Зачетная задача (1) (1114168)
Текст из файла
Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
Зачётная задача по аналитической химии
Выполнил:
студент 2XX группы XXXXXX X.X.
Преподаватель:
XXXXXXXXXX X.X
Москва
200X год
Содержание
1. Цель работы 3
2. Качественный анализ 3
3. Обзор литературы 7
3.1 Методы определение меди 7
3.1.1 Гравиметрические методы 7
3.1.1.1 Использование неорганических осадителей 7
3.1.1.2 Использование органических осадителей 7
3.1.2 Титриметрические методы 8
3.2 Методы определение алюминия 10
3.2.1 Гравиметрические методы 10
3.2.1.1 Осаждение алюминия в виде оксихинолина 10
3.2.1.2 Осаждение алюминия в виде гидроксида 10
3.2.1.3 Осаждение алюминия в виде бензоата 11
3.2.1.4 Осаждение алюминия в виде криолита 11
3.2.2 Титриметрические методы 11
3.3 Выбор методов анализа 13
-
Количественный анализ 14
4.1 Определение меди 14
4.1.1 Расчёт массы навески 14
4.1.2 Взвешивание навески 14
4.1.3 Растворение навески 14
4.1.4 Стандартизация раствора тиосульфата 14
4.1.5 Определение меди 15
4.2 Определение алюминия 16
4.2.1 Расчет массы навески 16
4.2.2 Взвешивание навески 16
4.2.3 Растворение навески 17
4.2.4 Осаждение меди 17
4.2.5 Доведение тигля до постоянной массы 17
4.2.6 Определение алюминия 17
4.3 Вывод 18
5. Список литературы 19
1. Цель работы
Качественный анализ образца и количественное определение в нём двух элементов из числа присутствующих методами гравиметрического и титриметрического анализов.
2. Качественный анализ
Полученное вещество представляло собой мелкую стружку золотисто-жёлтого цвета, с характерным металлическим блеском. При растворении в азотной кислоте исследуемый сплав даёт голубой раствор, что позволяет предположить наличие в нём меди, ввиду чего дальнейшее определение проводилось в соответствии со схемой анализа медных сплавов.
Согласно литературным данным, в таких сплавах могут быть обнаружены следующие металлы: Cu, Zn, Al, Ni, Fe, Sn, Mn, Pb [1].
Ход и результаты качественного анализа представлены в таблице.
№ | Исследуемый объект | Реагент | Наблюдения | Вывод | Состав фаз после разделения | |
Осадок | Раствор | |||||
1 | Часть сплава | Нагревание с конц. HNO3 | Голубое окрашивание раствора, интенсивное выделение NO2 | Возможно присутствие меди | Осадок 1: нерастворимые в HNO3 неметаллы, содержащиеся в сплаве | Раствор 1: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Sn2+, Mn2+, Pb2+. |
2 | Раствор 1 | Добавление нескольких капель 25% NH3 | Раствор приобретает ярко-синюю окраску | Сплав содержит медь | ||
3 | Часть сплава | Сначала растворяют часть стружек в 10 каплях 6М HNO3, а затем добавляют 20-25 капель конц. HNO3 и нагревают до полного растворения сплава | Интенсивное голубое окрашивание раствора, образование небольшого количества черного мелкодисперсного осадка | Осадок 1: нерастворимые в HNO3 неметаллы, содержащиеся в сплаве | Раствор 2: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+, Sn2+ | |
4 | Раствор 2 | Предварительно выпарив азотнокислый раствор в фарфоровой чашке на песчаной бане, прибавляют несколько капель H2SO4 (1:1), выпаривают до появления белых паров, охлаждают и растворяют в 20-30 каплях H2O и нескольких каплях HCl | Выпадает белый осадок | Возможно, содержится свинец | Осадок 2: PbCl2, PbSO4 | Раствор 3: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Mn2+, Sn2+ |
5 | Осадок 2 | Предварительно растворив осадок в NaOH, добавляют к образов. раствору K2CrO4, ацетатный буферный раствор | Образуется жёлтый осадок | Сплав содержит свинец | Осадок: PbCrO4 | |
6 | Раствор 3 | NH4SCN, слабокислый раствор | Наблюдается интенсивное красное окрашивание раствора | Сплав содержит железо | ||
7 | Раствор 3 | NaBiO3, HNO3 конц. | Малиновое окрашивание раствора | Сплав содержит марганец | ||
8 | Раствор 3 | NaOH | Выпадение осадка | Отделение Cu | Раствор 4: Zn2+, Al3+ | |
9 | Раствор 4 | NH4Cl до насыщения (до pH 5) | Выпадение осадка | Отделение Al | Раствор 5: Zn2+ | Осадок 5: Al(OH)3 |
10 | Раствор 5 | (NH4)2Hg(SCN)4 | Выпадает белый осадок | Сплав содержит цинк | Осадок: ZnHg(SCN)4 | |
11 | Осадок 5 | НСl | Растворение осадка | Раствор 6: Al3+ | ||
12 | Раствор 6 | Ализариновый красный S + ацетат натрия до слабокислой среды | Выпадает красный хлопьевидный осадок | Сплав содержит алюминий | ||
13 | Раствор 3 | На бумагу, пропитанную диметилглиоксимом, наносят каплю исследуемого раствора, каплю раствора тартрата натрия. Затем бумагу погружают в разбавленный раствор аммиака, где её осторожно приводят в движение | На бумаге остаётся красное пятно диметилглиоксимата никеля | Сплав содержит никель | ||
14 | Раствор 3 | К раствору добавляют одну каплю конц. HCl, Fe (опилки) и нагревают до появления пузырьков Hg(NO3)2 | Появление белой мути | Сплав содержит олово |
Проведённый качественный анализ позволяет нам сделать вывод, что исследуемый сплав – сплав на основе меди, содержащий алюминий как второй компонент. Данный сплав также содержит следующие металлы: цинк, железо, свинец, олово, никель и марганец.
3. Обзор литературы
3.1. Методы определение меди
3.1.1. Гравиметрические методы
3.1.1.1. Использование неорганических осадителей.
Соль Рейнеке (тетрароданодиаминохромат аммония) является избирательным реагентом для определения меди в присутствии многих посторонних ионов. Осаждение проводят как в кислом, так и в аммиачном растворе в виде [Cu(NH3)4][Cr(NH3)2(SCN)4]2 после предварительного восстановления меди до одновалентного состояния оловом (II). Осадок сушат при 110°С [1].
Метод определения меди в виде Cu[Hg(SCN)4] (тетрароданомеркурата меди) часто используется для определения последней в медных рудах. Он основан на протекании реакции:
Cu2+ + K2[Hg(SCN)4] → 2K+ + Cu[Hg(SCN)4]↓
Медь осаждают из нагретого до кипения раствора, содержащего серную или азотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4]. Осадок высушивают при 100-110°С и взвешивают. Определению меди не мешают равные количества железа (III), хрома (III), алюминия, нитрат-, сульфат- и фосфат- ионов.
3.1.1.2. Использование органических осадителей.
8-Оксихинолин (C9H7NO) осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном растворах при pH 5,33 – 14,55 [1]. Осадок соответствует составу Cu(C9H6ON)2*2H2O, но он устойчив только до 60°С. Согласно методике, данный осадок высушивают при 105 – 110°С, после чего он начинает соответствовать составу Cu(C9H6ON)2. Данное соединение устойчиво уже до 300°С, а при нагревании выше 500°С разлагается до оксида меди
Осаждение купфероном (N-нитрозофенилгидроксиламина аммониевая соль) проводят в сильнокислых, охлаждённых льдом растворах. Выпадение осадка происходит сразу же после добавления реактива и описывается уравнением реакции:
Cu2+ + 2C6H5N(NO)ONH4 → (C6H5N(NO)O)2Cu↓ + 2NH4+
Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной или серной кислотой, содержащей небольшое количество купферона. После промывания, осадок прокаливают до весовой формы, которой является оксид меди.
Купферон не является селективным осадителем меди. Кроме последней, из раствора он может осаждать многие другие элементы. Его применяют для гравиметрического определения железа, цинка, сурьмы, титана, олово, вольфрама, гафния [2].
3.1.2 Титриметрические методы
Йодометрический метод [3] является одним из самых распространённых методов определения меди. Данный метод основан на взаимодействии Cu2+ с избытком иодида калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом:
2Cu2+ + 4I- → 2CuI↓ + I2
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.