Зачетная задача (5) (1114177), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Поэтомуиспользуют методы обратного титрования избытка ЭДТА растворами солейвисмута (III), меди (II), цинка (II).3.3. ВыводыНа основании проделанного литературного обзора можно сделатьвыводы о целесообразности определения содержания железа в образцегравиметрическимметодомпутемосаждениягидроксидажелезаизконцентрированного раствора и определения содержания хрома в образце путемтитрования раствора бихромата раствором соли Мора, поскольку данныеметодики наилучшим образом удовлетворяют целям данной работы и составуобразца.134.
Выполнение количественного анализа4.1. Расчет массы навескиОбразец содержит примерно 80% железа и 15% хрома.Рассчитаеммассунавески,необходимойдлятитриметрическогоопределения хрома.Концентрация хрома, требуемая для титрования:СCr ≈ 0,025М (1/3 Cr3+)Объем исследуемого раствораVкол = 200 млФактор эквивалентности при титрованииfэкв = 1/3Молекулярная масса хромаMCr = 51,996 г/мольmнавески =СCr M CrVкол f экв ⋅100 0 0 0,025 ⋅ 51,996 ⋅ 200 ⋅ 13 ⋅100 0 0=≈ 0,58г0 Cr ⋅100015 0 0 ⋅10000Согласно выбранной методике, на титрование хрома пойдет 3-5 аликвотпо10мл,тоестьпоменьшеймере150млраствораостаютсяневостребованными.
Рассчитаем какую аликвоту исследуемого раствора надобудет отобрать, чтобы масса осадка Fe2O3 составила ≈ 0,15 г.Vал =mFe2O3 ⋅ f грав ⋅Vкол ⋅100 0 0mнавески ⋅ 0 0 Fe=0,15 ⋅ 0,6994 ⋅ 200 ⋅100 0 0≈ 45 мл0,58 ⋅ 80 0 0Значит, отобрав 50 мл исследуемого раствора, мы можем определитьжелезо гравиметрически.4.2. Схема определенияНавескаH2SO4(1:4)РастворАликвотная частьАликвотная частьГравиметрическоеопределениежелезаТитриметрическоеопределениехромаРасчетсодержанияжелезаРасчетсодержанияхрома144.3. Растворение образцаМасса навески на аналитических весах составила 0,7672г.Растворение образца и окисление хрома проводили персульфатно(серебряным-) феррометрическим методом.Реактивы:–серная кислота (1:4),Навеску поместили в стакан емкостью 300 мл, добавили 20 мл сернойкислоты (1:4).
Стакан накрыли часовым стеклом. Растворение проводили принагревании на песчаной бане.После растворения примерно половины навески добавили еще 20 млкислоты. Раствор с нерастворимым остатком кипятили на песчаной бане 0,5часа, после чего смесь отфильтровали на фильтре с красной лентой, промыликислотой, затем водой. Осадок, по-видимому, содержал нерастворимые вразбавленной серной кислоте карбиды железа и марганца.
Весь раствор послефильтрования и воды, которыми обмывали часовое стекло, собрали в мернуюколбу на 200 мл, довели до метки и перемешали.4.4. Количественное определение железа.Железо определяли, используя гравиметрический метод осажденияжелеза в виде гидроксида и взвешивания в форме оксида железа (III).Реактивы:–нитрат серебра (1% водный раствор),–персульфат аммония (твердый),–аммиак (10% водный раствор),–нитрат аммония (1% водный раствор).Аликвоту (50мл) исследуемого раствора поместили в стакан на 300 мл,накрыли часовым стеклом и нагрели на песчаной бане до кипения. К горячемураствору добавили 5 капель раствора нитрата серебра. После этого в растворпорциями примерно по 0,2 грамма вносили твердый персульфат аммония допрекращения изменения окраски. После этого раствор оставили кипеть напесчаной бане для разложения избытка персульфата. После того, как пузырькигаза уже больше не выделялись, погрели еще 5 минут, сняли с бани и к горячемураствору добавили 10% аммиака до слабого его избытка и разбавили горячей15водой до 200 мл.
Раствору с осадком дали постоять 10 минут на слабом пламенигорелки (раствор не кипел) и фильтровали через фильтр с красной лентой.Осадок дважды промыли декантацией 1% раствором нитрата аммония сдобавлением аммиака и перенесли на фильтр. Осадок на фильтре промыли 100мл раствора нитрата аммония. Фильтр просушили и обуглили в предварительнопрокаленном тигле. Осадок довели до постоянной массы и взвесили.Масса пустого тигляm1 = 12,9855гm2 = 12,9851гm3 = 12,9851гМасса тигля с Fe2O3m1 = 13,2127гm2 = 13,2113гm3 = 13,2113гm(Fe2O3) = 0,2262г4.5.
Количественное определение хромаОпределениехромапроводилиперсульфатно-(серебряным-)феррометрическим методом.Реактивы–нитрат серебра (1% водный раствор),–персульфат аммония (твердый),–хлорид натрия (5% водный раствор),–раствор соли Мора с известной концентрацией (СFe = 0,04849М),–стандартный раствор бихромата калия ( C K 2Cr2O7 = 0,02354М , f = 1 6 ),– серная кислота, конц.,– фосфорная кислота, конц.Три аликвоты (10 мл) исследуемого раствора поместили в коническиеколбы на 100 мл, разбавили водой до 20 мл, накрыли вороночками и нагрели напесчаной бане до кипения. В каждую из колб капнули по 5 капель нитратасеребра.
В каждую колбу добавляли твердый персульфат аммония допрекращения изменения окраски. Все три колбы прокипятили до исчезновенияпузырьков кислорода и еще пять минут. Не охлаждая колбы, в них влили по 516мл 5% раствора хлорида натрия. Растворы приобрели чисто желтую окраску. Ккаждой колбе добавили аликвоту (10 мл) титрованного раствора соли Мора, 5мл серной кислоты (конц.), 3 мл фосфорной и 3-4 капли дифениламина.Титровали стандартным раствором дихромата калия до перехода окраски иззеленой в синюю.Результаты титрования:V1 = 5,48мл,V2 = 5,47 мл,V3 = 5, 52мл.Vcр = 5,49 мл.Приготовлениестандартногорастворабихроматакалия.Нааналитических весах берем навеску бихромата калия массой 0,5770 г. Навескурастворяем в воде в мерной колбе на 250 мл и доводим до метки.C K 2Cr2O7 =mK 2Cr2O7 ⋅1000Vкол ⋅ M K 2Cr2O7 ⋅ f экв= 0,02354 М ( 1 6 K 2 Cr2 O7 )Приготовление стандартного раствора соли Мора.
В качестве исходного,использовали раствор, содержащий 0,03684г FeSO4 в 1мл раствора. Отбирая 20мл из этого раствора и доводя водой до 100 мл, получаем стандартный растворсоли Мора.C FeSO4 =mFeSO4 ⋅ Vаликв.M FeSO4 ⋅ Vкол= 0,04849 M4.6. Расчет результатов определений000Cr =0Fe =(C Fe2+ ⋅ VFe2+ − C K 2Cr2O7 ⋅ VK 2Cr2O7 ) ⋅ M Cr ⋅Vколбы ⋅ f эквVал ⋅ mнавески ⋅1000mFe2O3 ⋅ F ⋅ VколбVал ⋅ mнавески= 16,07 0 0= 82,48 0 05. ЗаключениеПроведен качественный анализ образца. Проведено количественноежелеза и хрома в образце.ω(Fe) = 82,47%ω(Cr) = 16,07%176. Список литературы1. Методыобнаруженияиразделенияэлементов(практическоеруководство) под ред.
И.М.Алимарина. М.:МГУ. 1984, 126-150.2. Т.А.Белявская.Практическоеруководствопогравиметрииититриметрии. М.:Ньюдиамед. 1996, 38-39, 151-155.3. А.М.Дымов Технический анализ. М.:Металлургия. 1964, 34-36.4. А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина. Аналитическая химия хрома. М.:Наука,1979, 30-35.5. В.Ф.Гиллебранд и др. Практическое руководство по неорганическомуанализу. М.:Химия, 1964, 135-145, 219-220, 434-452, 489-532.6. Н.И.Тарасевич. Руководство к практикуму по весовому анализу.М.:МГУ, 1958, 122-127.7. А.К.Бабко, И.И.Пятницкий Количественный анализ М.:Высшаяшкола, 1968, 155-161, 373-376, 384-387.18.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
