Зачетная задача (9) (1114181)
Текст из файла
Зачетная задача по аналитической химииСтудента 20X группыХимического факультетаXXXXX X.X.Преподаватель XXXXXX X.X.Москва2001 г.Содержание:I. Цель задачи…………………………………………………………3II. Качественный анализ……………………………………………3III. Литературный обзорГравиметрические методы (кальций) Осаждение органическими реагентами………………………5 Осаждение неорганическими реагентами……………………9Титриметрические методы (кальций и магний)…………………10IV. Экспериментальная часть Схема количественного анализа………………………………15 Расчет навесок и результаты взвешивания……………………16 Гравиметрическое определение (кальций)…………………….17 Титриметрическое определение (кальций и магний)…………18 Результаты содержания компонентов…………………………19Вывод…………………………………………………………………20Список литературы……………………………………………………212I.
Цель задачи:Качественное и количественное определение состава данного объекта и основных компонентов, используя гравиметрический и титриметрический методы.II. Качественный анализ:Объект представляет собой гетерогенный крупнодисперсный порошоксветло-бежевого цвета с серыми вкраплениями.При обработке разбавленной соляной кислотой (2M) только при нагреваниинаблюдается интенсивное выделение пузырьков газа (без запаха) и растворениеобразца в течение ~15 минут. После чего остается нерастворимый мелкозернистый осадок, нерастворимый в царской водке.Вывод: анализируемый объект, скорее всего, относится к классу минералов– природных карбонатов: кальцит (CaCO3), магнезит (MgCO3) или доломит(CaCO3⋅MgCO3); все перечисленное может находиться в нестехиометрическойсмеси с СаО и MgO. Оставшийся осадок – примесь SiO2 + фосфор Р.Анализируемый Реагенты и усобъектловия проведения реакцийНаблюденияПредполагаемый состав раствораПредполагаемый составосадкаВыводыОтсутствуют:Pb2+, металлы, в рядунапряженности стоящиепосле H+В объектеотсутствуют:Sr2+, Ba2+КатионыКусочки минерала2М HClОбраз полностью растворяется с выделением пузырьков газаНачальн.растворОбразованиеосадка не наблюдаетсяНачальн.
раствор6М HCl + 1МH2SO4Изменений ненаблюдаетсяОсадок 1:отсутствуетРаствор 13% Н2О2 + 2МNaOH (изб.)Выпадаетосадок белогоцветаРаствор 1:Fe(II, III),Mg2+, Hg2+,Sn2+, Cu2+,Ca2+Раствор 2:Sn(OH)62-3Осадок 2:Fe2O3⋅nH2O,Mg(OH)2, HgO,Cu(OH)2⋅nH2O,Ca(OH)2Осадок полностью растворяетсяОсадок 22М HNO3 +25% NH3 + 1MNH4ClРаствор 3Na2S2O3⋅5H2O(t°C)Раствор 410% NH3 +NH4Cl +(NH4)2CO3ХинализаринВыпадает белый осадокОсадок 52M HCl,(NH4)2C2O4 +10% NH3Осадок растворяется вHCl и сноваобразуетсяОсадок 62М СН3СООННе растворяется, что характерно дляоксалатакальцияРаствор 5Раствор 3:Hg(NH3)42+,Cu(NH3)42+,Ca2+, Mg2+Раствор 4:Ca2+, Mg2+Раствор 5:Mg2+ОтсутствуетFe(II,III)Осадок 4:Отсутствуют:Hg2+, Cu2+Осадок 5:СаСО3Выпадаетосадок синегоцветаВ минералеприсутствуетMg2+Осадок 6:СаС2О4⋅nН2ОВ минералеприсутствуетСа2+АнионыКусочки минерала2М HClПолное растворение, сопровождающееся выделением пузырьковРаствор 1Ba(NO3)2Изменений не Раствор 2: ClпроисходитОтсутствуютPO43-, SO42-Раствор 2AgNO3Изменений непроисходитОтсутствуетCl-4Раствор 1:SO42-, PO43-,Cl-Газ – СО2,т.е.
в минерале присутствует СО32-III. Обзор литературы.Гравиметрические методы (кальций Са2+):При гравиметрическом определении Ca чаще всего применяют органические осадители (оксалаты).Осаждение с органическими реагентами.Осаждение в виде оксалата. Этот метод – наиболее распространенный,т.к. позволяет получать сравнительно высокоточные результаты в простых условиях. Метод основан на выделении осадка CaC2O4 ⋅H2O (ПР = 2,6⋅10-9).
Известны три гидрата: CaC2O4 ⋅H2O, CaC2O4 ⋅2H2O, CaC2O4 ⋅3H2O. При обычныхусловиях стабильная форма – моногидрат (получается при выпадении из горячего раствора или при старении осадка, состоящего из смеси гидратов).В качестве осадителя используют щавелевую кислоту H2C2O4 или ее соли.Удобнее пользоваться оксалатом аммония (NH4)2C2O4 вместо оксалатов натрияили калия, т.к.
при последующем прокаливании оксалат аммония, присутствующий в осадке вследствие окклюзии, полностью разлагается. Для осажденияиспользуют насыщенный раствор (NH4)2C2O4.Оксалат кальция осаждается из кислых и щелочных растворов. Осаждение втаких условиях неэффективно, т.к. получается мелкозернистый осадок, которыйтрудно фильтровать и промывать. Из-за большой поверхности адсорбируютсяпримеси, особенно в присутствие магния. В кислой среде происходит частичноерастворение осадка вследствие процессов:СаC2O4 ⇔ Са2+ + С2О42-;H + C2O42- ⇔ HC2O4-;5в щелочной – соосаждение Са(ОН)2 и образование СаСО3 за счет поглощенияаммиаком CO2 из воздуха.Чистые, крупнокристаллические осадки образуются при осаждении CaC2O4⋅H2O из кислого раствора с последующей нейтрализацией аммиаком. В качестведонора протонов используют соляную HCl или уксусную кислоту CH3COOH.Методика: К анализируемому раствору, содержащему кальций, добавляютв присутствие соответствующего индикатора HCl до кислой реакции, растворнагревают и прибавляют избыток насыщенного раствора оксалата аммония(NH4)2C2O4.
горячий раствор медленно (по каплям) нейтрализуют аммиакомпри интенсивном перемешивании до перехода окраски индикатора. Благодарямедленной нейтрализации в растворе почти до конца осаждения сохраняетсякислая среда, что способствует получению крупнокристаллических осадков сминимальным количеством примесей.При осаждении оксалата кальция из холодных растворов образуются кристаллические трудно фильтрующиеся осадки. Кипячение способствует переходув осадок вместе с кальцием и магния.
Наиболее оптимально вести осаждениепри 60-80°С путем прибавления горячего раствора (NH4)2C2O4 к подогретомукислому раствору, содержащему кальций.Оксалат кальция количественно осаждается при 4 < рН < 6. Поэтому индикатором осаждения может служить метиловый красный (или метил-рот – рН перехода 4,4 – 6,2).
Опыты показали, что при осаждении оксалата кальция в присутствии 1 капли спиртового раствора индикатора получаются результаты, завышенные на 2% и более.Наиболее чистые осадки получаются при выдерживании оксалата кальция вматочном растворе, что связано ослабленной кинетикой выпадения оксалата;кроме того, продолжительное стояние в теплом месте способствует укрупнениюкристаллов. Однако не следует выдерживать осадок слишком долго, т.к. возможно соосаждение MgC2O4.6Вместо длительного выдерживания осадка в маточном растворе была применена 5-минутная обработка осадка ультразвуком.
Метод приводит к сокращению проведения анализа и получению очень точных результатов.Для получения более чистого осадка и достижения полноты осаждения внекоторых случая рекомендуют двукратное переосаждение, для чего промытыйраствором (NH4)2C2O4 осадок растворяют в горячей HCl и повторяют осаждениев присутствии индикатора.Оксалат кальция заметно растворим в воде: в 100 мл воды при 95°С растворяется 1,45 мг; при 50°С – 9,55 мг и при 25°С – 0,68 мг.
Поэтому воду используют при промывании при температуре ниже 25°С. Наименьшие погрешностидает промывание оксалатом аммония (ошибка ±0,07%).Для предотвращения выпадения оксалата магния при осаждении оксалатакальция рекомендуются следующие предосторожности:- разбавление раствора;- прибавление большого избытка оксалата аммония, в котором оксалатмагния растворим вследствие образования комплексов Mg(C2O4)22-;- двукратное переосаждение;- вести осаждение из кислых растворов в присутствии мочевины (рекомендуется в присутствие магния).Если концентрация Mg намного превышает концентрацию Са, то оба катиона осаждают в виде сульфатов с последующим промыванием спиртом, в котором растворим только сульфат магния MgSO4.Точные результаты получаются в присутствии анилина, пиридина, хинолина, глицерина, имидоуксусной кислоты. При этом Ca полностью отделяется отMg.Был предложен ряд весовых форм при гравиметрическом определениикальция: CaC2O4⋅H2O, CaC2O4, СаСО3, CaSO4, CaO.Моногидрат устойчив при 100-115°С.
В этом случае рекомендуется промывать осадок спиртово-эфирной смесью, а затем высушивать в токе сухого нагретого воздуха, но этот метод неточен, т.к. даже при 140°С вода, находящаяся в7веществе помимо кристаллизационной, удаляется не полностью. При этой температуре не происходит полного разложения оксалата аммония, поэтому результаты получаются завышенными. Безводный оксалат кальция является также неудачной весовой формой, т.к. он очень гигроскопичен.Наиболее удобные формы – карбонат, сульфат и окись.ПроцессCaC2O4 ⇔ СаСО3 + СО↑;индуцируется при 350°С.
При 500°С происходит полное разложение оксалата.Но уже при 560°С начинает разлагаться карбонат. Поэтому рекомендуемая температура прокаливания карбоната – 475–525°С. Более точные результаты даетпрокаливание в токе углекислого газа. В этом случае температуру можно поднимать до 850°С.Прокаливание при 1000–1200°С дает оксид СаО. Чтобы предотвратить реакцию с СО2 процесс ведут в платиновом тигле с неплотно прикрытой крышкой.Для получения более точных результатов прокаливают в токе кислорода. Привзвешивании следует затратить минимальное время ввиду гигроскопичностиокиси.Осаждение в виде пикролоната.
Пикролоновая кислота количественноосаждает кальций при 3 < рН < 7 с образованием труднорастворимой солиCa(C10H7N4O5)2⋅8Н2О. ПР=5,2⋅10-10. В зависимости от температуры осажденияколичество кристаллизационной воды разное: при t < 4°С – октагидрат, при t >150°С. Способ определения неприменим при совместном нахождении Mg сравнимой концентрации.Осаждениелоретиномдаеторанжево-красныйосадоксостава3Ca[(C6H4N)O(SO3H)]2⋅10H2O.
При помощи этой реакции можно гравиметрически определять кальций с ССа < 5 (мг/л). Осаждение осуществляется при84 < pH < 7. Перед взвешиванием осадок промывают спиртом и высушивают приt = 80°С.Осаждение неорганическими реагентамиОсаждение в виде сульфата. Осадитель – серная кислота.
При комнатнойтемпературе образуется смесь дигидрата, полугидрата и безводной соли. При t >170°С устойчив безводный сульфат. Разложение на SO3 и CaO начинается при2000°С поэтому последняя весовая форма очень удобна.Для понижения растворимости CaSO4 добавляют большой избыток сернойкислоты и избыток (по объему) смеси метанола и этанола (более селективноеосаждение в присутствии Mg). Для получения хорошо фильтруемой формы используют гомогенное осаждение. Диметилсульфат при гидролизе дает сульфатионы достаточно медленно для получения крупнокристаллического осадка. Ещеболее крупнокристаллический осадок получается в случае, когда возникает нетолько осадитель, но и осаждаемый ион.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
