Зачетная задача (5) (1114176)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

Московский государственный университет
имени М. В. Ломоносова

Химический факультет Кафедра аналитической химии.

Зачетная задача по аналитической химии

Студента xxx группы
Xxx

Преподаватель:
доцент, к.х.н. Xxx

Москва

20xx

Содержание.

1. Качественный анализ 3

1.1. Цель исследования 3

1.2. Определение типа сплава 3

1.3. Выполнение качественного анализа 4

1.4. Вывод 6

2. Обоснование выбора методик для проведения количественного анализа образца 7

3. Количественный анализ 9

3.1. Схема количественного анализа 9

3.2. Расчет массы навески 10

3.3. Растворение образца 10

3.4. Титриметрическое определение хрома 11

3.5. Гравиметрическое определение железа 13

3.6. Вывод 14

4. Список литературы 15

2. Качественный анализ.

2.1. Цель исследования.

Качественный анализ образца сплава и количественное определение в нем двух элементов из числа присутствующих методами титриметрического и гравиметрического анализов.

Образец представляет собой серебристо-серые опилки с металлическим блеском. Предположительно сплав. Определение типа сплава на основании реакций, характерных для основного элемента сплава, показало, что анализируемый объект - сплав железа.

Таблица 1. 2.2. Определение типа сплава [1].

Таблица 2. 2.3. Качественный анализ образца [1]

2.4. Выводы.

Результаты качественного анализа позволяют сделать вывод, что анализируемый сплав на основе железа содержит хром, вольфрам, а также никель и марганец в качестве примесей.

2. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца.

Основными компонентами смеси, которые решено определять количественно, являются Fe³⁺и Сr³⁺. Главным требованием к анализу было использование гравиметрической и титриметричекой методик.

Существует много титриметрических способов определения железа. Одним из наиболее приемлемых является перманганатометрический метод [2, 3]. Он основан на восстановлении Fe³⁺ до Fe²⁺ и последующем титровании раствора двухвалентного железа стандартизированным раствором перманганата калия.

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0

Титрование ведут в присутствии защитной смеси Рейнгарда-Цимермана. Достоинством этого метода является отсутствие индикатора и доступность реагентов. К недостаткам определения можно отнести мешающее действие ионов хрома. Отделение мешающих ионов усложняет анализ и увеличивает время его проведения.

Другим возможным методом определения является комплексонометрическое титрование, которое описывается реакцией:

Fe³⁺ + H₄Y = FeY^- + 4H⁺ [2]

Достоинством этого метода является быстрота выполнения и доступность реагентов. Существуют и недостатки методики: положительная погрешность титрования в присутствии хрома.

Среди гравиметрических методов определения хрома одним из наиболее доступных является осаждение хроматов [5]. В данном методе используют низкую растворимость хроматов бария, стронция, свинца и серебра (возможно также использование в качестве осадителя солей одновалентной ртути). Недостатком методики является мешающее действие железа.

Суммарная реакция данного метода такова:

Мⁿ⁺ + n/2CrO₄^2- = М(СгО₄)_n/2↓

При осаждении в форме хромата серебра не мешают большие количества Fe(III). Но недостатком является недоступность осадителя.

Гравиметрически определять хром также возможно осаждением в форме 8-оксихинолината [3]. В слабокислом растворе хрома (III) (рН=5-6) при добавлении спиртового раствора оксихинолина происходит реакция:

Сг³⁺ + 3НОх = Сг(Ох)₃↓ + 3Н⁺ (HOx=C₉H₆NOH)

Данное определение осложняется совместным осаждением оксихиналината железа.

Гравиметрическое определение железа можно проводить двумя наиболее доступными способами. Первый основан на осаждении гидроксида железа аммиаком из исходного раствора [4,6,7]. Второй основан на осаждении 8 – оксихинолином [3]. Несмотря на то, что Cr, как и железо осаждается 8 – оксихинолином, его мешающее действие можно устранить отделением от определяемого компонента, что увеличивает время проведения анализа и усложняет его. Поэтому в данной работе отдано предпочтение первому способу определения железа, так как он основан на селективном выделении железа.

Наиболее распространенными и доступными методами титриметрического определения хрома являются окислительно-восстановительное и комплекснонометрическое титрование.

В окислительно-восстановительном титровании хрома применяется следующая реакция:

Сг₂О₇^2- + 14Н⁺ + 6е = 2Сг³⁺ + 7Н₂О. Е° = 1,33В [2].

Наиболее распространено титрование кислых растворов хрома (VI) растворами восстановителей, поэтому присутствующие в растворе ионы хрома (III) должны быть предварительно окислены до хрома (VI). Для окисления хрома часто используют персульфат аммония, висмутат натрия и перманганат калия. При окислении хрома висмутатом натрия его избыток отфильтровывается, что усложняет ход анализа. Использование персульфата аммония осложнено его старостью, что ухудшает его окислительную способность. Таким образом, перманганат калия является наиболее подходящим реагентом для окисления хрома.

Комплекснонометрическое титрование проводят при рН=4-5 (ацетатный буфер) [5]. Ион Сг³⁺ образует с ЭДТА устойчивые (lgP=24) инертные комплексы CrY^- фиолетового цвета. Т.к. из-за инертности соединения прямое титрование раствором ЭДТА невозможно, то применяют косвенное титрование, заключающееся в добавлении к раствору соли хрома избытка комплексона и оттитровывании избытка ЭДТА.

Окислительно-восстановительное титрование является более подходящим методом, так как не требует отделения железа в отличие от комплексонометрического титрования.

Таким образом, для количественного определения хрома был выбран метод окислительно-восстановительного титрования с использованием перманганата калия для предварительного окисления хрома, а для определения железа - гравиметрический метод, основанный на осаждении гидроксида железа аммиаком.

3. Экспериментальная часть.

3.1 Схема количественного анализа.

3.2. Расчет массы навески.

Образец содержит примерно 80% железа и 10% хрома.

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов ответов (шпаргалок)