Зачетная задача (17) (1114189)
Текст из файла
Московский государственный университет им. М. В. ЛомоносовХимический факультетЗачетная задача по аналитической химииСтудента II курса 20X группы XXXXXXX X.X.Преподаватель: XXXXXXX X.X.Москва200X1Cодержание1. Цель работы.2. Качественный анализ.2.1. Предварительный анализ.2.2. Ход качественного анализа.2.3. Результаты качественного анализа.2.4. Вывод.3. Обзор литературы.3.1. М етоды определения цинка.3.1.1.
Гравиметрические методы определения цинка.3.1.1.1. Осаждение в виде сульфида цинка.3.1.1.2. Осаждение в виде фосфата цинка.3.1.1.3. Осаждение в виде роданомеркурата цинка.3.1.1.4. Осаждение 8-оксихинолином.3.1.2. Титриметрические методы определения цинка.3.1.2.1. Гексацианоферратный метод.3.1.2.2. Комплексонометрический метод.3.2.М етоды определения меди.3.2.1. Гравиметрические методы определения меди.3.2.1.1. Электролитический метод.3.2.1.2.
Использование неорганических осадителей.3.2.1.3. Использование органических осадителей.3.2.2. Титриметрические методы определения меди.3.2.2.1. Иодометрическое титрование.3.2.2.2. Комплексонометрическое титрование.3.3. М етоды разделения меди и цинка.3.3.1. М етоды выделения меди.3.3.1.1. Выделение меди тиосульфатом натрия.3.3.1.2. Выделение меди роданидом аммония или калия.3.3.1.3. Выделение меди сульфидом кадмия.3.3.1.4. Выделение меди солью Рейнеке.3.3.2.
М етоды выделения цинка.3.3.2.1. Выделение цинка сероводородом.3.3.2.2. Выделение цинка едким натром.3.3.2.3. Выделение цинка некоторыми органическими реагентами.3.4. Выводы.4. Количественный анализ.4.1. Схема количественного анализа.4.2. Расчет и результаты взвешивания навески образца.4.3. Растворение образца.4.4. Титриметрическое определение меди в сплаве.4.4.1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия по дихромату калия.4.4.2. Определение меди.4.5. Гравиметрическое определение цинка в сплаве.4.5.1. Отделение меди.4.5.2. Определение цинка.5. Выводы.6.
Список используемой литературы.233335666779911121213131313141516161718181819202021212121222222222323232525252627281. Цель работыКачественный анализ предложенного образца и количественное определение в немдвух элементов методами гравиметрии и титриметрии.2. Качественный анализ2.1. Предварительный анализИсследуемыйобъектпредставляет собой сплавсеребристогоцвета.Припомещении кусочка сплава в 30% раствор NaOH через некоторое время начинаетсябурное выделение бесцветного газа – водорода.
Эта реакция характерна только дляалюминивых сплавов. Сплав также частично растворяется в коцентрированной HCl сбурным выделением газа и образованием желтого раствора. Окраску раствора можнообъяснить наличием в немлибо комплекса FeCl4 , либо комплекса меди, котораячастично растворяется в концентрированной HCl в присутствии O2. Полностью сплаврастворяется только в HNO3 c выделением бурого газа и образованием голубоватогораствора, что, возможно, свидетельствует о наличии в сплаве меди. Таким образом,исследуемый объект – алюминиевый сплав, возможно, содержащий медь.2.2. Ход качественного анализаАлюминиевый сплав может содержать медь, железо, марганец, никель, кальций,магний, цинк, олова. Поэтому выбираем следующий ход анализа:3сплавдействуют 30%-ным раствором NaOH на холоду,а затем осторожно нагревают на водяной банеосадок 1гидроксиды и основные карбонатыили карбонаты Cu, Fe, M n, Ni, Ca, M gраствор 1гидроксокомплексы [Аl(OH)4] ,[Zn(OH)4] , [Sn(OH)4]добавляют твердый NH4Cl до насыщенияи нагреваютпромывают водой и растворяют в 10 – 15каплях HNO3 (1:1)раствор 52+3+2+2+2+2+Сu , Fe , M n , Ni , Ca , M gдобавляют концентрированный раствораммиака до щелочной реакции, несколькокапель раствора NH4Cl и 1-2 капли3%-ного раствора Н2О2 и нагреваютпри перемешиванииосадок 6Fe2O3·xH2O,M nO(OH)2раствор 6[Cu(NH3)4]2+[Ni(NH3)6]2+2+2+Ca , M gдобавляют5-6 капель 2 МHNO3осадок 7раствор 7Fe3+M nO(OH)2добавляют2 М HNO3и 2-3 капли3% раствораН2О2 принагреваниираствор 8M n2+осадок 2Al2O3·xH2O, SnO2·xH2Oдобавляют 2 М HCl при добавляют насынагревании до полногощенный растворрастворенияNa2CO3 до полнного удаленияраствор 3аммиака.3+4+,SnAlосадок 3Zn2(OH)2CO3действуют 2 М НСlдобавляют 2 М H2SO4 докислой реакции, упариваютдосуха, добавляют воды инесколько кристалловNa2S2O3·5H2O, нагреваютосадок 9Cu2Sраствор 2[Zn(NH3)4]2+раствор 9Ni2+ , Ca2+ , M g2+добавляют 3 МHNO3раствор 10Сu4раствор 4Zn2+2.3.
Результаты качественного анализаИсследуеРеагентмыйобъектИсходный NaOH (30%-ныйобразецраствор)Исходный концентрированобразецная HClИсходный концентрированобразецная HNO3Раствор 1твердый NH4 Cl,нагреваниеОсадок 22 М HClРаствор 3Fe+ HClконц+Hg(NO3 ) 2Раствор 3ализарин,NaCH3 COOтвнагреваниеРаствор 2Na2 CO 3 нас,нагреваниеОсадок 32 М HClРаствор 42 М NaOH ираствордитизона в CCl4Осадок 1HNO3 (1:1)НаблюденияВыводынеполноерастворениесплава,выделениебесцветногогазанеполноерастворениесплава,выделениебесцветногогаза,пожелтениерастворавозможноприсутствиецинка, алюминия,оловаполноерастворениесплава,выделениебурого газаобразованиебелого осадкарастворениеосадкавыпадениебелого осадкане происходитвыпадениекрасногохлопьевидного осадкавыпадениебелого осадкарастворениеосадка свыделениегазаобразованиекрасногопятна нафильтров.бумагеСостав фазыОсадокРастворосадок 1: Cu, Fe,Mn, Ni, Ca, Mg внерастворенномвидераствор 1:[Аl(OH) 4 ] -,[Zn(OH) 4 ] -,[Sn(OH) 4 ] -осадок 2:Al2 O3 ·xH2 O,SnO2·xH2Oраствор 2:[Zn(NH3 ) 4 ]присутствиеметаллов,растворяющихся свыделениемводорода; окраскараствора связанас присутствиемили комплексовFe (FeCl4 -) иликомплексов Cu(Cu частичнорастворяется вконц.
HCl вприсутствии О2 )возможноприсутствиеалюминия и олова2+раствор 3:Al3+, Sn 4+отсутствие оловав сплавеприсутствиеалюминия всплавевозможноприсутствиецинкаосадок 3:Zn 2 (OH) 2 CO3раствор 4:Zn 2+присутствиецинка в сплавераствор 5: Сu2+,Fe3+,Mn 2+, Ni2+,Ca2+,Mg2+растворениеосадка5Раствор 5конц. NH3 ,раствор NH4 Cl,3% растворН2 О2Раствор 6крист.Na2 S2 O3 ·5H2 O,Осадок 93 М HNO3Раствор10K4 Fe(CN) 6Раствор 9диметилглиоксимРаствор 98-оксихинолин,10%-ный NH3Раствор 9H2 SO4 (1:4)раствор 6:возможно,раствор[Cu(NH3 ) 4 ] 2+ ,присутствие вприобретаетсплаве Сu и Ni,синий цвет,[Ni(NH3 ) 6 ] 2+, Ca2+,отсутствуют Fe,осадка неMg2+Mnобразуетсяобразуетсявозможнораствор 9: Ni2+, Ca2+,Mg2+желтоватыйприсутствие Сuосадокчастичноевозможнораствор 10: Сu2+растворениеприсутствие Сuосадкаобразованиеприсутствие медикрасно-бурогов сплавеосадкакрасныйотсутствие никеляосадок нев сплавеобразуетсязеленогоотсутствие магниясвечения в УФв сплавененаблюдаетсяотсутствиеобразованиякальция в сплавехарактерныхигольчатыхкристаллов ненаблюдаетсяосадок 9:Cu2 S2.4.
ВыводИсследуемый образец представляет собой сплав на основе алюминия и меди итакже содержащий цинк.3. Обзор литературы3.1. Методы определения цинкаНаилучший метод точного определения цинка состоит в осаждении его в видесульфида из слабо сернокислых или муравьинокислых растворов с последующемпревращением сульфида цинка в оксид или сульфат. Осаждение цинка в виде фосфата споследующем прокаливанием и взвешиванием в виде пирофосфата также являетсяхорошим методом, но он широко не применяется.
Титрометрические методы определенияцинка менее точны, чем весовые, и могут применяться лишь для массового определенияцинка.63.1.1. Гравиметрические методы определения цинка3.1.1.1. Осаждение в виде сульфида цинкаПеред осаждением цинка в виде сульфида следует удалить все элементысероводородной группы.Осаждение можно проводить из слабо сернокислых имуравьинокислых растворов.Zn 2 + + S 2 − → ZnS ↓В обоих случаях желательно присутствие в растворе электролита, напримерсульфата аммония или роданида аммония, вследствие высаливающего действия такихсолей. Наиболее подходящая концентрация водородных ионов для осаждения цинкалежит в интервале значений рН от 2 до 3.
В более кислых растворах осаждение неполно, ав более щелочных растворах образуется трудно фильтруемый осадок. Во всех случаяхследует помнить о возможности присутствия в осадке сульфида цинка редких элементов –таллия, индия и галлия.Осаждение из 0,01 М (1/2 H2SO4) сернокислого раствора. Осаждение сульфидацинка из 0,01 M (1/2 H2SO4) по содержанию свободной серной кислоты раствора никогдане бывает совершенно полным вследствие растворимости осадка.
Кроме того, осадокбудет загрязнен железом, никелем и кобальтом, если эти элементы присутствовали врастворе. Потеря цинка не превышает нескольких десятых миллиграмма и может бытьпрактически полностью устранена регулированием кислотности в начале осаждениятаким образом, чтобы при последующем выделении кислоты при образовании сульфидацинка кислотность не поднялась выше 0,01 н. Загрязнение железом и другими элементамине может быть полностью устранено регулированием кислотности, поэтому осадкинеобходимо переосаждать один или несколько раз, в зависимости от количестваподлежащих отделению примесей.Осаждение из муравьинокислого раствора.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
