Зачетная задача (2) (1114170)
Текст из файла
Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
Зачётная задача по аналитической химии
Выполнила:
студентка xxx группы xxx
Преподаватель:
д. х. н., доцент xxx
Москва 20xx г
Содержание:
1. Цель работы 3
2. Качественный анализ 4
3. Выбор методик определения элементов 7
-
Количественный анализ 8
4.1 Определение меди 8
4.1.1 Расчет массы навески 8
4.1.2 Растворение навески 8
4.1.3 Стандартизация раствора тиосульфата 9
4.1.4 Определение меди 10
4.2 Определение алюминия 10
4.2.1 Расчет массы навески 10
4.2.2 Растворение навески 11
4.2.3 Доведение тигля до постоянной массы 11
4.2.4 Определение алюминия 11
4.3 Вывод 13
5. Список литературы 14
1. Цель работы
Целью данной работы является качественный анализ образца и количественное определение в нём двух элементов из числа присутствующих методами гравиметрического и титриметрического анализа.
2. Качественный анализ
Полученный объект представлял собой стружки сплава золотисто-желтого цвета. Для дальнейшего определения объекта необходимо предварительно установить тип сплава. Для этого проведены следующие опыты [1] :
К образцу добавляли:
1) 30% раствор NaOH. Бурного выделения газа не наблюдалось. Следовательно, сплав не является алюминиевым.
2) 3 капли концентрированной HCl при нагревании, каплю 6 М HNO3 и каплю 10% раствора NH4SCN. Ярко-красного окрашивания не наблюдалось. Следовательно, сплав не на основе железа.
3) 2 капли 3% раствора Fe2(SO4)3, подкисленного H2SO4. Быстрого выделения газа не наблюдалось. Сплав не на основе магния.
4) 3 капли концентрированной HNO3. Раствор окрашивается в голубой цвет. При добавление 25 % раствора NH3 наблюдалась синяя окраска. Следовательно, сплав на основе меди.
Согласно литературным данным [1], в таких сплавах могут быть обнаружены следующие металлы: Cu, Zn, Al, Ni, Fe, Sn, Mn, Pb
Ход и результаты качественного анализа представлены в табл.1.
Качественный анализ Таблица 1
№ | Исследуемый объект | Реагент | Наблюдения | Вывод | Состав фаз после разделения | |
Осадок | Раствор | |||||
1 | Часть сплава | Нагревание с конц. HNO3 | Голубое окрашивание раствора, интенсивное выделение NO2 | Возможно присутствие меди | Осадок 1: нерастворимые в HNO3 неметаллы, содержащиеся в сплаве | Раствор 1: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Sn2+, Mn2+, Pb2+. |
2 | Раствор 1 | Добавление нескольких капель 25% NH3 | Ярко-синее окрашивание раствора | Сплав содержит медь | ||
3 | Часть сплава | Растворение части стружек в 10 каплях 6М HNO3, и добавление 20 капель конц. HNO3 и нагревают до полного растворения сплава | Интенсивное голубое окрашивание раствора, образование небольшого количества черного мелкодисперсного осадка | Осадок 1: нерастворимые в HNO3 неметаллы, содержащиеся в сплаве | Раствор 2: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+, Sn2+ | |
4 | Раствор 2 | Выпаривание азотнокислого раствор в фарфоровой чашке на песчаной бане, и прибавление нескольких капель H2SO4 (1:1). Выпаривание до появления белых паров, охлаждение и растворение в 20 каплях H2O и нескольких каплях HCl | Выпадение белого осадка | Возможно, содержится свинец | Осадок 2: PbCl2, PbSO4 | Раствор 3: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Ni2+, Fe2+, Mn2+, Sn2+ |
5 | Осадок 2 | Растворение осадка в NaOH, добавление к образующемуся раствору K2CrO4, ацетатный буферный раствор | Образование жёлтого осадка | Сплав содержит свинец в следовых количествах | Осадок: PbCrO4 | |
6 | Раствор 3 | NaBiO3, HNO3 конц. | Малиновое окрашивание раствора | Сплав содержит марганец в следовых количествах | ||
7 | Раствор 3 | NaOH | Выпадение осадка | Отделение Cu | Раствор 4: Zn2+, Al3+ | |
8 | Раствор 4 | NH4SCN, слабокислый раствор | Красное окрашивание раствора | Сплав содержит железо в следовых количествах | ||
9 | Раствор 4 | NH4Cl | Выпадение осадка | Отделение Al | Раствор 5: Zn2+ | Осадок 5: Al(OH)3 |
10 | Раствор 5 | (NH4)2Hg(SCN)4 | Выпадение белого осадка | Сплав содержит цинк в следовых количествах | Осадок: ZnHg(SCN)4 | |
11 | Осадок 5 | НСl | Растворение осадка | Раствор 6: Al3+ | ||
12 | Раствор 6 | Ализариновый красный S + ацетат натрия до слабокислой среды | Выпадение красного хлопьевидного осадка | Сплав содержит алюминий | ||
13 | Раствор 4 | Na2S | Выпадение черного осадка | Сплав возможно содержит олово | ||
14 | Раствор 4 | Добавление одной капли конц. HCl, Fe (опилки) и нагревание до появления пузырьков, Hg(NO3)2 | Появление белой мути | Сплав содержит олово в следовых количествах | ||
15 | Раствор 4 | Бумажная хроматография | Образование розового пятна при взаимодействие с диметилглиоксимом и парами аммиака Rf = 0.067 | Сплав содержит никель в следовых количествах |
Проведённый качественный анализ позволяет нам сделать вывод, что исследуемый сплав является сплавом на основе меди, содержащим алюминий как второй компонент, то есть алюминиевой бронзой. Данный сплав также содержит следующие металлы: цинк, железо, свинец, олово, никель и марганец.
3. Выбор методик определения элементов
Медь
Одной из наиболее распространенных методик определение меди является комлексонометрическое титрование раствором ЭДТА. Однако ЭДТА образует прочные комплексы со многими катионами, поэтому необходимо предварительное отделение, маскирование и регулирование кислотности среды.
Cu2+ + H2Y2- → CuY2- + 2H+
Другим наиболее часто используемым методом является йодометрическое титрование. Он основан на взаимодействии иона меди с избытком йодида калия и титрование выделившегося йода тиосульфатом.
2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения образования гидроксокомплексов меди и брать большой избыток йодида калия.
Для определения меди был выбран йодометрический метод определения меди, так как позволяет получить достаточно точные результаты.
Алюминий
Осаждение в виде 8-оксихинолината. 8-оксихинолин образует с алюминием труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al(C9H5ON)3. Однако 8-оксихинолин не является специфичным реагентом на алюминий и его осаждение в данной методике проводится в узком интервале pH[4].
Al3+ + 3HOx = Al(Ox)3 + 3H+
Осаждение алюминия в виде гидроксида самый старый и распространенный метод для отделения. Гидроксид алюминия чаще всего осаждают аммиаком. Важнейшим условием для получения правильных результатов является присутствие в достаточно больших количествах аммонийных солей[4].
Для определения алюминия был выбран гравиметрический метод анализа, а именно осаждение аммиаком в виде его гидроксида, так как данный метод наиболее удобен при выполнение.
4. Количественный анализ
4.1 Определение меди
4.1.1 Расчет массы навески.
Исходя из того, что в сплаве содержится примерно 85% меди, рассчитали массу навески для приготовления 200 мл 0.05 М раствора для титриметрического определения меди.
mнавески = c*V*M(Сu)* f/p = 0.05*0.2*63.546*1/0.85 = 0.7476 (г)
Взвешивание навески:
mнавески для растворения = 0,7486 (г)
4.1.2 Растворение навески
Точную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили 20 мл 6 М азотной кислоты, закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески. Нерастворимый остаток растворили в концентрированной азотной кислоте. Смыли часовое стекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10 мл 1 М серной кислоты, 5 мл конц. серной кислоты и выпарили на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили на воздухе. Осадок растворили в 20 мл дистиллированной воды и отфильтровали на фильтре «синяя лента». Раствор количественно перенесли в мерную колбу 200 мл, довели объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.
4.1.3 Стандартизация раствора тиосульфата
Стандартизацию раствора тиосульфата проводили по точной навеске дихромата калия.
mнавески = c*V*M(Сu)*f/p = 0,2*294.18*0.05*1/6 = 0,4903 (г)
m(K2Cr2O7) = 0.4897 (г)
Навеску переносли в мерную колбу на 200.0 мл и довели до метки дистиллированной водой.
с(K2Cr2O7) = 0.4994 М
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.