Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (9)

Зачетная задача (9) (1114181), страница 2

Файл №1114181 Зачетная задача (9) (Архив зачётных задач) 2 страницаЗачетная задача (9) (1114181) страница 22019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Для этого добавляют диоксан, образующий с Са2+ постепенно диссоциирующий комплекс.Методика: Анализируемый раствор слегка подкисляют HNO3, прибавляют10-кратный избыток H2SO4 (1:1) и 4-кратный избыток по объему этанола.Раствор выдерживают 12 часов. Осадок отфильтровывают, промывают 75%этанолом и прокаливают при температуре красного каления.Осаждение в виде вольфрамата. Кальций хорошо осаждается вольфраматами в виде хорошо образованных октаэдров СаWO4. Аналогичная соль магнияхорошо растворима.

Осаждение ведут из аммиачного раствора, нагретого до кипения. Весовая форма получается при 100°С, не изменяющая состав до 380°С.Метод рекомендуется как лучший в присутствии больших количеств магния.9Осаждение в виде молибдата. При 5,5 < pH < 9,2 молибдат кальция осаждается количественно.

Осаждают из слабо аммиачного раствора, содержащегоNH4Cl. Для полноты осаждения также добавляют этанол (30~50% по объему).Молибдатный метод большого практического значения не имеет.Осаждение прочими неорганическими реагентами. Осаждение в видефосфата кальция Ca3(PO4)2 при рН=~7,5 позволяет отделить от Fe3+ и Al3+. Фторид кальция CaF2 осаждается BF4- в присутствии хлорида аммония и мочевины(95°С). Осадок выдерживают 3 часа, затем промывают 3%-ным раствором NH4Fи осадок прокаливают 20 мин. при 800°С.

Предложен гравиметрический методопределения кальция в виде селенита.Титриметрические методы (магний Са2+ и Mg2+):Эриохром черный Т. Традиционным методом суммарного определенияСа2+ и Mg2+ является метод титрования комплексон с применением индикатора«эриохрома черного Т». Титруют в присутствии аммиачного буфера (рН=10).Методика: отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора и смешивают в конической колбе с 2-3 мл аммиачного буфера (рН=10) и 15 мл воды.

Добавляют индикатор (в смеси с NaCl) на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски индикатора из бордово-малиновой в голубую.В некоторой литературе описаны способы определения Mg2+ путем осаждения оксалата, сульфата или вольфрамата кальция и последующем титрованиемMg2+, но получались сильно искаженные результаты, по-видимому, из-за сильного увеличения растворимости осадков в присутствии комплексона.Мурексид. Поэтому предложен аналогичный метод, основанный на различной растворимости гидроксосоединений при различных рН.

При рН=~12,5Mg2+ осаждается количественно в виде Mg(OH)2. Мурексид – пурпурат аммония(NH4C8N5H4O6) в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием10ярко-розового комплексного соединения состава 1:1. lgβ (комплекса) = 5,1 при данном рН, т.е. комплекс достаточно устойчивый.

При комплексонометрическомтитровании кальция ярко-розовая окраска раствора переходит в фиолетовую.Однако переход окраски виден неотчетливо, поэтому рекомендуется готовитьконтрольный раствор или добавлять внутренние светофильтры для улучшенияконтрастности конечных окрасок (например, нафтоловый зеленый или флуорексон).Точность определения кальция зависит от рН раствора: при недостаточномколичестве щелочи оттитровывается некоторое количество магния, при избыткеувеличивается соосаждение Са(ОН)2.

Поэтому оптимальным для комплексонометрического определения кальция считают рН=12,5. В растворе протекает процесс:CaR + Na2H2Y = Na2[CaY] + R- + 2H+;где R- - анион мурексида; Y4- - анион ЭДТА.Для предупреждения соосаждения гидроокиси кальция в пробу вводят карбонат натрия Na2CO3 перед добавлением щелочи, при этом кальций частичноосаждается в виде карбоната CaCO3, который при титровании растворяется, таким образом, на протяжении всего процесса равновесная концентрация кальцияостается меньшей.Методика: Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл NaOH, разбавляют водойпримерно до 25 мл, вводят на кончике шпателя индикатор и титруют до изменения окраски из розовой в фиолетовую.Количество магния рассчитывают по разности.Последовательное титрование экономит время и требует меньшего количества анализируемого раствора.

Метод заключается в комбинации двух выше11описанных методов: сначала титруют Са2+ с мурексидом, затем разрушая мурексид и растворяя Mg(OH)2 кислотой оттитровывают Mg2+.Так же в качестве индикаторов используют «кислотный хром-сине-черный»и «кислотный хром-черный С».Комплексонометрический метод определения СаО с применением триэтаноламина.Методика: Отбирают пробу анализируемого раствора, разбавляют водой,добавляют несколько капель индикатора индигокармина (в 50%-ном этаноле), 34 капли триэтаноламина N(CH2CH2OH)3 для маскировки Al, Fe и др. и взбалтывают ~30 секунд.

Затем прибавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, прибавляют мурексид и медленно титруют по вышеописанной методике.Тимолфталексон при титровании кальция дает довольно резкий переходокраски от синей к серой. По четкости изменения окраски тимолфталексон превосходит большинство применяемых при таком титровании индикаторов.

Определению кальция не мешает умеренные количества SO4-, Cl-, NO3-, Na+. Индикатор устойчив в присутствии больших количеств Fe(III).Кислотный однохром синий 3 – при рН=7 и выше 11 окрашен в малиновый цвет, а при рН=8-10 – в синий. С магнием индикатор при рН=8-10 образуетярко-малиновый комплекс.

По мнению некоторых авторов, этот индикатор является самым чувствительным, т.к. открываемый минимум – 0,01 мкг Mg/мл. Вслучае эриохрома черного Т минимум составляет 0,05 мкг Mg/мл. Наиболее чувствительный переход окраски наблюдается при рН=9,6-9,8 из ярко-малиновой винтенсивно синюю. Малые количества Fe(III) и Al не мешают, но Сu образуетокрашенный комплекс, не разрушаемый комплексоном III.Метилтимоловый синий применяется вместо эриохрома черного Т главным образом тогда, когда титруют в присутствии триэтаноламина, т.к.

в присутствии последнего, маскирующего Fe(III), переход окраски эриохрома заметитьсложно. Индикатор пригоден и в присутствии таких маскирующих агентов, как12цианиды, тиогликолевая кислота и др. В отсутствие мешающих элементов окраска раствора в эквивалентной точке меняется из синей в серую, но в присутствии Al, Fe, Ti, маскируемых триэтаноламином, из синей в фиолетовую. В 60%ном этаноле переход окраски даже при микротитровании очень четкий.

Этопроисходит за счет увеличения прочности комплексоната магния. В этанольныхрастворах кинетика образования комплексоната заторможена, поэтому титрование ведут при 60-70°С.Фталеинкомплексон с магнием при рН=10 дает комплекс темно-розовогоцвета. В эквивалентной точке окраска становится красной, поэтому переходсложно заметить. Для усиления контраста цветов используют смесь данного индикатора с нафтоловым зеленым В. В этом случае окраска изменяется от серойк бледно-зеленой.

Преимущество фталеинкомплексона перед эриохромом черным Т в большей устойчивости к окислителям (Fe(III)), кроме того индикаторигнорирует малые количества Со и Сu.Вышеописанные индикаторы могут быть применены не только при титровании магния, но и смеси его с кальцием, определяя сумму.Если требуется определить количество магния в присутствии кальция, топрименяют этиленгликоль-бис-(β-аминоэтиловый эфир)-N,N,N’,N’-тетрауксусную кислоту (ЭГТА), связывающую кальций в значительно более прочныйкомплекс, чем магний (lgβ (Mg) = 5,21; lgβ (Ca) = 10,97). Несмотря на различие вконстантах нестойкости необходимо брать минимальный избыток ЭГТА, длятого, чтобы не связать частично Mg2+ в комплекс. После маскировки титруютMg2+ эриохромом черным Т.Однако лучше брать не саму кислоту, а ее бариевую соль (lgβ = 8,4).

Такимобразом, кальций количественно вытесняет Ba2+, после осаждаемый в видесульфата, предварительно введенного в раствор, а Mg2+ остается в несвязанномвиде, т.к. его комплекс менее устойчивый.Ca2+ + Ba(ЭГТА) + SO42- = CaЭГТА + BaSO413Методика: к 50 мл почти нейтрального раствора добавляют небольшойизбыток 0,05 М Ва(ЭГТА), разбавляют водой, добавляют аммиачный буферныйраствор (рН=10) и достаточное количество Na2SO4 (1%-ный раствор).

Послеосаждения всего бария добавляют 2 капли 0,2%-ного раствора метиловогокрасного, смесь эриохрома черного Т с NaCl и титруют Mg2+ комплексоном IIIдо изменения окраски от красной до бесцветной.Метод применим и при соотношении Mg : Ca = 1 : 150.14IV.

Экспериментальная часть.Схема количественного анализа:Расчет навесок:Приблизительное содержание определяемых компонентов: Mg – 13~25%;Са – 20~42%.15Титриметрическое определение Са и Mg:Исходя из минимального содержания Са и Mg и того, что на каждое титрование должно уйти не меньше ~ 7 мл 0,05 М ЭДТА, а всего 8 титрований (4 титрования на сумму Са и Mg + 4 титрования на Mg):ωMg в CaO⋅MgOmнавески = N ⋅ Vодного ттитрован я ⋅ 12 (mCaO + mMgO ) ⋅ ωCa,=Ca,Mg в доломите= 8 ⋅ 7 ⋅ 12 ⋅ (2,74 + 1,98) ⋅ 00,,66≈ 0,25 ( г )35Гравиметрическое определение Са:Гравиметрическая форма должна превышать 0,2 г:ωmнавески = mmin ⋅ ω minСа в СаСО3 = 0,2 ⋅ 00,, 42 = 0,4 ( г )Са в доломитеРезультаты взвешивания:Гравиметрия: m = 0,9340 (г)Титриметрия: m = 0,4891 (г)16Гравиметрическое определение кальция:Навеску минерала массой 0,934 г помещают в стакан, приливают 50 мл 2МHCl и нагревают на песчаной бане.

За ~15 минут навеска полностью растворяется. Растворение сопровождается выделением пузырьков газа СО2. К полученному прозрачному раствору прибавляют 35 мл 5%-ного раствора (NH4)2C2O4.Опять нагревают раствор до ~80°С, добавляют 4 капли метилового красного(метил-рот) и медленно, для образования крупнокристаллического осадка, приинтенсивном перемешивании, чтобы избежать резкого увеличения рН, добавляют 10%-ный NH3 до перехода окраски индикатора из розово-красной в желтую. Таким образом, в момент перехода в растворе создается рН≈6, при которомоксалат кальция осаждается количественно.Полученный осадок оставляют под маточным раствором около 12 часов ифильтруют на фильтре синяя лента. Так как в растворе присутствовали сравнимые количества Mg и Са, то проводят переосаждение для удаления соосадившегося оксалата .

Растворяют осадок на фильтре в 2М HCl и раствор с волокнамиот фильтра опять фильтруют, но уже на фильтре белая лента для получения прозрачного раствора; систему промывают несколько раз дистиллированной водойв целях количественного переноса Са в последний раствор. Затем проводят аналогичные операции по повторному осаждению оксалата кальция CaC2O4. Полученный осадок на фильтре высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 часа. Затем, прокаливая на газовой горелке, доводят тигель с осадком допостоянной массы:m1 = 13,6249 (г)m2 = 13,6244 (г)m3 = mконечн.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
303,2 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
А знаете ли Вы, что из года в год задания практически не меняются? Математика, преподаваемая в учебных заведениях, никак не менялась минимум 30 лет. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее