Определение-меди (1114194)
Текст из файла
Московский Государственный Университет им. М. В. Ломоносова
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
Зачетная задача по аналитической химии
Выполнил:
стулент 211 группы
Беляева Е. В.
Преподаватель:
к.х.н. доцент Гармаш А.В.
Москва 2009 г.
Оглавление
1.Описание объекта
2.Качественный анализ
3.Выбор методики определения меди
3.1.Краткая характеристика методик определения меди
3.1.1.Титриметрическое определение
3.1.2.Гравиметрическое определение
3.2.Обсуждение выбора методики определения меди
3.3.Обоснование выбора методики
4.Определение меди в образце
4.1.Схема количественного анализа образца
4.2.Расчет навески
4.3.Растворение пробы
4.4.Методики определения
4.4.1.Иодометрическое определение
4.4.2.Комплексонометрическое определение
4.4.3Приготовление и подготовка реактивов
4.5.Результаты определения
4.6.Описание особенностей или сложностей анализа
4.7.Выводы
5.Список литературы
1.Описание объекта
Образец представляет собой стружки желтого цвета, равномерно окрашенные, с металлическим блеском, достаточно тяжелые. Можно предположить, что это сплав, основным компонентом которого является медь.
2.Качественный анализ
Схема качественного анализа образца, включающая предварительные испытания, приведена в табл.1.
Таблица 1 (схема качественно анализа сплава)
| № | образец | Реагент, условия | Наблюдения | Предварительные Выводы | Предполагаемый состав | |
| осадок | раствор | |||||
| 1 | Исходный | HNO3 6М | полное растворение, цвет раствора – голубой | Cu, отс. Sn, Sb в знач. кол-вах | Cu2+ | |
| 2 | Раствор 1 | NH3 (25%) | ярко-синее окрашивание раствора | Cu | ||
| 3 | Раствор 1 | CH3COOH(тв.) до рН 5 (NH4)Hg(SCN)4 | фиолетовые крестовидные кристаллы | Zn | ||
| 4 | Раствор 1 | H2SO4(1:1), t°, до белых паров, охладить, растворить в H2O | Раствор голубой, осадка нет | отс. Pb в знач. кол-вах | ||
| 5 | Раствор 4 | NH4Cl(раствор) | осадка нет | отс. Al в знач. кол-вах | ||
| 6 | Раствор 4 | Диметилглиоксим, NH3, на фильтр. бумагу (свидетель) | Цвет бумаги зеленый, исчезает после р-рения в H2O(свидетель) | отс. Ni | ||
| 7 | Раствор 4 | Na2S2O3 | Выпадение осадка оранжевого цвета | Cu2S | ||
| 8 | Раствор 7 | ПАН, экстракция в CCl4(свидетель) | Фиолетовое окр. обеих фаз | отс. Mn | ||
| 9 | Раствор 4 | Na3BiO3, HNO3(конц.) | отс. малиновой окраски | отс. Mn | ||
| 10 | Раствор 7 | HCl до рН~1, дитизон в CCl4(экстракция Cu), 3к гидротартрата Na, 2к диметилглиоксима, NaOH 30% до рН~10, 3к дитизона, CCl4 | орг. фаза красно-бурая | Cd2+ в следовых кол-вах | ||
Вывод: образец содержит медь и цинк в качестве основных компонентов, а также Cd в следовых количествах.
Для количественного определения выбрана медь.
3.Выбор методики определения меди
3.1.Краткая характеристика методик определения меди
3.1.1.Титриметрическое определение
Комплексонометрическое титрование[1]
Прямое титрование с ЭДТА протекает по уравнению
Титрование возможно в широком интервале рН (3-11), выбор индикатора зависит от значения рН. В слабокислых средах (ацетатный буфер) чаще всего используют ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол) или ПАР (4-(2-пиридилазо)резорцин), в слабощелочных (аммиачный буфер) – мурексид. Присутствующий в сплаве цинк также реагирует с ЭДТА в выбранных условиях. Для определения меди в присутствии цинка сначала оттитровывают сумму Cu и Zn, затем маскируют медь тиосульфатом 
, оттитровывают цинк 
и находят содержание меди по разности.
Иодометрическое титрование[1]
Методика основана на взаимодействии меди с избытком иодида калия и последующем титровании выделившегося иода тиосульфатом
Определение возможно как в кислой, так и в нейтральной среде, в нейтральном растворе титрование идет медленнее и часто к концу его вновь появляется окрашивание; результаты занижены по сравнению с титрованием в слабокислых растворах. Присутствие небольших количеств соляной кислоты не мешает, с большим количеством возможно образование комплексов; мешают также железо(III), мышьяк(III) и сурьма(III), благородные металлы; окислители, способные окислять I-(ванадий(V), 
, 
); значительное количество хлорид-, бромид-ионов и комплексонатов, образующих комплексы с Cu(II). В качестве индикатора используют свежеприготовленный раствор крахмала. Присутствующий в сплаве цинк определению не мешает.
3.1.2.Гравиметрическое определение
Осаждение салицилальдоксимом[1]
Осаждение проходит по уравнению
Полнота осаждения достигается при рН 2,6-3,3. При данном рН осаждение меди достаточно селективно: вместе с медью осаждаются только Fe(III) (которое можно предверительно осадить аммиаком или замаскировать винной кислотой) и Ni(II) (отделение в виде диметилглиоксимата). Остальные металлы, в том числе Zn, не мешают. После фильтрования и промывания осадок сушат при температуре 105-110°С. Гравиметрической формой служит Cu(C7H6O2N)2, совпадающая с осаждаемой формой.
Осаждение солью Рейнеке[2]
Осаждение проходит по уравнению
,
где Cu(II) предварительно восстанавливают до Cu(I) обычно хлоридом олова(II)
.
Cu[Cr(NH3)2(CNS)4] нерастворим в разбавленных минеральных кислотах (при их концентрации не выше 3 М). Определению меди мешает присутствие Hg(I), Tl(I), Ag(I), образующих в этих условиях осадки аналогичного состава. После фильтрования и промывания осадок сушат при температуре 110°С. Гравиметрической формой служит Cu[Cr(NH3)2(CNS)4], совпадающая с осаждаемой формой.
3.3.Обсуждение выбора методики определения меди
Достоинства, недостатки и основные характеристики титриметрических и гравиметрических методик определения меди приведены в таблице 2.
Таблица 2(характеристики методик определения меди)
| Методики Характеристики | Комплексонометрическое титрование с ЭДТА | Йодометрическое титрование | Осаждение салицилальдоксимом | Осаждение солью Рейнеке |
| Растворение образца | Сильные кислоты в присутствии HNO3 | Сильные кислоты в присутствии HNO3, большие количества HNO3 необходимо затем удалить | Сильные кислоты в присутствии HNO3 | Сильные кислоты в присутствии HNO3, большие количества HNO3 необходимо затем удалить |
| Установление необходимого значения рН | рН 5, ацетатный буфер | рН>2 | рН 2.6-3.3 | рН 1 |
| Способ титрования | Прямой | Заместительный | - | - |
| Структура осадка | - | - | Скрытокристаллический, подобный аморфному | Скрытокристаллический, подобный аморфному |
| Индикатор | ПАН, ПАР | Раствор крахмала | - | - |
| Мешающие ионы образца | Zn титруется совместно, потом отдельно, Cu находим по разности | - | - | - |
| Гравиметрическая форма | - | - | Cu(C7H6O2N)2 | Cu[Cr(NH3)2(CNS)4] |
| Перевод в конкретную степень окисления | - | - | - | Перевод Cu(II) в Cu(I) (K2SnCl4) |
| Стехиометричность реакции | + | + | + | + |
| Полнота протекания реакций [4] |
при рН 5 |
| ||
| Гравиметрический фактор в пересчете на Cu | - | - | 0,1916 | 0,1636 |
| Удобство фиксирования к.т.т. | Переход может быть нечетким из-за окраски CuY2- | Переход четкий | - | - |
3.4.Обоснование выбора методики
При выборе методики определения меди мы сразу исключили гравиметрические методики, несмотря на то, что они селективны (присутствующий в образце цинк не мешает определению) и достаточно чувствительны (малое значение гравиметрического фактора). Однако реагенты, требуемые для осаждения малодоступны, методики длительны и трудоемки, а требуемые значения рН трудно установить (для области рН 1-3,3 нет буферных растворов). Кроме того, осаждение солью Рейнеке требует проведения дополнительной реакции восстановления Cu(II) в Cu(I). Высокая же чувствительность в данном случае не требуется, так как медь составляет основу сплава.
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
