Зачетная задача (17) (1114189), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Выделение цинка едким натромПрибавляя едкий натр, можно отделить ионы элементов, гидроокиси которыхрастворимы в сильнощелочной среде, в том числе и гидроксид цинка. К недостаткуметода относится необходимость переосаждения, т. к. осадки гидроокисей захватываютбольшие количества Zn2+ . Используя этот метод можно отделить ионы Cu2+ от ионов Zn2+ ,т. к. Сu(OH)2 не растворяется в растворах щелочей.Zn 2 + + 2OH − → Zn(OH )2 ↓Zn(OH ) 2 + 2OH − → Zn(OH ) 24 −3.3.2.3. Выделение некоторыми органическими реагентамиОтделение купфероном ведется из кислых раствов.
При этом осаждаются ионытрехвалентного железа, олова. В менее кислых средах осаждаются Cu2+ , Mo6+ , Bi3+ . Цинкпри этом остается в растворе.Zn 2 + + C 6 H 5 N ∗ NO ∗ ONH 4 →(C 6 H 5 N ∗ NO ∗ O) 2 Zn ↓ +2 NH 4+При осаждении хинальдиновой кислотой ионы Cu2+ можно осадить при рН 0,72,отделить осадок и при повышении рН до 1,2 осаждать хинальдинат цинка.Zn 2 + + 2C10 H 7 NO2 →(C10 H 6 NO2 ) Zn ↓ +2 H +При использовании в качестве осадителя сальцилальдоксима из слабокислой средыв присутствии индикатора метилового оранжевого реагентом осаждаются ионы меди,увеличивая рН до 7,1 – 8, осаждаются ионы цинка:Zn 2 + + 2C7 H 7 ON → Zn(C7 H 6 ON ) 2 + 2 H +213.4. ВыводыНа основе данных литературного обзора было решено проводить титриметрическоеопределение меди и гравиметрическое определение цинка.
Для определения меди будемиспользовать иодометрическое титрование, т. к. это наиболее простой и достаточноточный метод. Для осаждения цинка выбран 8-оксихинолин, т. к. в данном случае осадоклегко отделяется от примесей промыванием, осаждаемая форма легко переходит вгравиметрическую и значение гравиметрического фактора достаточно мало.4. Количественный анализ4.1. Схема количественного анализаНавеска 1Навеска 2HNO3, разбавленная 1 : 2, нагреваниеHNO3, разбавленная 1 : 2, нагреваниеРаствор 1Раствор 1избыток растворов KI и Na2S2O3Титриметрическое определение медиРасчет содержанияосадок CuIРаствор 2Расчет содержания4.2.
Расчет и результаты взвешивания навески образцаСогласно паспортным данным, анализируемый сплав содержит приблизительно50% меди, 45% алюминия и 5% цинка.Массу навески 1 для титриметрического определения меди берут из расчета, чтоконцентрация меди в 200 мл полученного раствора будет составлять приблизительно0,05М.mнавески1 =V раствора ⋅ ССu ⋅ М Сuω Cu=200,00мл ⋅ 0,05М ⋅ 63,54г / моль= 1,2708 г1000 ⋅ 0,522Масса бюкса со сплавом = 11,6802гМасса пустого бюкса = 10,4797гМасса навески 1 = Масса бюкса со сплавом – Масса бюкса = 11,6802г – 10,4797г = 1,2005гМассу навески 2 для гравиметрического определения цинка берут из расчета, чтомасса полученной после прокаливания гравиметрической формы Zn(C9H6NO)2 будетсоставлять приблизительно 0,1 г.mнавески2 =mZn( C9H 6 NO) 2 ⋅ FωZn=0,1г ⋅ 0,1861= 0,3722г0,05Масса пустого бюкса = 10,4468 гМасса навески 2 = Масса бюкса со сплавом – Масса бюкса = 10,8194г – 10,4468г = 0,3726г4.3.
Растворение образцаРеагентыАзотная кислота, HNO3, разбавленная 1 : 2.РастворениеТочную навеску сплава переносят во влажный стакан вместимостью 300 мл,добавляют 60 мл HNO3, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на песочной банедо полного растворения сплава. Ополаскивают стекло из промывалки и выпариваютраствор досуха. Стакан охлаждают, добавляют к сухому остатку 30 мл 2 М H2SO4 и 4 – 5мл концентрированной H2SO4 и выпаривают на песочной бане до прекращения выделениябелых паров. Стакан снимают с песочной бани и охлаждают на воздухе.
Остатокрастворяют в воде (около 20 мл). Если остается нерастворимый остаток, егоотфильтровывают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью200,00 мл, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают.4.4. Титриметрическое определение меди в сплаве4.4.1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия по дихромату калияТитровать тиосульфат непосредственно дихроматом калия нельзя, так как онреагирует со всеми сильными окислителями нестехиометрично.
Поэтому применяют23метод замещения, вначале используя стехиометрическую реакцию между дихроматом ииодидом:→ 2Cr 3+ + 3I 2 + 7 H 2 OСr2 O72− + 6 I − + 14H + Иод, выделившийся в эквивалентном дихромату количестве, оттитровывают стандартнымраствором тиосульфата:I 2 + 2 S2 O32 − → 2 I − + S 4 O62 −0,0359 М (1/6 K2Cr2O7) стандартный раствор дихромата калия приготовлен поточной навеске.РеагентыДихромат калия, K2Cr2O7, 0,0359 М (1/6 K2Cr2O7) стандартный раствор.Серная кислота, H2SO4, 1 М раствор.Иодид калия, KI, 5%-ный раствор.Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.Тиосульфат натрия, Na2S2O3 · 5H2O, 0,05 М раствор.Выполнение определенияВ бюретку наливают раствор тиосульфата, и закрывают бюретку трубкой снатронной известью.
В коническую колбу для титрования вместимостью 200 – 250 млвносят мерным цилиндром 10 мл серной кислоты, 10 мл раствора иодида калия (раствордолжен оставаться бесцветным) и пипеткой 10,00 мл раствора дихромата калия.Оставляют стоять 3 – 5 мин в темном месте, покрыв часовым стеклом. Затем в колбудобавляют 100 мл воды и быстро титруют раствором тиосульфата до бледно-желтойокраски раствора. Добавляют 1 – 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование приэнергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.Результаты титрованияV раствора Na2S2O3, мл7,107,157,15ср: 7,13С раствораNa2S 2O3 =C раствораK2Cr2 O7 ⋅ V раствораK2Cr2 O7V раствораNa2 S 2O724=0,0359М ⋅ 10 мл= 0,0504М7 ,13мл4.4.2. Определение меди в сплавеРеагентыСерная кислота, H2SO4, 2 М раствор, концентрированная с плотностью 1,84.Тиосульфат натрия, Na2S2O3 · 5H2O, 0,0504 М стандартный раствор.Иодид калия, KI, 5%-ный раствор.Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.Выполнение определенияЗаполоняют бюретку раствором тиосульфата и закрывают трубкой с натроннойизвестью.
В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 растворасплава, 2 мл 2 М H2SO4, 30 мл раствора KI и титруют раствором тиосульфата до желтойокраски суспензии. Затем добавляют несколько капель крахмала и продолжают медленнотитровать до белого цвета суспензии. Рассчитывают содержание меди в сплаве впроцентах.Результаты титрованияV раствора Na2S2O3, мл9,509,559,55ср: 9,53С раствораСu 2+ =ω Cu =V растворNа2S 2O3 ⋅ VраствораNa 2S 2O3V раствораСu 2+M Cu ⋅ C растdораСu 2+5M навески⋅ 100% ==0,0504 М ⋅ 9, 53мл= 0,0480 М10 мл63, 54г / моль ⋅ 0, 0480 М⋅ 100% = 50,81%5 ⋅ 1, 2005г4.5. Гравиметрическое определение цинка4.5.1. Отделение медиРаствор помещают в стакан емкостью 200 мл; к раствору прибавляют 4 мл 1 МH2SO4, 60 мл иодида калия и избыток Na2S2O3 (≈ 16 мл 0,05 М раствора). Выпавший СuIотфильтровывают через воронку.
в горлышко которой вложен клочок ваты, а сверхунаходился мелко нарезанный фильтр; фильтруют горячий раствор, фильтрат охлаждаютдо комнатной температуры и используют для гравиметрического определения цинка.254.5.2. Определение цинкаДоведение тигля до постоянной массыМасса тигля: 11,5255г11,5253г11,5252гРасчет количества осадителя0,3726г ⋅ 0,05mнавески ⋅ ω Zn⋅ M HOx = 2 ⋅⋅ 145,17г / моль = 0,0827г65,37г / мольM ZnmHOx0,0827гV раствораHOx === 1,6549млω HOx ⋅ ρ раствораHOx 0,05⋅ 1г / млmHOx = 2 ⋅Для полного осаждения берем двукратный избыток осадителя ≈ 3 мл.Реагенты8-оксихинолин, 5%-ный спиртовой раствор.Аммиачный раствор, NH4OH, 25%-ный раствор.Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор.Винная кислота, H2C4H4O6, крист.Выполнение определенияВ исследуемый раствор добавляют 5 г винной кислоты, 5 – 7 капель индикатора идобавляют раствор аммиака до желтой окраски раствора.
Затем разбавляют водой до 100мл и осаждают на холоду раствором 8-оксихинолина. Раствор с осадком нагревают 30 –40мин, полученный осадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном ипромывают на фильтре горячей водой до бесцветных промывных вод. Тигель с осадкомвысушивают в сушильном шкафу при 130 - 140º С до постоянной массы.Результаты взвешиванияМасса тигля с Zn(C9H6NO)2, г11,638611,631111,630511,630211,6301Масса Zn(C9 H6 NO) 2 = Масса тигля с Zn(C9 H6 NO) 2 – Масса тигля = 11,6301г – 11,5252г == 0,1049гω Zn =mZn ( C9 H6 NO) 2 ⋅ Fmнавески=0,1049г ⋅ 0,1861⋅ 100% = 5,24 %0,3726г265. ВыводыНа основе проведенного качественного и количественного анализа исследуемогообъекта можно сделать следующие выводы:исследуемый объект представляет собой сплав на основе меди и алюминия,содержащий также цинк;содержание в сплаве меди и цинка составляет соответственно 50,81% и5,24%.276.
Список используемой литературы1. Гиллебранд В.Ф., Лендельруководство поГ.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическоенеорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1957, 1016 с.2. Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химия элементов. Медь. М.:Наука, 1990. 278 с.3. Живописцев В.П., Селезнева Е.А. Аналитическая химия цинка. М.: Наука, 1975.197 с.4. ФайнбергС.Ю.,ФилипповаН.А.Анализрудцветных металлов.М.:Металлуриздат, 1963. 871 с.5.
Кольтгоф И.М., Сендел Е.Б. Количественный анализ. М.-Л.: Госхимиздат, 1948.824 с.28.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
