Зачётная задача (1114193), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Аммиачный буферный раствор с pH = 8,5-9,5.

Металлоиндикатор: мурексид.

Методика определения:

В конические колбы для титрования, ёмкостью 250 мл, отбирали по 20.00 мл. исследуемого раствора, прибавляли 1 г винной кислоты, разбавляли до 100 мл водой, прибавляли 10 мл аммиачного буферного раствора (pH = 8.5-9.5), и, на кончике шпателя, индикатор мурексид. Титровали стандартным раствором ЭДТА до перехода окраски из жёлтой в красно-фиолетовую.

Результаты титрования:

V₁ (ЭДТА) = 11,77 мл

V₂ (ЭДТА) = 11,69 мл

V₃ (ЭДТА) = 11,73 мл

V_{среднее} (ЭДТА) = 11,73 мл

Содержание никеля рассчитывали по формуле:

1. Титрование никеля после осаждения гидроксидов Cr(III) и Fe(III) раствором уротропина [7]

Растворы и реагенты:

ЭДТА, стандартный раствор, T_Ni = 0.0301 г/мл.

Уротропин, 30%-ный и 3%-ный растворы.

Аммиачный буферный раствор с pH = 8,5-9,5.

Металлоиндикатор: мурексид.

Методика определения:

В химические стаканы, ёмкостью 200-250 мл. отбирали по 20.00 мл. исследуемого раствора, приливали 30%-ный раствор уротропина до полного выпадения осадка гидроксидов и ещё 10 мл (избыток). Затем нагревали раствор до температуры 80°C в течении 5 минут. Выделившийся осадок отфильтровывали на фильтре “красная лента” в конические колбы для титрования, ёмкостью 250 мл. Осадок промывали несколько раз 3%-ным раствором уротропина. Растворы разбавляли до 100 мл водой, прибавляли 10 мл. аммиачного буферного раствора (pH = 8.5-9.5) и на кончике шпателя индикатор мурексид. Титровали стандартным раствором ЭДТА до перехода окраски из жёлтой в красно-фиолетовую.

Результаты титрования:

V₁ (ЭДТА) = 11,74 мл

V₂ (ЭДТА) = 11,70 мл

V₃ (ЭДТА) = 11,66 мл

V_{среднее} (ЭДТА) = 11,70 мл

Содержания никеля рассчитывали по формуле:

Вывод

Таким образом, видно, что обе методики дают хорошие результаты и могут быть использованы для титриметрического определения никеля в присутствии хрома и железа. Однако предпочтение следует отдать методике с использованием винной кислоты. Она более проста и исключает такую длительную стадию анализа, как фильтрование, на которой могут произойти незначительные потери никеля.

В ходе работы был установлен качественный состав сплава, а также установлено количественное содержание никеля по двум методикам:

- с использованием винной кислоты w_Ni = 75.98 %

- с использованием раствора уротропина w_Ni = 75.92 %

Литература

1. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с.

2. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1957. 467 c.

3. Дымов А.М. Технический анализ. (Контроль химического состава железных сплавов). Методы определения элементов. М.: Металлургия, 1964. 335 с.

4. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.

5. Пешкова В. М., Савостина В. М. Аналитическая химия никеля. М.: Наука, 1966. 200 c.

6. Алексеев В. Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. 187 c.

7. Конкин В.Д., Жихарева В.И. Комплексометрический анализ. Киев: Гостехиздат УССР, 1962. 148 с.

8. Файнберг С.Ю., Филиппова Н.А. Анализ руд цветных металлов. М.: Металлургиздат, 1963. 871 с.

10

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)