Зачетная задача (3) (1114172)
Текст из файла
Московский Государственный Университет
имени М. В. Ломоносова
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
Зачетная задача по аналитической химии
Студент II курса Xxx группы: Xxx
Преподаватель: Xxx
Москва 20XX
Содержание
1. Цель исследования 3
2. Качественный анализ объекта 4
2. 1. Предварительные испытания 4
2. 2. Ход качественного анализа. 4
2. 3. Выводы 5
3. обоснование выбора методики для проведения количественного анализа 6
3. 1. Методы разложения медных руд. 6
3. 2. Методы определения. Достоинства и недостатки 7
4. Экспериментальная часть. 13
4. 1. Схема количественного анализа. 13
4. 2. Расчет и результаты взвешивания навески образца. 14
4. 3. Разложение и растворение образца. 14
4. 4. гравиметрическое определение кремния 15
4. 5. титриметрическое определение меди. 17
5. Заключение 20
6. Список литературы 21
1. Цель исследования
Целью настоящей работы является качественный анализ промышленного или природного объекта и количественное определение в нём двух элементов из числа присутствующих методами гравиметрического и титриметрического анализов.
2. Качественный анализ объекта
2.1 Предварительные испытания
Исследуемый объект представляет собой порошок черного цвета. Предварительные испытания по растворимости его в кислотах и щелочах показали, что:
-
образец плохо растворим в щелочах;
-
при растворении в горячей 6 М HCl растворимость выше, однако, все так же незначительна, появился запах сероводорода (присутствуют сульфиды металлов);
-
значительная растворимость достигается в горячем растворе царской водки, на дне присутствует осадок темного цвета, раствор приобретает темно-зеленый цвет.
2.2 Ход качественного анализа.
Образец растворили в царской водке. После отделения жидкости от образовавшегося осадка, с раствором провели дробный анализ, результаты которого занесены в табл.1.
Осадок представляет собой кремневую кислоту.
Таблица 1. Ход дробного анализа
| № | Реагент | Наблюдения | Выводы |
| 1 | K4[Fe(CN)6] | Синий осадок | Присутствует Fe3+ |
| NH4SCN | Интенсивно-красный раствор | ||
| 2 | NH3 | Интенсивно-синий раствор | Присутствует Cu2+ |
| 3 | Ализариновый красный, ацетат натрия | Характерные хлопья не выпали | Присутствует Al3+ |
| 8-Оксихинолин 1%-ный р-р в хлороформе, ацетатный буферный р-р | Органическая фаза окрашена в желтый цвет | ||
| 4 | Тиоцианат аммония в уксусно-кислом р-ре с добавлением фторид-иона | Органическая фаза бесцветна | Отсутствует Co2+ |
| Нитрит калия | Видимых признаков реакции нет | ||
| 5 | Тетрароданомеркурат (II) аммония | Голубой осадок | Присутствует Zn2+ |
| 6 | Диметилглиоксим (пары аммиака для маскирования меди) | Бумага, на которую была нанесена капля раствора, не окрасилась в красный цвет | Отсутствует Ni2+ |
| 7 | Пероксид водорода в щелочной среде с последующей экстракцией в эфир | Слой эфира бесцветен | Отсутствует Cr3+ |
| 8 | Висмутат калия в кислой среде | Нет малинового окрашивания | Отсутствует Mn2+ |
Наличие всех найденных металлов подтверждено бумажной хроматографией.
2. 3. Выводы:
-
данный образец является рудным концентратом, основной элемент – медь;
-
в качестве примесей присутствуют железо, цинк, алюминий, оксид кремния.
3. Обоснование выбора методики для проведения
количественного анализа
3. 1. Методы разложения медных руд.
Сульфидные руды. К навеске руды, смоченной несколькими каплями воды, приливают 10 мл царской водки или смеси азотной соляной и азотной кислот (2 : 3) и оставляют на холоду до прекращения бурного выделения оксидов азота. Затем упаривают досуха. К остатку приливают 15 мл серной кислоты (1 : 1) и упаривают до густых паров.
Руды, представленные в основной массе халькопиритом, ковеллином, пиритом, растворяют в 10 мл обратной царской водки, выдерживают на холоду, затем упаривают почти досуха. Смачивают 10 мл соляной кислоты и снова упаривают. Приливают 15 мл серной кислоты (1 : 1) и упаривают до густых паров серной кислоты.
Окисленные руды разлагают азотной кислотой. К навеске руды, смоченной несколькими каплями воды, прибавляют на холоду небольшимим порциями 10 – 12 мл азотной кислоты, нагревают и упаривают почти досуха. Остаток упаривают с 10 мл соляной кислоты, затем с 15 мл серной кислоты (1 : 1) до густых паров серной кислоты.
Концентраты, содержащие в основном сульфиды, целесообразнее сначала обработать соляной кислотой при нагревании для удаления основной массы серы в виде сероводорода. [1]
3. 2. Методы определения.
Достоинства и недостатки
Таблица 2. Si; обзор методов определения
| Метод определения | Инд. для титр. методов; промывная жидкость и осадители для грав. методов | Достоинства и недостатки |
| Гравиметрические методы | ||
| Дегидратация в кислой среде. Метод основан на выделении безводной полимерной двуокиси кремния. Основные операции:
Выпаривать лучше два раза. Вторичное выпаривание с кислотой производят для более полного осаждения. В дальнейшем повторении операции дегидратации нет смысла. | Раствор разбавленной кислоты, чаще всего HCl, поскольку кислота проста в обращении и не требует особых мер предосторожности. | Искажение результатов может произойти при быстром озолении в недостатке воздуха, так как образуется карбид кремния. Не подходит для определения малых количеств кремния, поскольку велики относительные потери. После промывания в осадке могут остаться адсорбированные примеси. Метод достаточно прост и успешно применим к объектам с высоким содержанием кремния. [2] |
| Коагуляция кремневой кислоты желатиной. Однократная предварительная дегидратация выпариванием с кислотами. Быстрота фильтрования и промывания коагулированного осадка. Осаждение из солянокислого раствора, введение желатины возможно без предварительного выпаривания. | Желатина, столярный клей, альбумин, казеин, агар-агар. Температура выделения 70 – 75 С. Минимальное кол – во желатины 40 мг на 0,2818 г SiO2. | Замена трехкратного выпаривания однократным. Осадок кремниевой кислоты получается чище и не требует кислотной обработки. Значительно ускорено фильтрование и промывание осадка. Содержание SiO2 в целом ниже по сравнению с классическим определением. Истиннорастворенная кремневая кислота желатиной не осаждается. Ниобий, тантал, цирконий, молибден, вольфрам мешают определению. [2] |
| Метод осаждения кремнесодержащих гетерополикислот органическими основаниями. Метод основан на осаждении главным образом кремне-12-молибденовой кислоты органическими реагентами. Он требует переведения кремневой кислоты в мономерную формы, что достигается сплавлением навески со щелочами или карбонатами щелочных металлов. | 8-Оксихинолин осаждает кремне-12-молибдено-вую кислоту при рН 1,3 – 1,5. Многократное промывание декантацией насыщенным водным раствором кремнемолибдата Возможно осаждение амидопирином, гексиламином, триметиламином, диантипирилметаном, пиридином. | Трудоемкая методика, требующая тщательного соблюдения методики осаждения. Необходимо сплавление объекта с карбонатами щелочных металлов или со щелочами. Требуется специальная посуда. Фосфор, ванадий, мышьяк, германий мешают определению. [2] |
| Титриметрические методы | ||
| Окислительно-восстановительное титрование.
|
| 1. Высокая точность используемого метода йодометрии. Возможно нестехиометричное протекание реакции. 2. Недостаток – сплавление в платиновом тигле с содой. Железо, ниобий мешают определению. 3. Метод длителен и трудоемок, однако, ошибка метода не превышает 0,2%. [2] |
| Кислотно-основное титрование. Метод заключается в осаждении кремнемолибденовой кислоты 8-Оксихинолином. Осадок растворяют в щелочи, избыток которой оттитровывают. | Стандартное отклонение 0,006 – 0,02%. [2] | |
| Комплексонометрический метод. Силикат-ион переводят в кремнемолибденовую кислоту. Ее отделяют экстракцией изоамиловым или бутиловым спиртом, а затем разрушают под действием щелочей, в результате чего образуется молибдат-ион, который определяют комплексометрически | Эриохром черный Т. | Используется для определения кремния в кремнийорганических и элементокремнийорганических соединениях, а также в некоторых силицидах. Необходимо специальное оборудование. Фосфор, мышьяк, германий мешают определению. [2] |
Таблица 3. Cu; обзор методов определения
| Метод определения | Инд. для титр. методов; промывная жидкость и осадители для грав. методов | Достоинства и недостатки |
| Титриметрические методы | ||
| Комплексонометрический метод. Метод основан на способности меди образовывать прочный комплекс с ЭДТА. Cu2+ + Y4- CuY2- Разработано множество методик титрования. | Мурексид, глицинтимоловый синий, хромазурол S, ксиленоловый оранжевый и др. Применяются в зависимости от необходимой кислотности среды и цвета образующегося комплекса металла с индикатором. | Высокая точность определения, четкое визуальное определение конца титрования. Множество металлов образовывают комплексы с комплексоном III. Мешают все катионы металлов, образующие комплексы с титрантом, титрование происходит при определенном pH, необходимо создавать определенную среду и контролировать ее кислотность. [1] |
| Йодометрический метод. Основан на реакции восстановления йодидом калия меди (II) до меди (I), при этом выпадает практически нерастворимый иодид меди и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. 3I2 +2S2O32- 2I- +S4O62- Среда слабокислая. | Крахмал, 1% - ный раствор. | Возможно выпадение осадка Cu2I2 и дальнейшая адсорбция йода на нем. [3] Высокая точность определения. Метод прост, быстр и доступен. Железо (III), мышьяк (III), сурьма (III). Влияние последних устраняется переводом их в пятивалентную форму и поддержанием Железо маскируется избытком фторид-ионов. [1] |
| Гравиметрические методы | ||
| Осаждение в виде тетрароданомеркурата меди. Медь осаждают, из нагретого до кипения раствора содержащего серную или азотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4]. Осадок высушивают при 100 – 110 °С и взвешивают. Cu2+ + [Hg(SCN)4]2- Cu[Hg(SCN)4] | Раствор осадителя. | Определению меди не мешают равные количества железа (III), алюминия, хрома (III), нитрат-, сульфат-, и фосфат- ионов. Мешает цинк. [1] |
| 8-Оксихинолин. Осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном растворах при рН 5,33 – 14,55. Осадок, высушенный при 105-110 °С, соответствует составу Сu(С9Н6ОN)2. Безводное соединение устойчиво до 300°С. При 500 – 700 С оно превращается в оксид меди. Cu2+ + 2HOx Cu(Ox)2 + 2H+ | Раствор осадителя. | В уксуснокислом растворе возможно определение в присутствии бериллия, магния, кальция, кадмия, свинца, мышьяка, марганца. При совместном наличии тартрата и гидроксида натрия возможно определение в присутствии алюминия, свинца, олова (IV), мышьяка (V), сурьмы (V), висмута хрома (III), железа (III). [1] |
Причины отказа от титриметрических методов определения кремния:
-
необходимо предварительное отделение двуокиси кремния, что, в общем, подразумевает выполнение тех же шагов, что и при гравиметрическом анализе;
-
трудоемкий многостадийный процесс, много сложнее и дольше, чем гравиметрическое определение этого элемента;
-
необходимо специальное оборудование.
Из гравиметрических методов выбран классический метод, так как:
-
погрешность определения с применением коагулянта в целом выше, чем у вышеуказанного;
-
истиннорастворенная кремневая кислота желатиной не осаждается.
Причины отказа от гравиметрических методов определения меди:
-
Гравиметрическое определение меди содержит много больше стадий, чем титриметрическое;
-
Титриметрическое определение не уступает в точности гравиметрическому.
Из титриметрических методов выбран метод йодометрии, поскольку:
-
высокая точность определения;
-
метод прост, быстр и доступен;
-
в случае использования метода комплексонометрии пришлось бы маскировать все катионы металлов, находящиеся в растворе, а в выбранной методике – лишь железо (III)
4. Экспериментальная часть.
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
