Зачетная задача (5) (1114177)
Текст из файла
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТимени М.В.ЛомоносоваХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТКафедра аналитической химииЗачетная задача по аналитической химии:«Анализ объекта»Студента 20X группыXXXXXX X.X.ПреподавательXXXXXXX X.X.Москва2000Содержание1. ВВЕДЕНИЕ .............................................................................................................32. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ..............................................................................43. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ..................................................................................63.1. Методы определения железа ..........................................................................63.1.1 Гравиметрические методы определения железа .........................................63.1.1.1.
Осаждение в форме гидроксида железа (III).........................................63.1.1.2. Осаждение в виде купфероната железа (III) .........................................73.1.1.3. Осаждение в виде 5,7-дибром-8-оксихинолината. ...............................83.1.2. Титриметрические методы определения железа........................................83.1.2.1. Окислительно-восстановительное титрование .....................................83.1.2.2. Комплексонометрическое титрование.................................................103.2.
Методы определения хрома ............................................................................103.2.1. Гравиметрические методы определения хрома .......................................103.2.1.1. Осаждение в форме гидроксида хрома (III) ........................................103.2.1.2. Осаждение в форме 8-оксихинолината или оксихинальдината........113.2.2.
Титриметрические методы определения хрома .........................................113.2.2.1. Окислительно-восстановительное титрование ...................................113.2.2.2. Комплексонометрическое титрование.................................................133.3. Выводы ..............................................................................................................134.
ВЫПОЛНЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА .................................144.1. Расчет массы навески.......................................................................................144.2. Схема определения...........................................................................................144.3. Растворение образца.........................................................................................154.4. Количественное определение железа. ............................................................154.5. Количественное определение хрома ..............................................................164.6. Расчет результатов определений.....................................................................175.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ....................................................................................................176. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ..................................................................................1821. ВведениеЦелью настоящей работы является качественный анализ промышленногоили природного объекта и количественное определение в нём двух элементов изчисла присутствующих методами гравиметрического и титриметрическогоанализов.32. Качественный анализИсследуемый образец представляет собой сплав серо-стального цвета сметаллическим блеском. Предварительные испытания по растворимости его вкислотах и щелочах показали, что сплав нерастворим в щелочах, легкорастворяется в разбавленных серной, соляной и азотной кислотах, однакопассивируется концентрированной азотной кислотой.
В растворах, полученныхпри растворении сплава в разбавленной азотной кислоте, действием роданидааммония обнаруживается железо (III). Из полученных результатов можнопредположить, что исследуемый образец представляет собой сплав железа. Наосновании практического руководства [1] была составлена схема качественногоанализа, представленная в таблице 1. Наблюдения и выводы, сделанные в ходекачественного анализа, представлены в таблице 2.Вывод: проведенный качественный анализ позволяет полагать, чтоисследуемый образец представляет собой сталь, содержащую хром и небольшиеколичества марганца.453. Литературный обзор3.1.
Методы определения железа3.1.1 Гравиметрические методы определения железа3.1.1.1. Осаждение в форме гидроксида железа (III)На сегодняшний день разработано множество методов определенияжелеза путем осаждения гидроксида железа (III). Все их можно разделить на двеосновных группы: осаждение из разбавленных растворов, содержащих Fe3+ иосаждение из концентрированных растворов (метод Н.А.Тананаева).Осаждение из разбавленных растворов.[4,6,7] Данный метод основан наосаждении железа аммиаком из разбавленных подкисленных растворов принагревании в виде гидроксида железа (III) за счет смещения протолитическогоравновесия вправо:NH3 + H3O+ = NH4+ + H2O[Fe(H2O)6]3+ + 2H2O = [Fe(H2O)5OH]2+ + H3O+[Fe(H2O)5OH]2+ + 2H2O = [Fe(H2O)4(OH)2]+ + H3O+[Fe(H2O)4(OH)2]+ + 2H2O = [Fe(H2O)3(OH)3]↓ + H3O+ОбразовавшемусяколлоидномурастворуFe(OH)3⋅nH2Oдаютскоагулироваться (этому способствуют высокая концентрация солей аммония,образовавшихся в результате нейтрализации кислоты), отфильтровывают,промывают раствором нитрата аммония, сушат и прокаливают при 800°С.Весовой формой является Fe2O3.
Превышение рекомендуемой температуры илинеправильные условия обугливания фильтра могут вызвать восстановлениечасти железа до двухвалентного состояния (6Fe2O3 = 4Fe3O4 + O2), что приводитк уменьшению веса осадка и, как следствие, к занижению результатов.Осаждению гидроксида железа мешают все ионы, образующие с железом(III) менее растворимые осадки, как то: фосфат-, ванадат-, арсенат- и силикатионы, а также вещества, связывающие железо (III) в растворимые комплексы:оксалат-, фторид-ион, сахара, винная и лимонные кислоты, глицерин. Крометого, данный осадок, обладая развитой поверхностью, адсорбирует большоеколичество примесей, в особенности сульфат-ионы и ионы кобальта.
Мешают6определению и ионы, образующие нерастворимые в аммиаке гидроксиды, както Cr3+, Al3+, четырехвалентный титан.Осаждение из концентрированных растворов (метод Тананаева) [6].Н.А.Танаевым установлено, что чем более разбавлен исследуемый раствор иосадитель и чем медленнее происходит осаждение, тем сильнее проявляетсясклонность получаемых осадков давать коллоидные растворы. Им былопредложено проводить осаждение гидроксида железа (III) из небольшогообъемаконцентрированногораствора,быстроприбавляяосадитель.Полученный коллоидный раствор быстро разбавляется большим количествомгорячей воды для уменьшения адсорбционного загрязнения осадка.
Данныйметод позволяет добиться меньшей адсорбции воды коллоидными частицами,что улучшает точность анализа, т.к. иногда вода при прокаливании удаляетсятяжело.Иногдависследуемомрастворежелезоприсутствуеткаквдвухвалентной форме, так и в трехвалентной. В этом случае до осаждениянеобходимо перевести все железо в Fe3+. Это достигается путем кипячения сконцентрированной азотной кислотой. Иногда для устранения мешающегодействия трехвалентного хрома его окисляют персульфатом аммония вприсутствии ионов серебра. В этих условиях все железо также переходит втрехвалентное.3.1.1.2.
Осаждение в виде купфероната железа (III)Согласно методике [3] по реакции Fe3+ + 3C6H5N2O2- = Fe(C6H5N2O2)3↓купферон с ионами трехвалентного железа образует купферонат железа (III).Осаждение производят из охлажденного раствора железа при помощи4%-го раствора купферона, который приливают в избытке (до появления наповерхности раствора белой, растворимой при помешивании мути).Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и разбавленнымраствором аммиака, высушивают, прокаливают в муфельной печи притемпературе 900°С и взвешивают образовавшийся оксид трехвалентногожелеза.Методвесьмаселективен,чтоприсутствии алюминия, никеля и хрома.7позволяетопределятьжелезов3.1.1.3.
Осаждение в виде 5,7-дибром-8-оксихинолината [3].Осаждение железа 8-оксихинолином и его производными проводят израстворов, содержащих ацетат аммония. Осадок, высушенный при 120-125°C,соответствует формуле Fe(Ox)3. Осаждение самим 8-оксихинолином не являетсяселективной реакцией, т. к. 8-оксихинолин дает осадок со многими тяжелымиметаллами,ноегопроизводное–5,7-дибром-8-оксихинолин-являетсяизбирательным реагентом для осаждения железа.
В этом случае осаждению немешает присутствие ионов Al3+, Cd2+, Co2+, Hg2+, Mn2+ и Ni2+.3.1.2. Титриметрические методы определения железа3.1.2.1. Окислительно-восстановительное титрованиеВ окислительно-восстановительном титровании железа используетсяреакция: Fe3+ + e- = Fe2+E°=0,77В.Взависимостиотиспользуемогоокислителя или восстановителя различают: бихроматометрию, перманганатометрию, цериметрию, ванадатометрию и титанометрию.В случаях, когда требуется определять общее содержание железа висследуемом образце, необходимо для последующего титрования целикомперевести его либо в окисленную форму, либо в восстановленную.Методы восстановления железа [5]. В обычных случаях анализа хлоридолова (II) является наиболее удобным восстановителем железа, потому чтовосстановление им происходит быстро и избыток SnCl42- легко удалить спомощью сулемы.
Определению мешает небольшое число веществ, и длябольшинства целей результаты получаются достаточно точными. Из мешающихвеществ чаще всего встречаются ванадий, молибден, мышьяк, сурьма ивольфрам.Восстановлениежелезаамальгамированнымцинкомпроводятвредукторе Джонса. Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащихтолько железо, дает более точные результаты, чем при восстановлениихлоридом олова (II). Главное препятствие для его применения во всех случаяханализа заключается в том, что многие другие элементы и соединения такжевосстанавливаются цинком. К ним относятся титан, ниобий, ванадий, хром,молибден, вольфрам, мышьяк и нитраты.8Применение в редукторе серебра вместо цинка имеет преимущество,если железо надо определять в присутствии хрома или титана.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
