Зачетная задача (15) (1114187)
Текст из файла
Московский Государственный Университетим. М . В . ЛомоносоваХимический факультетЗачетная задачапо аналитической химииСтудента xxx группыXXXXXX X.X.преподаватель:к. х. н., доц. XXXXX X.X.Москва – 200XСодержание.Стр.Цель работы1. Качественный анализ2. Количественный анализ2.1. Обзор методов количественного определения2.1.1.Гравиметрические методы анализа2.1.1.1.
Железо2.1.1.2. Марганец2.1.2. Титриметрические методы анализа2.1.2.1. Железо2.1.2.2. Марганец2.2. Экспериментальная часть2.2.1. Гравиметрическое определение железа2.2.2. Титриметрическое определение марганца3. Выводы4. Список литературы234666678891010111213Цель работыЦелью данной работы является выполнение качественного и количественногоанализ а предложенного образца, а именно, определение его состава инахождение процентного содержания основных составляющих элементовисследуемого образца по выбранным методикам.3Качественный анализПредварительное испытание сплава проводилось по методике, описанной в [1].В ходе анализа определено, что данный сплав является сплавом железа.М еталлы, которые, возможно, содержатся в этом сплаве: M n, Ni, Co, Cu, Al, Cr,Ti, V, W, M o.
Так как все они (за исключением ванадия и титана) входят в IV-VIгруппы, то для анализа можно применить кислотно-щелочную схему анализа(таблица 1).Таблица 1.№ОбъектРеагентНаблюденияВыводы1Образец2 M HCl,нагрев.Сплав наосновежелеза3Раствор 2NaBiO3(тв.)4Раствор 2K3[Fe(CN)]65Раствор 26Раствор 1NH4F,NH4SCNизоамиловый спирт2 M NaOH,2% H2O2Растворокрасился вжелтый цветот сплаваосталсячерныйосадокМ алиновоеокрашиваниераствораСинееокрашиваниераствораОрганическийслойбесцветный7Раствор 38Раствор 39Осадок 110Раствор 41112Раствор 5Раствор 613Раствор 7Бурый осадок,бесцветныйрастворАлизарин,СветлоNaCH3COO красныйрастворNaOH, H2O2, Органическийэфир, H2SO4, слойнагреваниебесцветенHNO3Растворжелтеет,осадка нетNH3, NH4Cl Выпал бурыйосадокNa2S2O3Осадка нетH2SO4Осадка нетNa2S,NH3Na2HPO4,ОбразуетсяNH3белая муть4Предполагаемый составОсадокРастворНерастM n, Ni,воренный M g, Co, Cu,углеродAl, Cr, Ti,MoВ сплавеесть M nЕстьFe(II)КобальтанетГидрооксиды, V,VI групп[Al(OH)4)]CrO42--Al(III) нетCr нетM g, Cu, Ni,Cd, M n, FeЕсть Fe,MnCu нетCd нетЕстьследы M gFe2O3,M nO(OH)M g, Cu, Ni,CdM g, Ni, CdM g, NiNi14Раствор 7Тартраткалия, NH3CH3Cl3,солянокислыйгидроксиламинОрганическийслой неокрашенВывод:Ni нетСплав содержит железо и марганец, а так же примеси магния.52.Количественный анализВозможны два пути приготовления пробы к анализу[4]:1) растворить точно взвешенное количество сплава, довести до метки вмерной колбе и далее отбирать аликвоты на титриметрический игравиметрический анализ;2) титриметрическое и гравиметрическое определение проводить изотдельных частей образца.В данной работе был выбран второй вариант.
Следующим этапом являетсярастворение пробы. Обе части образца растворялись в разбавленном растворесерной кислоты (20%).2.1.Обзор методов количественного определения2.1.1. Гравиметрические методы анализа2.1.1.1. Железо1. Осаждение гидроксида железа [1,2,4,5].3+К раствору , содержащему Fe , добавляют раствор NH3 до полного осаждениягидроксида железа (III). Прокаливание проводят при температурах не выше700°С (бунзеновская горелка), так как при более высоких температурахПрисутствиесолейщелочныхивозможнообразованиеFe3O4.щелочноземельных металлов не мешает, если осаждение проводить вприсутствии достаточного количества аммонийных солей.
Для отделения от M g2+проводят переосаждение. М ешают анионы , образующие осадки (PO43- ,342AsO4 , SiO3 2- ) и растворимые комплексы (F , P2O7 , C4H4O6 ). Уравненияреакций:[Fe(H2O)6]3+ + H2O=[Fe(OH)(H2O)5]2+ + H3O+2+++[Fe(OH)(H2O)5] + H2O=[Fe(OH)2(H2O)4] + H3O++[Fe(OH)2(H2O)4] + H2O=[Fe(OH)3(H2O)3] + H3O2[Fe(OH)3(H2O)3] = Fe2O3 + 9 H2OОсаждение гидроксида железа (III) возможно также проводитьа ) уротропином [1];б ) гидратом гидразина [1];в ) ацетатом аммония [1].pH полного осаждения равен 2,3 – 4,1. Фактор пересчета Fe2O3 на2Fe — 0,6994.2.
Осаждение 8 – Оксихинолином [1, 7].Осаждают избытком 4%–ного ацетатного или этанольного (можно в ацетоне )раствора 8 – Оксихинолина. Осадок оксината Fe(C9H6ON)3 отфильтровывают,промывают водой и сушат при 120°С до постоянной массы. Для получения вкачестве гравиметрической формы Fe2O3 осадок отфильтровывают, промывают,сушат в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают при 700°С. Уравнениереакции:3++Fe + 3HC9H6ON =Fe(C9H6ON)3↓+ 3H .Фактор пересчета оксината Fe(C9H6ON)3 на Fe — 0,1144; оксидаFe2O3 на 2Fe — 0,6994.63. Осаждение купфероном [1, 7].3+К слабокислому раствору Fe при помешивании добавляют на холоду 6%–ныйраствор купферона.
Образуется красный хлопьевидный осадок. Если послеотстаивания в прозрачном растворе от добавления капли раствора купферонаобразуется белая муть, то это означает, что осадителя добавлено достаточно.Через 15 минут осадок фильтруют на стеклянном фильтре №4. Осадокпромывают холодной водой, затем на фильтр несколько раз вливают раствораммиака (1:1), чтобы удалить избыток осадителя, после чего снова промываютводой. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 100°С. Уравнениереакции :3+Fe + 3C6H5N2O2 – = Fe(C6H5N2O2)3 ↓.Фактор пересчета оксида Fe(C6H5N2O2)3 на Fe — 0,1094.
Избыток кислоты немешает определению. Для отделения от Cr, Ni, Co и Zn осадок первый разпромывают водой с добавлением соляной кислоты.4. Осаждение 1–нитрозо –2–нафтолом [1,7].3+Раствор, содержащий Fe , упаривают до малого объема и нейтрализуютаммиаком до начала образования осадка. Осадок растворяют в несколькихкаплях HCl(1:1). Добавляют равный объем 50%–ного раствора уксуснойкислоты.
Для осаждения добавляют избыток 2%–ного раствора б –нитрозо –в –нафтола в 50%–ной СН3СООН при перемешивании на холоду (20 °С ). Через 6–8 ч осадок отф ильтровывают и промывают 50%–ной уксусной кислотой, а затемхолодной водой. Осадок переносят с фильтром в фарфоровый тигель,добавляют равное количество щавелевой кислоты, осторожно сушат и озоляют.Уравнение реакции:3++Fe + 3C10H6(NO)OH = Fe(C10H6(NO)O)3 ↓+ 3H .2.1.1.2. Марганец1.
Осаждение 8-oксихинолином [3, 8].Осаждение проводят избытком 3%-ого спиртового раствора 8-Оксихиналина.Осадок оксината M n(C9H6ON)2 отфильтровывают, промывают водой и сушатпри 120°С до постоянной массы. Для получения в качестве гравиметрическойформы Fe2O3 осадок отфильтровывают на фильтре (красная лента), промывают,сушат в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают при 700°С. Уравнениереакции:2++M n + 2HC9H6ON =M n(C9H6ON)2 ↓+ 2H .Фактор пересчета оксината M n(C9H6ON)2 на M n — 0,1603; оксидаM n2O3 на 2M n — 0,6962.2. Осаждение гидрофосфатом аммония [8].Осаждение проводят при нагревании на водяной бане избытком разбавленногораствора гидрофосфата аммония((NH)4HPO4) в присутствии аммиака.
ОсадокM n(NH)4PO4 отфильтровывают на фильтре (белая лента), промывают холоднойводой и аммиаком, сушат в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают доM n2P2O7 при температуре 700°С. Уравнение реакции:2++M n +(NH)4HPO4+NH3 = M n(NH)4PO4↓+2NH4M n(NH)4PO4 = M n2P2O7+NH3+H2OФактор перерасчета M n2P2O7 на M n F=0,387172.1.2.Титриметрические методы анализа2.1.2.1.
Железо1. Перманганатометрический метод [1, 5].2+3+Ионы Fe и Fe титруют раствором перманганата калия KM nO4.Уравнение реакции:5Fe2+ + M nO4 – + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O.2+Сернокислый раствор Fe титруют раствором KM nO4 на холоду (можно принагревании) до появления устойчивого оранжевого окрашивания. Окраска3+раствора составляется из желтого цвета ионов Fe и красно – фиолетового–окрашивания иона M nO4 . Окраску ионов Fe3+ устраняют добавлением3+небольшого количества H3PO4 для связывания Fe в бесцветный комплекс .
Для2+в раствор добавляют смесьтитрования солянокислого раствора FeЦиммерман– Рейнгардта .2. Дихроматометрический метод [1, 5].2+1. К раствору, содержащему Fe , добавляют раствор серной или солянойкислоты,конц.фосфорнуюкислотуи0,2%–ныйраствордифениламиносульфоната натрия (или 1% – ный раствор дифениламина в конц .H2SO4). Титруют 0,1 н раствором К2Cr2O7 до перехода окраски из зеленой вфиолетовую.
Лимонная кислота , а также винная и щавелевая мешаюттитрованию. С дифениламином ванадий (IV) не титруется . Уравнение реакциититрования :2–2++3+3+Cr2O7 + 6Fe + 14Н = 2Сr + 6Fe + 7H2O2. К раствору приливают H2SO4(1:3), индикатор 1% – ный раствор р –фенетидина , 2 г сухого бикарбоната калия малыми порциями для вытеснениярастворенного кислорода и далее добавляют 3 г сухого фторида аммония длястабилизации .
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
