Зачётная задача (1114193)
Текст из файла
Московский государственный университет
имени М. В. Ломоносова
Химический факультет Кафедра аналитической химии.
Зачетная задача по аналитической химии
Студента 206 группы
Панарина Владислава Юрьевича
Преподаватель:
доцент, к.х.н. Пасекова Н.А.
Москва
2011
Содержание
Введение 3
1. Качественный анализ 4
1.1. Определение типа сплава 4
1.2. Выполнение качественного анализа 5
Вывод 6
2. Обзор литературы 7
2.1. Методы определения хрома 7
2.1.1. Методы гравиметрического определения хрома 7
2.1.2. Методы титриметрического определения хрома 9
2.2. Методы определения никеля 11
2.2.1. Методы гравиметрического определения никеля 11
2.2.2. Методы титриметрического определения никеля 12
2.3. Обоснование выбора методики для определения никеля 13
3. Количественный анализ 14
3.1. Определение никеля 14
3.1.1. Расчёт массы навески 14
3.1.2. Взвешивание навески 14
3.1.3. Растворение навески 14
3.1.4. Титрование никеля 15
3.1.4.1. Титрование никеля с использованием винной кислоты 15
3.1.4.2. Титрование никеля после осаждения гидроксидов Cr(III) и Fe(III) раствором уротропина 16
Вывод 17
Литература 18
Введение
Целью данной работы является проведение качественного и количественного анализа выданного образца, представляющего собой природный или промышленный объект, а именно, определение его состава и нахождение содержания одного из составляющих элементов исследуемого образца титриметрическим методом по выбранным методикам.
1. Качественный анализ
1.1. Определение типа сплава
Образец представляет собой серебристо-серые опилки с металлическим блеском. Предположительно сплав. Определение типа сплава на основании реакций, характерных для основного элемента сплава, показало, что анализируемый объект - сплав цветных металлов. Результаты определения типа сплава приведены в таблице 1.
Таблица 1. Определение типа сплава [1].
| Исследуемый объект | Реагент | Наблюдения | Вывод |
| Исходный образец | NaOH (30%) | Выделения газа не происходит. | Анализируемый объект не является сплавом на основе алюминия. |
| ‑//‑ | р-р Fe2(SO4)3 (3%) + H2SO4 (2M) | Выделения газа и образования бурого осадка не наблюдается. | Образец не является сплавом магния. |
| ‑//‑ | НСl(конц.) при нагревании, 6М HNO3, р-p NH4NCS (10%) | Наблюдается покраснение раствора. | В сплаве присутствует небольшое количество железа. |
| ‑//‑ | HNO3(конц.) при нагревании | Появление зелёной окраски раствора. | Анализируемый объект является сплавом цветных металлов и, возможно, содержит никель и хром. |
1.2. Выполнение качественного анализа
Согласно литературным данным, в таких сплавах могут быть обнаружены следующие металлы: Cu, Zn, Al, Ni, Cr, Fe, Sn, Mn, Pb [1].
Ход и результаты качественного анализа представлены в таблице.
Таблица 2. Качественный анализ сплава [1].
| № | Исследуемый объект | Реагент | Наблюдения | Вывод | Состав фаз после разделения | |
| Осадок | Раствор | |||||
| 1 | Часть сплава | конц. HNO3 + конц. HCl (t) | Полное растворение сплава с образованиемзелёного раствора, интенсивное выделение NO2 | Возможно присутствие никеля и хрома | Раствор 1: может содержать Cu2+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Fe3+, Sn2+, Mn2+, Pb2+. | |
| 2 | Раствор 1 | 25% NH3 | Ярко-синяя окраска не наблюдается | В сплаве отсутствует медь | ||
| 3 | Часть сплава | 1. 6М HNO3 2. конц. HNO3 (t) | Полное растворение сплава с образованием зелёного раствора | В сплаве отсутствует Sb и Sn Возможно присутствие никеля и хрома | Раствор 2: может содержать Zn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Fe3+, Mn2+, Pb2+ | |
| 4 | Раствор 2 | H2SO4 (1:1) Нагревание на водяной бане до появления белых паров SO3 | Белый осадок не выпадает | В сплаве отсутствует свинец | Раствор 3: может содержать Zn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Fe3+, Mn2+ | |
| 6 | Раствор 3 | NH4SCN, слабокислый раствор | Наблюдается покраснение раствора | Сплав содержит железо в небольших количествах | ||
| 7 | Раствор 3 | NaBiO3(кр.), HNO3 конц. | Малинового окрашивания раствора не наблюдается | В сплаве отсутствует марганец | ||
| 8 | Раствор 3 | K2S2O8 + NaF + ЭДТА + H2SO4(конц.) + 1% р-р дифенилкарбазида в C2H5OH, изоамиловый спирт | Органическая фаза окрашивается в фиолетовый цвет | В сплаве содержится хром | ||
| 9 | Раствор 3 | 1% этанольный р-р диметилглиоксима + 2M NH3 | Выпадает ало-красный осадок | В сплаве содержится никель | ||
| 10 | Раствор 3 | NaOH (30 %) | Выпадение осадка | Отделение Ni, Fe | Осадок 1: Ni(OH)2, Fe(OH)3 | Раствор 4: [Cr(OH)]63- и может содержать [Zn(OH)]42-и [Al(OH)4]- |
| 11 | Раствор 4 | NH4Cl до насыщения (до pH 5) | Выпадение осадка не наблюдается | В сплаве, возможно, не содержится Al | Раствор 5: Cr3+ и может содержать Zn2+, Al3+ | |
| 12 | Раствор 5 | Ализариновый красный S + ацетат натрия до слабокислой среды | Красный хлопьевидный осадок не выпадает | Сплав не содержит алюминий | ||
| 13 | Раствор 5 | (NH4)2Hg(SCN)4 | Белый осадок не выпадает | В сплаве отсутствует цинк | ||
| 14 | Раствор 3 | К раствору добавляют одну каплю конц. HCl, Fe (опилки) и нагревают до появления пузырьков Hg(NO3)2 | Появление белой мути не наблюдается | В сплаве отсутствует олово | ||
Уравнения реакций обнаружения катионов:
Ni2+ + 6NH3*H2O = [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O
Cr3+ + 3NH3*H2O = Cr(OH)3 + 3NH4+
Fe3+ + 3NH3*H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+
Fe3+ + nSCN- = [Fe(SCN)n](3-n)+, где n = 1-6
2Сr3+ + 3NaBiO3(тв) + 4H+ = Cr2O72- + 3Na+ + 3Bi3+ + 2H2O
Ni2+ + 2H2D = [Ni(HD)2] + 2H+ (H2D - диметилглиоксим)
Ni2+ + 2OH- = Ni(OH)2
Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3
Cr3+ + 6OH- = [Cr(OH)6]3-
Вывод
Проведённый качественный анализ позволяет нам сделать вывод, что исследуемый сплав – сплав на основе никеля и хрома. Данный сплав также содержит небольшое количество железа.
2. Обзор литературы
2.1. Методы определения хрома
2.1.1. Гравиметрические методы
Надёжных методик гравиметрического определения Cr(III) не существует. Имеются указания на осаждение Cr(III) следующими методами:
1. Осаждение гидроксида хрома аммиаком [2]. Возможно осаждение органическими осадителями, например, анилином или уротропином.
2Cr3+ + 6NH3*H2O = Cr2O3*xH2O + 6NH4+
Выделившийся аморфный осадок промывают на фильтре раствором нитрата аммония и прокаливают при 900°С для получения гравиметрической формы - Сг2O3. Мешают определению хрома все ионы, чьи гидроксиды осаждаются в тех же условиях. Метод совершенно не избирателен и может применяться лишь в тех случаях, когда раствор не содержит посторонних ионов.
2. Осаждение спиртовым раствором 8-оксихинолина или оксихинальдина при pH = 5-6 [3].
Сг3+ + ЗНОх = [Сг(Ох)3] + ЗН+ (HOx – оксихинолин или оксихинальдин)
Кислотность обычно регулируют добавлением раствора аммиака и раствора ацетата аммония. Осаждение проводят медленно и из горячих растворов. Осадок сушат при 105-110°С для получения формы Сг(Ох)3 или прокаливают при 700-750°С до Сг2O3. Определению не мешают ионы Са2+, Mg2+, Сl-, SO42-, NO3-, PO43-. Из всех гравиметрических методов определения хрома, описанный метод является самым распространенным.
При использовании вместо 8-оксихиналина для осаждения хрома 2-метил-8-оксихинолина (оксихинальдин) специфичность повышается и позволяет определять хром в системах, содержащих Са2+, Ва2+, Mg2+, Mn2+ и А13+.
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
