Зачетная задача (14) (1114186)
Текст из файла
Московский ГосударственныйУниверситет им. М.В.ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗАЧЁТНАЯ ЗАДАЧА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИРабота студента20X группыXXXXXX X.X.Преподаватель:XXXXXX X.X.Москва, 2001ОглавлениеСтр.Цель работы…………………….….…………………..……………………. 3Качественный анализ……………..………………………………..………...4Обзор литературы………………..……………………………….…………. 6Титриметрические методы определения меди……………………6Гравиметрические методы определения меди…………………….7Титриметрические методы определения алюминия….………….10Гравиметрические методы определения алюминия ……………13Экспериментальная часть…………………………….……….……………..16Схема количественного анализа………………...……………….16Расчет массы навески для титримитрическогоопределения меди…………..…16Расчёт навески для гравиметрическогоопределения алюминия………….17Взвешивание точной навески…………………………………… 17Растворение навески………………………………………………17Установление концентрации тиосульфата натриябихроматометрическим методом……18Приготовление стандартного раствора бихромата калия…18Стандартизация тиосульфата натрия по бихромату калия..18Йодометрическое определение меди……………………………..19Гравиметрическое определение алюминия………………………20Отделение меди от алюминия……………………………….20Осаждение алюминия………………………………………..20Bыводы………………………………………………….…………………….22Список литературы…………………………………………………………..232Цель работыЦелью данной работы является проведение качественного анализа образца и количественное определение в нём двух элементов из числа присутствующих, используя классические методы анализа – гравиметрию и титриметрию.3Качественный анализПолученный объект представлял собой кусочки сплава серебристо-серогоцвета.
Для выбора способа растворения сплава и схемы последующего обнаружения катионов был предварительно определён тип сплава [1]. Для этого былипроведены три опыта, в каждом из которых часть образца помещали в пробирку и прибавляли:1. Несколько капель концентрированной НСl при нагревании, затем каплю6 М HNO3 и пару капель 10% -ного раствора NH4SCN. При этом яркокрасный осадок гексацианоферрата не образовывался.
Следовательно,железо не присутствует в данном сплаве.2. Несколько капель 3% Fe2(SO4)3 в концентрированной H2SO4. Выделениегаза и образование осадка Fe(OH)SO4 не происходило. Следовательно,данный сплав не содержит магний.3. Несколько капель 30% раствора NaOH. При этом наблюдалось бурноевыделение пузырьков газа, характерное для алюминиевых сплавов.Дальнейшее обнаружение компонентов сплава проводили по схеме 1, результаты представлены в таблице 1.4Схема 1Сплав30%-ный NaOH и Na2CO3Осадок 1(гидроксиды, основныекарбонаты и карбонатыCu, Fe, Mn, Ni, Ca, Mg)промыв. водойи раств. вHNO3 (1:1)Раствор 2Таблица 1Качественный анализ сплава.№ Испытуемый объект1 КусочкисплаваРеагент, действие НаблюденияВыводыПредпоагаемый составРастворОсадокNaOH, 30%В сплавеесть Al,Раствор 1:[Al(OH)4]-,Выделяютсяпузырьки5Осадок 1: гидроксиды, ос-2Осадок 1HNO3 (1:1)Раствор 2Na2S2O3, t04Осадок 2HNO3, 3M, t05Раствор 2NaBiO3, HNO3конц.6Раствор 4K4[Fe(CN)6]7Раствор 38Раствор 4H2SO4 (микрокристаллоскопическая)NH39 Раствор 310 Раствор 311 Раствор 112 Осадок 313 Раствор 614 Раствор 515 Раствор 58-оксихинолинДиметилглиоксим, 2М NH3NH4Cl тв., t0газа, выпадает голубойосадок 1Растворениеосадка с образованиемголубогораствора 2Черный осадок 2Осадок полностью растворился собразованием голубогораствора 4Нет малинового окрашиванияраствораКраснобурый осадокНет игольчатых кристалловИнтенсивноехарактерноесинее окрашиваниеНет осадкаНет осадкаХлопьевидный белыйосадокHCl, 3 M,t0Полное растворениеосадкаАлизарин+СH3C Остается лак,OOH, t0ализаринобесцв.Белый осаСH3COONa +(NH4)2[Hg(SCN)4] докДитизон +ХарактерноеNaOH, 2Mкрасное пятно6возможноCu[Zn(OH)4]-Возможноесть медьРаствор 2:Сu2+, Mn2+,Mg2+,Ni2+,Ca2+Возможноесть медьРаствор 3:Ca2+,Mg2+,Ni2+Раствор 4:Cu2+новные карбонаты Cu,Mn, MgОсадок 2:Cu2SНет Mn2+Сu[Fe(CN)6]4Нет Са2+Мg2+, Ni2+Есть Сu2+[Cu(NH3)2]2+Нет Мg2+Нет Ni2+Возможноесть Al3+Раствор 5:[Zn(NH3)2]2+Осадок 3:Al2O3*xH2OРаствор 6:Al3+Есть Аl3+Содержит Al3+Есть Zn2+Zn[Hg(SCN)4]Есть Zn2+На основе данных проведенного качественного анализа можно сделатьвывод, что данный образец – сплав на основе алюминия, содержащий медь ицинк.Обзор литературыТитриметрические методы определения медиИодометрический метод основан на реакции востановления иодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяется оченьмало растворимый иодид меди и элементарный иод:2Cu2++4I-= Cu2I2+I2Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия.
Реакция протекает по уравнению:I2+2S2O32-= 2I-+S4O62Иодометрическому определению меди мешает присутствие окислителей(окислы азота, Fe3+, Mo6+,Se6+), которые выделяют иод из иодида калия [2,3].Предложено проводить иодометрическое титрование меди(II) в присутствие поливинилпирролидона, предотвращающего выделение осадка Cu2I2 и устраняющего тем самым ошибки, связанные с адсорбцией иода на этом осадке, иснижающего его летучесть [4].Броматометрический метод предполагает выделение меди дитизоном, оксихинолином, растворение осадка и титрование бромат-бромидным растворомв присутствии метилового оранжевого. Разработан метод броматометрическогоопределения меди с предварительным выделением ее дифенитиовиолуровойкислотой.Перманганатометрический метод включает окисление Cu(I) ее предварительно выделяют тиосульфатом или тиоцианатом.
Избыток тиоционата титруют раствором перманганата.7Тиоцианатный метод основан на осаждении малорастворимого тиоцианата меди(I) после её восстановления в слабокислом растворе сернистой кислотой. Полученный осадок растворяют и титруют раствором KI или KMnO4.10CuNCS + 14IO3- + 14H+ = 10Cu2+ + 10SO42- + 10HCN + 7I2 + 2H2O2I2 + IO3- + 6H+ = 5Cl- +5ICl + 3H2OЦианометрическое определение меди основано на титровании аммиачного раствора цианидом калия.[Cu(NH3)4]2+ + 4CN- = [Cu(CN)4]2- + 4NH3Определение меди возможно с погрешностью, не превышающей 1%, вприсутствии цинка, железа (ΙΙΙ), мышьяка (ΙΙΙ, V), сурьмы (ΙΙΙ, V), висмута исвинца путём титрования горячего тартратно-щелочного раствора цианидомкалия до исчезновения синей окраски аммиаката.
Мешают олово (ΙΙ), никель икобальт.Комплексонометрический метод определения основан на способностимеди образовывать прочный комплекс с комплексоном 3. Комплексонометрическое титрование меди можно проводить с разными индикаторами: 1-(2пирадилазонафтол)(ПАН);мурексид;1-(2-пиридилазо)-резорцин;7-(2-пиридилазо)-8-оксихинолин и другие. Комплекс меди с мурексидом окрашивает раствор в жёлтый или жёлто-зелёный цвет. Когда вся медь оттитрована, раствор окрашен мурексидом в вишнёво-розовый или лиловый цвет. На оттенококраски раствора влияет окраска комплексоната меди с комплексоном 3, и темболее сильно, чем выше концентрация меди.
Переход окраски в точке эквивалентности очень чёткий.Никель, кобальт, кадмий, цинк, железо, и многие другие металлы, которые невыделяются тиосульфатом в кислой среде не мешают определению меди.Гравиметрические методы определения меди8В качестве неорганических осадителей используются более электроотрицательные чем медь металлы: железо, алюминий, цинк, кадмий, магний, а также мышьяковистокислый натрий, гипофосфонистая кислота и ее соли, соединения ванадия (II), уротропин, боргидрид натрия [4].Тиокарбонат калия K2CS3 осаждает из нагретого до 800С раствора осадокCuS, который сушат при 100-1100С.При определении меди в виде роданида рекомендуется сушить осадокпри 160 оС.В виде оксалата медь осаждается в присутствие СH3COOH. Осадок сушатпри 1300С.При определени меди в виде тетророданомеркуриата меди Cu[Hg(SCN)4]медь осаждают из нагретого до кипения раствора содержащего серную илиазотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4].
Осадок высушивают при 100-110° Cи взвешивают.Определению меди не мешают равные количества железа (III), алюминия, хрома (III), нитрат-, сульфат-, и фосфат- ионов. Метод рекомендован для определения меди в медных рудах.Соль Рейнеке (тетрароданодиаминохромат аммония) является избирательным реагентом для определения меди в присутствие многих постороннихионов. Осаждение проводят как в кислом, так и в аммиачном растворе в виде[Cu(NH3)4][Cr(NH3)2(SCN)4]2 после предварительного восстановения меди доодновалентного состояния оловом (II). Осадок сушат при 1100С [4,5].Осаждение меди ферроцианидом калия проводят в аммиачном растворе.Для осаждения меди используют также органические осадители.
Предложено 730 реактивов для определения меди, относящихся к самым различнымклассам органических соединений. Реакции протекают по механизму образования соединений, которые труднорастворимы. Внутрикомплексные соединенияс медью дают следующие реактивы: 8-оксихинолинкетоксимы, нитрозонафтоны, купферон, , различные альдоксимы, циклические соединения, имеющие в9своем составе азот и серу [4,6].
Труднорастворимые комплексные соединенияобразуют различные амины, реактивы с гетероциклическими атомами азот, например пиридин, хинолин и их производные.8-Оксихинолин осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочномрастворах при pH=5.33 - 14.55. Осадок, высушенный при 105-110° С, соответствует составу Cu(C9H6ON)2; f=0.1808 . Показано, что оксихинолинат медиCu(C9H6ON)2 . 2H2O устойчив только до 60° C, в то время как безводное соединение устойчиво до 300° C. Оксихинолиновый метод даёт возможность определять медь в присутствии многих металлов.
В уксуснокислом растворе её можноопределить в присутствии берилия, магния, кальция, свинца, мышьяка, кадмияи марганца. При осаждении меди оксихинолином из растворов, содержащихгидроксид и тартрат натрия, можно определить её в присутствии алюминия,свинца, олова (IV), мышьяка (V), олова (V), висмута, хрома (III) и железа [4].Медь осаждается спиртовым раствором β-бензоиноксима в слабощелочнойсредеввидехлопьевидногозеленогоосадкасоставаCu(C6H5CHOCNOC6H5)2. Осадок высушивают при 105-1100С. Магний, марганец, кальций, кобальт, цинк и кадмий не мешают определению меди в аммиачной среде. Алюминий и железо можно связать сегнетовой солью [5,6].Салицилальдиоксим осаждает Cu (II) в виде внутрикомплексного соединения Cu(C7H6O2N)2 в уксуснокислой среде, среде ацетатного буфера или ацетата аммония. Железо устраняют предварительным осаждением его аммиакомили маскируют введением винной кислоты; большие количества никеля отделяют диметилглиоксимом.
В кислой среде (рН 2,6-3,3) осаждается только медь(никель остаётся в растворе). Осадок сушат при 105°С и вэвешивают. Преимуществом салицилальдоксима перед бензоиноксимом является возможностьосаждения меди в кислой среде, что позволяет одновременно отделить медь отионов всех других металлов, кроме золота и палладия, образующих салицилальдоксиматы, растворимые в кислотах.10Титриметрические методы определения алюминияКомплексометрические методы титрования алюминия обладаёт высокойточностью, благодаря чему они нашли широкое применение при определенииалюминия в различных материалах.
Алюминий с комплексоном III образуюткомплекс как трёхвалентный металл с координационным числом 6. Такие комплексы преобладают в слабокислой среде. Комплексонат алюминия образовывается довольно медленно несмотря на то, что его константа устойчивости равна 1,35·1016. Это объясняется склонностью алюминия к образованию гидратированного иона [Al(H2O)6]3+. Чтобы обеспечить количественное взаимодействиеалюминия с комплексоном III растворы нагревают до кипения.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
