Зачетная задача (8) (1114180)
Текст из файла
Московский ГосударственныйУниверситет им. М.В.ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗАЧЁТНАЯ ЗАДАЧА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ:Определение хрома в сплаве.Работа студента2XX группыXXXXXX XXXXXПреподаватель:XXXXX X.X.Москва, 2001ОглавлениеСтр.Цель работы…………………...… .…………………..……………………. 3Качественный анализ………….. ………………………………..………...4Обзор литературы……………….. …………………………….…………. 6Титриметрические методы определения хрома….……………… 6Гравиметрические методы определения хрома………………….
7Экспериментальная часть………………………….……..…………..16Схема количественного анализа………………...……………….16Расчет массы навески для титриметрическогоопределения хрома…………..…16Взвешивание точной навески…………………………………… 17Растворение навески………………………………………………17Установление концентрации тиосульфата натриябихроматометрическим методом……18Приготовление стандартного раствора бихромата калия……...18Стандартизация тиосульфата натрия по бихромату калия…….18Иодометрическое определение хрома…………………..………..19Bыводы………………………………………………….…………..……….22Список литературы………………………………………………….……..232Цель работыЦелью данной работы является проведение качественного анализа образца и количественное определение одного из основных элементов.3Качественный анализПолученный объект представлял собой кусочки сплава серебристо-серогоцвета с характерным металлическим блеском.
Для выбора способа растворениясплава и схемы последующего обнаружения катионов был предварительно определён тип сплава. Для этого были проведены три опыта, в каждом из которыхчасть образца помещали в пробирку и прибавляли:1. Несколько капель 3% Fe2(SO4)3 в концентрированной H2SO4. Выделениегаза и образование осадка Fe(OH)SO4 не происходило. Следовательно,данный сплав не содержит магний.2. Несколько капель 30% раствора NaOH. При этом выделение пузырьковгаза не наблюдалось. Сплав не содержит алюминия.3. Несколько капель концентрированной НСl при нагревании, затем каплю6 М HNO3 и две капели 10% -ного раствора NH4SCN.
При этом образовывался ярко-красный осадок гексацианоферрата. Следовательно, данныйсплав на основе железа.Дальнейшее обнаружение компонентов сплава проводили по схеме, представленной в таблице 1:4Таблица 1. Качественный анализ сплава.№ Испытуемый объект1 КусочкисплаваРеагент, действие НаблюденияВыводыПредпоагаемый составРастворОсадокH2SO4 конц.Выделяютсяпузырькигаза, образуется зеленыйраствор иосадокВольфрамовая синь необразуетсяВ сплавеесть Fe,возможноNiРаствор 1:Ni2+,Cr3+,Cu2+ Co2+Mn2+,Al3+Fe3+Осадка нетНет Cu MoНет W2Осадок 2HCl + Zn3Раствор 1Na2S4Раствор 230% NaOHВыпадаетосадок5Раствор3H2O2Нет желтого НетV4+окрашиванияОсадок неНетAl3+выпадаетПолное растворениеНСl6Осадок 34M H2SO4 конц.7Раствор 4H2O2, С5Н11OHH2SO4(1:4)8910Диметил глиоксим, NH3NaBiO3HNO3NaF тв.
С5Н11OHNH4SCN тв.Осадок 2W,SiO2Раствор 2Ni2+,Cr3+,Cu2+ Co2+Mn2+,Al3+Fe3+Раствор 3Al(OH)4VO3-Осадок 3MnO2Cr(OH)3Ni(OH)2Co(OH)2Fe(OH)3Раствор 4Ni2+,Cr3+,Co2+ Mn2+Fe3+Cинее окра- Присутстшивание ор- вует Cr3+ганическогослояАлый осадок Присутствует Ni2+Фиолетовая Присутстокраскавует Mn2+ОрганичеНет Сo2+ская фазабесцветнаНа основе данных проведенного качественного анализа можно сделатьвывод, что данный образец – сплав на основе железа (стали), содержащий хром,никель и марганец.5Обзор литературыСтали это сплавы железа с низким содержанием углерода. Для лигирования сталей обычно используютдобавки никеля и хрома.
Хром входит а составконструкционных, нержавеющих, жаростойких и других сталей. Его содержание колеблется от 0,1 - 7% до 30% в других сталях. Ферохром содержит 6070% хрома.Пробоподготовка[1,2]Чтобы проводить анализ сплава необходимо превести все его компоненты враствор. Хромосодержащие стали хорошо растворяются в соляной, фо и сернойкислотах и в смеси серной и фосфорной кислот. Карбиды и нитриды хромаможно разложить концентрированной азотной кислотой, которая используетсядля окисления Fe(II) в Fe(III) если это необходимо. После растворения анализируемый раствор отделяют от оставшегося в осадке углерода и кремневой кислоты. Обычно есть необходимость окисления хрома до степени окисления +6т.
к. ьетодики определения такого хрома наиболее удобны. Выбор окислителязависит от среды в которой проводят окисление.Способы окисления Cr(III)=>Cr(VI)[1,2,3]В щелочной среде окисление проводят с помощью пероксида водорода избытоккоторого удаляют кипячением.2Cr(OH)4- + H2O2=2CrO42- + 6H2O + 2H+Или KmnO4 избыток которого восстанавливают этанолом.MnO4- + Cr(OH)4- =CrO42- + 2H2O + MnO2MnO4- + C2H5OH=CH3COH + 2OH- + MnO2В кислой среде Cr3+ до Cr2O72- окисляют висмутатом натрия или оксидом свинца избыток которых можно отфильтровать.NaBiO3 +4H+ +2e=BiO+ + Na+ + H2OPbO2+4H++2e=Pb2+ + 2H2O6Часто Cr3+ окисляют раствором (NH4)2S2O8 в присутствии Ag+, избыток окислителя удаляют кипячением.Cr2(SO4 )3 + (NH4)2S2O8 + 8H2O = 2H2CrO4 + 3(NH4)2SO4 +6H2SO4Роль серебра как катализатора(NH4)2S2O8 +AgNO3 + 2H2O = Ag2O2 + 2(NH4)NO3 +2H2SO4Ag2O2 +2H+ = 2Ag+ + H2O + OТитриметрические методы определения хромаКлассические титриметрические методы, прекрасно зарекомендовавшие себяпри анализе руд и продуктов металургического производства, до сих про находят широкое применение при определении хрома.Иодометрическое определение хрома [3,4]Иодометрическои определяют хрома в степени окисления +6.
Титрантом в иодометрии служит стандартный раствор Na2S2O3 (вторичный стандарт).Но реакция Na2S2O3 с Cr2O72- протекает нестихиметрически. Поэтому используем методзамещения.Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O(1)Иод выделяется в эквивалентном дихромату количестве оттитровываютстандартным раствором тиосульфата. Реакция протекает по уравнению:I2+2S2O32-= 2I-+S4O62-(2)Для протекания реакции (1) требуется сравнительно высокая концентрация протонов и некоторое время. Хотя реакция (2) протекает значительно быстрее, чем реакция тиосульфат-ионов с протонами:2H+ + S2O32-= H2S2O3= H2O + SO2 + Sвсе же перед титрованием иода нужно понизить кислотность – разбавить раствор.В качестве индикатора в йодометрии применяют свежеприготовленный1% раствор крахмала.
Крахмал добавляют в систему, когда основное количест-7во йода уже оттитровано, иначе крахмал образует с избытком йода настолькопрочное соединение, что наблюдается перерасход тиосульфата натрия.Титрование раствором соли Мора [5]Наиболее распространенный титриметрический метод определение Cr (VI)титрование раствором соли Мора. Метод основан на реакции:6(NH4)2Fe(SO4)2+7H2SO4+K2Cr2O7=K2SO4+(Cr)2(SO4)3+6(NH4)2SO4+(Fe)2(SO4)3+ 7H2OВ качестве индикатора применяют дифениламин, n-нитродифениламин.
Существует два способа – прямое и обратное титрование. При прямом титровании кохлажденному раствору добавляют серную и фосфорную кислоты, две каплираствора дифениламина и титруют раствором соли Мора до изменения окраскииз темно-синей в зеленую. При обратном титровании: к охлажденному раствору добавляют серную и фосфорную кислоты, две капли раствора дифениламинаи вносят избыток раствора соли Мора. Затем медленно титруют стандартнымраствором дихромата калия до появления темно-синей окраски.Титрование раствором SnCl2[5].В основе метода лежит реакция:3SnCl2+14HCl+ K2Cr2O7=3SnCl4+2KCl+2CrCl3+7H2OРеакция протекает количественно и достаточно быстро в солянокислом растворе при комнатной температуре. Бихромат калия титруют в 3-3.5М HСl, в присутствии индикатора дифениламина в атмосфере СO2Комплексонометрическое титрование[5].Прямое титрование Cr (III) раствором комплексона III (ЭДТА) кислоты невозможно вследствие малой скорости образования комплексоната Cr (III), поэтомуиспользуют метод обратного титрования избытка ЭДТА растворами различныхсолей.8Титрование раствором соли висмута III [5].Конечную точку титрования устанавливают с помощью индикатора ксиленового оранжевого.
В раствор Cr3+ добавляют избыток этилендиаминтетрауксуснойкислоты, нагревают при 900 5-10 мин., разбавляют холодной водой и вводятраствор индикатора и несколько капель HNO3 кислой среды. Затем производяттитрование Bi(NO3)3 до перехода окраски из желтой в красную.Титрование раствором соли никеля (II) [5].Взаимодействие Cr (III) и этилендиаминтетрауксусной кислоты ускоряется вприсутствии ионов HCO32-, NO2-, SO32-.При pH<5,3 реакция проходит медленно. В качестве индикатора используют мурексид. Конец титрования определяют по переходу фиолетовой окраски раствора в грязно-зеленую.
Метод применяют для определения хрома в растворах содержащих Fe(III) и Al(III), а также при анализе нержавеющей стали.Востановление Cr(VI) в присутствии ЭДТА приводит к образованию компленсоната Cr(III). На этом свойстве основан простой и быстрый метод комплексонометрического определения Cr2O72-. Для комплексонометрического определения хрома применяют транс-1,2-диаминоциклогексантетрауксусную кислоту(ДЦТА), избыток которой оттитровывают в растворах с pH 3-5 раствором солимеди (II) до тушения зеленой флуоресценции индикатора кальцеина.
Этим методом Cr(III) определяют в присутствии Cr2O72-.9Гравиметрические методы определения хрома[5]Гравиметрические методы являются неселективными при определении хрома;обычно их используют только после отделения хрома от других элементов.Определение Cr(III)Ионы Сr3+ осаждают аммиаком и другими основаниями, в том числе органическими, в виде Cr(OH)3 (ПР = 6.7*10-31 при 250 С) осадок прокаливают при 8509000 С до Сr2O3.Распространеннымгравиметрическимметодомявляетсяосаждение8оксихиналината Cr(C9H6NO)3. Осадок взвешивают после высушивания при105-1100 С или после прокаливания при 700-7500 С до Сr2O3.Ион Сr3+ с оксихинальдином образует осадок, который используют для его определения в присутствии Сa, Ba, Mg, Mn и Al.
Осадок высушивают при 1200 Си взвешивают в виде Cr(C10H8NO)3 или после тщательного прокаливания – ввиде Cr2O3. Метод применяют при анализе хромовых руд.Определение Cr(VI)Для гравиметрического определения Cr(VI) используют хроматы бария(ПР=1,6*10-10 при 180 С), свинца (ПР=1,8*10-14 при 200 С), серебра(ПР=2*10-7при 250 С) и ртути (ПР=2*10-9 при 200 С). Методы осаждения Cr2O72- ионом Ag+применяют при анализе хромокалиевых квасцов.Для гравиметрического определения хрома может быть использован декаммин-u-пероксикобальтат-кобальтихлорид. Для осаждения иона CrO42- к исследуемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании 10% раствор реактива,подкисленный1МHCl.Выпадаетжелто-зеленый(NH3)5CoO2*[Co(NH3)5]2(Cr2O5)5, труднорастворимый в воде.10осадокЭкспериментальная частьВыданный образец является сталью с приблизительным содержанием компонентов: Сr-16%.Схема количественного анализаСхема количественного анализаНавеска сплаваРастворение в конц.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
