можно применять серную и азотную кислоты.-8-3. Обзор литературы3.1. Разложение сплаваПо данным работы [1] для разложения сталей и сплавов на основе железа ихрома предлагаются следующие реагенты: HCl 1:1, 6M HCl, H2 SO4 1:5,концентрированная H3 PO4 , смесь 1:1 концентрированных H3 PO4 .
и H2 SO4 ., смесь6:7:7 концентрированных HNO3 , H2 SO4 и H3 PO4 ; концентрированная HClO4 ,концентрированная HIO4 . Классический метод растворения сталей – растворение вH2 SO4 (1:5) с последующей обработкой концентрированной HNO3 . и нагреваниемдля удаления избытка HNO3 .По данным работ [2], [3] для растворения сталей используются HCl, H2 SO4или смесь концентрированных H3 PO4 и H2 SO4 . Карбиды и нитриды удаляютсякипячением с концентрированной HNO3 . Нерастворимый осадок оксида кремнияудаляется фильтрованием.3.2.
Обнаружение элементов3.2.1. Обнаружение железаВ работе [4] предлагаются следующие методы обнаружения железа:1. Гексацианоферрат (II) калия с ионами железа (III) образует темно-синийосадок «берлинской лазури» KFe[Fe(CN)6 ], аналогичный по составу «турнбулевойсини». Сначала происходит реакция:FeCl 3 + K 4 [FeII (CN)6 ] = FeCl 2 + K 3 [Fe III (CN) 6 ] + KClзатем продукты реагируют между собой с образованием синего осадка«берлинской лазури»:FeCl 2 + K3 [FeIII (CN)6 ] = KFe II[ Fe III (CN) 6 ] ↓ + 2KClОсадок растворяется в сильных кислотах и при добавлении избыткареагента. Мешают большие количества ионов металлов, образующих окрашенныеосадки с гексацианоферратом.
Мешают фториды и оксалаты, образующиеустойчивые комплексы с трехвалентным железом.-9-2. Тиоцианат аммония (калия) в слабокислых растворах образует с Fe(III)комплексныесоединениякроваво-красногоFe(SCN) (3n-n)+ ,цветагдеn=1-6.Комплексы Fe(SCN)3 и HFe(SCN)4 экстрагируются эфиром или изоамиловымспиртом. Мешают фосфаты, арсенаты, оксалаты, цитраты, тартраты и фториды,образующие с ионами Fe(III) устойчивые комплексные соединения.3.2.2. Обнаружение хромаВ работе [4] рассматриваются следующие методы обнаружения хрома:1. Этилендиаминтетраацетат натрия образует с ионами трехвалентного хромапри pH=4-5 комплексное соединение фиолетового цвета состава CrY4-.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
