Зачетная задача (1) (1114169)
Текст из файла
Московский Государственный Университетим. М. В. ЛомоносоваХимический факультетЗачетная задачапо аналитической химиистудента 2ХХ группыИванова Ивана Ивановичапреподаватель: к.х.н., ст.преп.Сидоров Петр ПетровичМосква – 2000Цель работыЦелью данной работы является выполнение качественного иколичественногоанализапредложенногообразца,аименно,определение его состава и нахождение процентного содержанияотдельныхсоставляющихэлементовисследуемогообразцаповыбранным методикам.Качественный анализПредварительное испытание сплава проводилось по методике,описанной в [6]. В ходе анализа определено, что данный сплав являетсясплавом железа. Металлы, которые, возможно, содержатся в этомсплаве: Mn, Ni, Co, Cu, Al, Cr, Ti, V, W, Mo.Так как все они (за исключением ванадия и титана) входят в IV-VIгруппы, то для анализа можно применить кислотно - щелочную схемуанализа (таблица 1).Таблица 11 Сплав железаРастворение в H2SO4 (1:4), добавление HNO3 (конц.) до прекращения выделения оксидовазота2.1 Раствор I: Fe3+, Ni2+, Cr3+, Co2+, Mn2+, Al3+, Cu2+,2.2 Осадок I: углерод,Ti(IV), VO3-, MoO42кремний;Растворение вДобавление избытка раствора NaOHHClк;Реакция на W даетотрицат.
результат3.1 Осадок II: гидроксиды Fe, Ni, Co, Mn, Cu,TiОбработка раствором HNO3ОпределениеСигналВывод— определение Ti(IV)нет TiНет желтойреакция с Н2О2 вокраскиприсутствии Н РО для33+связывания Fe4— определение Mn(II)реакция с NaBiO3Розовоеокрашиваниеесть Mn— определение Ni(II)реакция сдиметилглиоксимомРозовоепятноесть Ni— определение Co(II)реакция с роданидомаммония вприсутствии NaF для3+маскирования Fe— определениеCu(II)флуоресцентнаяреакция с пиридиномНет синейокраскиНет желтогосвечения3.2 Раствор II: Cr(OH)4-, Al(OH)4-,VO3-,MoO42Определение–определениеMo(VI) реакция сроданидомаммония вприсутствииионов Sn(II)–определениеСr(III) и V(V)реакцияобразованияпероксидныхсоединенийНет CoНет Cu–определениеAl(III)флуоресцентнаяреакция с 8 –оксихинолиномВывод: в сплаве присутствуют Fe, Cr, Ni, Mn, Mo, VСигналЕстькраснаяокраскаВыводЕсть МоОрганич.слойсинийЕсть CrВодныйслойкоричн.Есть VНетзеленогосвеченияНет АlКоличественный анализВозможны два пути приготовления пробы к анализу: 1) растворитьточно взвешенное количество сплава, довести до метки в мернойколбеидалееотбиратьаликвотынатитриметрическийигравиметрический анализ; 2) титриметрическое и гравиметрическоеопределение проводить из отдельных частей образца.
В даннойработе был выбран второй вариант.Следующим этапом является растворение пробы. Обе частиобразца растворялись в разбавленном растворе серной кислоты(20%).Обзор методов количественного определенияГравиметрические методы анализа1. Железо1.1 Осаждение гидроксида железа [1, 2, 4, 5].К раствору, содержащему Fe3+, добавляют раствор NH3 до полногоосаждениягидроксидажелеза(III).Прокаливаниепроводятпритемпературах не выше 700°С (бунзеновская горелка), так как приболее высоких температурах возможно образование Fe3O4.Присутствие солей щелочных и щелочноземельных металлов немешает, если осаждение проводить в присутствии достаточногоколичества аммонийных солей. Для отделения от Mg2+ проводятпереосаждение. Мешают анионы, образующие осадки (PO43-, AsO43-,SiO32-) и растворимые комплексы (F-, P2O74-, C4H4O62-).
Уравненияреакций:[Fe(H2O)6]3+ + H2O=[Fe(OH)(H2O)5]2+ + H3O+[Fe(OH)(H2O)5]2+ + H2O=[Fe(OH)2(H2O)4]+ + H3O+[Fe(OH)2(H2O)4]+ + H2O=[Fe(OH)3(H2O)3] + H3O+2[Fe(OH)3(H2O)3] = Fe2O3 + 9 H2OОсаждение гидроксида железа(III) возможно такжеа) уротропином[1];б) гидратом гидразина[1];в) ацетатом аммония[1].pH полного осаждения равен 2,3 – 4,1. Фактор пересчета Fe2O3 на2Fe — 0,6994.1.2. Осаждение 8 – оксихинолином[1, 7].Осаждают избытком 4%–ного ацетатного или этанольного (можно вацетоне) раствора 8 – оксихинолина. Осадок оксината Fe(C9H6ON)3отфильтровывают,промываютводойисушатпри120°Сдопостоянной массы. Для получения в качестве гравиметрическойформыFe2O3осадокотфильтровывают,промывают,сушатвфарфоровом тигле, озоляют и прокаливают при 700°С. Уравнениереакции:Fe3+ + 3HC9H6ON =Fe(C9H6ON)3↓+ 3H+.Фактор пересчета оксината Fe(C9H6ON)3 на Fe — 0,1144; оксидаFe2O3 на 2Fe — 0,6994.1.3.
Осаждение купфероном [1, 7].К слабокислому раствору Fe3+холоду6%–ныйрастворпри помешивании добавляют накупферона.Образуетсякрасныйхлопьевидный осадок. Если после отстаивания в прозрачном раствореот добавления капли раствора купферона образуется белая муть, тоэто означает, что осадителя добавлено достаточно. Через 15 минутосадок отфильтровывают.Осадок промывают холодной водой, затем на фильтр вливаютнесколько раз раствор аммиака (1:1), чтобы удалить избытокосадителя, после чего снова промывают водой. Фильтр с осадкомсушат в платиновом тигле, озоляют и прокаливают при 700°С доFe2O3. Уравнение реакци:Fe3+ + 3C6H5N2O2– = Fe(C6H5N2O2)3↓.4Фактор пересчета оксида Fe2O3 на 2Fe — 0,6994. Избыток кислотыне мешает определению. Для отделения от Cr, Ni, Co и Zn осадокпервый раз промывают водой с добавлением соляной кислоты.1.4. Осаждение 1–нитрозо–2–нафтолом [1,7].Раствор, содержащий Fe3+, упаривают до малого объема инейтрализуют аммиаком до начала образования осадка.
Осадокрастворяют в нескольких каплях HCl(1:1). Добавляют равный объем50%–ного раствора уксусной кислоты. Для осаждения добавляютизбыток2%–ногораствораα–нитрозо–β–нафтолав50%–нойСН3СООН при перемешивании на холоду (20°С). Через 6–8 ч осадокотфильтровывают и промывают 50%–ной уксусной кислотой, а затемхолодной водой. Осадок переносят с фильтром в фарфоровый тигель,добавляют равное количество щавелевой кислоты, осторожно сушат иозоляют. Уравнение реакции:Fe3+ + 3C10H6(NO)OH = Fe(C10H6(NO)O)3↓ + 3H+.2.
Хром2.1. Осаждение аммиаком[1, 3].Раствор, сдержащий Cr3+, нагревают до кипения и добавляют принепрерывном перемешивании по каплям концентрированный раствораммиака до полного осаждения Cr(OH)3 c небольшим избытком (дослабого запаха). Оставляют на водяной бане до коагуляции осадка иобразования над осадком бесцветного прозрачного раствора. Раствордекантируют,осадокпромываютрастворомNH3.Фильтруют,промывают на фильтре раствором NH3. Осадок сушат в платиновомтигле и прокаливают при 1000°С.
Взвешивают триоксид хрома Cr2O3.Фактор пересчета на хром — 0,6843. Уравнения реакций:[Сr(H2O)6]3+ + H2O=[Cr(OH)(H2O)5]2+ + H3O+[Cr(OH)(H2O)5]2+ + H2O=[Cr(OH)2(H2O)4]+ + H3O+[Cr(OH)2(H2O)4]+ + H2O=[Cr(OH)3(H2O)3] + H3O+2[Cr(OH)3(H2O)3] = Cr2O3 + 9 H2O5Осадок гидроксида Cr(OH)3 адсорбирует щелочные металлы.
В ихприсутствии осадок переосаждают. Для этого осадок растворяют вгорячей HCl(1:1) и снова проводят осаждение аммиаком. Этойметодикой отделяют Cr3+ от двухвалентных металлов.Осаждение Cr(OH)3 проводят также уротропином.2.2. Осаждение Cr3+ из хроматов[1, 3].Хромат CrO42– (или дихромат) восстанавливают до Cr3+ этанолом. Краствору пробы объемом 20 мл добавляют 5 мл разбавленнойНCl(1:1) и этанола. Нагревают на водяной бане до тех пор, покараствор не станет чисто зеленым: этот процесс восстановлениядлится 10 минут.
Раствор разбавляют водой и проводят осаждение,как описано в пункте 2.1. Уравнение реакции:Cr2O72– + 3C2H5OH + 8H+ = 2Cr3+ + 3CH3CHO + 7H2OФактор пересчета Cr2O3 на хром — 0,6843; на CrO42– — 1,5262; наCr2O72– — 1,4211.2.3. Осаждение в виде хромата бария[1].К нейтральному раствору хромата добавляют 1 н раствор уксунойкислоты и ацетат натрия CH3COONa•3H2O. Нагревают до кипения иприбавляют раствор хлорида бария BaCl2•2H2O в незначительномизбытке. Оставляют смесь на водяной бане 1 ч и дают постепенноостыть. Осадок BaCrO4 отфильтровывают и промывают холоднойводой.
Осадок сушат при 100°С и промывают этанолом, далее сушатпри 130 – 140°С. Взвешивают BaCrO4. Фактор пересчета на хром —0,2053, на хромат — 0,4579, на триоксид хрома Cr2O3 — 0,2352.Уравнение реакции:CrO42– + Ba2+ = BaCrO4.Осаждение проводят из нейтрального или очень слабоуксуснокислогораствора. Мешают ионы SO42–.2.4. Осаждение в виде хромата серебра[1].Нейтральный раствор CrO42– нагревают до кипения и добавляютраствор нитрата серебра AgNO3 в незначительном избытке.
Через 126ч фильтруют и промывают насыщенным раствором хромата серебра.Осадок сушат при 130°С в течение 2 – 3 ч. Взвешивают хроматсеребра. Уравнение реакции:2Ag+ + CrO42– = Ag2CrO4Фактор пересчета на Cr — 0.1568; на СrO42– — 0,3497. Мешаютхлорид– и сульфат–ионы.2.5.
Осаждение в виде хромата ртути[1].Кнейтральномуилислабоазотнокисломурастворупробыдобавляют 0,2 н раствор нитрата ртути (I) в незначительном избытке инагревают до кипения. Огненно – красный осадок хромата ртутиотфильтровывают и промывают раствором Hg2(NO3)2. Осадок вфарфоровом тигле сушат, озоляют и прокалиавют при 800 – 900°С дотриоксида хрома. Уравнения реакций:2Hg22+ + Cr2O72– + H2O = 2Hg2CrO4 + 2H+2Hg2CrO4 = Cr2O3 + Hg2O + 2O2Фактор пересчета Cr2O3 на хром — 0,6843; на CrO42– — 1.5262.Титриметрические методы анализа1. Железо1.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
