Зачетная задача (8) (1114180), страница 2
Текст из файла (страница 2)
H2SO4 c последующем добавлением HNO3РастворCr(III) .Добраление Na2CO3, до нейтральнойсредыДобавление KMnO4 и кипячение.РастворCr(VI) Добавление этанола и кипячениефильтрованиеосадок отбросилититриметрическое определение хрома(иодометрия)титриметрическое определение хрома(титрование солью Мора)11Расчет массы навески для титримитрического определения хромаМассу навески рассчитывали по формуле m(навески)=C*V*M*ƒ/p, где С концентрация хрома в растворе, V-объём колбы, ƒ - фактор эквивалентности, М- молярная масса хрома, р - содержание хрома в сплаве.m(навески)=(0.05*0.2*51.996)/(3*0.16)=0.4062 г.ВзвешиваниеБюкс с навеской=10.4481 гБюкса= 10.0201 гНавеска =.4280 гРастворение навескиРеагенты:H2SO4 (1:4)HNO3 (1:1)Выполнение:В стакан с навеской добавляют 25-30 мл.
H2SO4 и накрывают часовымстеклом. Растворение производят при осторожном нагревании на песочной бане. После прекращения выделения водорода приливают по каплям 5мл. HNO3 инагрвают до удаления оксидов азота. Если есть нерастворенный, его отфильтровывают на фильтре с белой лентой и промывают горячей водой, собирая промывные воды.
Охладив раствор, переносят его в стакан емкостью 300 мл.Приготовление исследуемого раствораРеагенты:Na2CO3 кристаллическийKMnO4 1% растворС2H5OHВыполнение:К полученному раствору добавляют Na2СO3 до щелочной реакции и полного осаждения гидроксидов. Затем приливают 20 мл раствора KMnO4, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Если раствор над осадком малиновый, то12приливают этанол и для разложения остатка KMnO4 и кипятят до исчезновениязапаха уксусноко альдегида.
Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр“белая лента”, промывают осадок горячей водой, собирая промывные воды вмерную колбу емкостью 200.0 мл и разбавлют водой до метки.Стандартизация раствора тиосульфата натрияПриготовление стандартного раствора бихромата калияТак как концентрация раствора 1/6K2Cr2O7 должна быть около 0.05000 М,то масса навески бихромата равна: m(навески)=C*V*M*ƒ , где С – концентрация бихромата в растворе, V-объём колбы (200.0 мл), ƒ - фактор эквивалентности, М - молярная масса бихромата. Необходимо 0.4892 г K2Cr2O7.ВзвешиваниеБюкс с K2Cr2O7 7.0380Пустой бюкс 6.5488Навеска 0.4892Концентрация раствора бихромата равна 0.04990М.Стандартизация тиосульфата натрия по бихромату калия[5,7]Определение проводят методом замещения, основанным на реакциях:14H+ + Сr2O7 2- + 9I - = 2[Cr(H2O)6]3+ +H2O + 3I3I3- + 2S2O32-- = 3I- + S4O62Выделяющийся по первой реакции йод оттитровывают тиосульфатом.
Индикатором служил крахмал.13Реагенты:1) H2SO4 , 2М2) K2Cr2O7, 0,04990М3) 5% р-р KI4) крахмал, 1%-ный р-рВ коническую колбу на 200 мл помещают 10 мл. H2SO4 , 10 мл. раствораKI и аликвоту (10.00 мл) 0.04990 M K2Сr2O7 .Ставят на 5 мин. в темное место,затем прибавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата до бледножелтой окраски. Добавляют 2-3 капли крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора.Результаты:V(Na2S2O3) мл.:10.8810.93Vcp = 10.86;10.8510.85C (Na2S2O3)= 0.04990*10/Vcp = 0.04850 M.Иодометрическое определение хромаМетод основан на реакции:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OВыделяющийся йод оттитровывают тиосульфатом.
Индикатором служит крахмал.Реагенты:1) Стандартизованный р-р Na2S2O3 (0.04850М);2) 5% р-р KI;3) 1 % р-р крахмала;4) 1М р-р H2SO4.Заполнили бюретку раствором тиосульфата и закрыли хлоркальциевойтрубкой. В три конические колбы для титрования емкостью 100 мл внесли10.00 мл раствора, 2 мл 1 М раствора Н2SО4, 30 мл раствора КI и титровали14раствором тиосульфата до желтой окраски суспензии.
Затем добавляли несколько капель крахмала и продолжали медленно титровать до белого цветасуспензии.Результаты:V(Na2S2O3) мл: 4.154.104.174.184.14Vcp = 4.13 ;M(Сr)• V (Na2S2O3)• С (Na2S2O3)• Vколбы2* 51.996• 4.13 •0.04850•0.2m(Cr )= = Vаликвоты= 0.0694(г);6* 10m(Cr)0.0694p%(Cr) = •100= •100 = 16.21 %0.4280mнавескиОпределение хрома путем титрования раствором соли МораРеагенты:1) Р-р (NH4)2Fe(SO4)2 (0.05813М);2) Серная кислота Н2SO4 концентрированная.3) Фосфорная кислота H3PO4 концентрированная.4)Индикатор дифениламин 1%-ный раствор.К охлажденному раствору добавили 4мл Н2SO4, 5 мл H3PO4 2 капли раствора дифениламина и титровали раствором соли Мора до изменения окраскииз темно синей в зелениюРезультаты:V((NH4)2Fe(SO4)2 ) мл: 3.443.483.503.43Vcp = 3.45 ;15M(Сr)• V (Na2S2O3)• С (Na2S2O3)• Vколбы51.996• 2* 3.45 •0.05813•0.2m(Cr )= = ___ = 0.0695(г);Vаликвоты6*10m(Cr)0.0694p%(Cr) = •100= •100 = 16.24 %0.4280mнавески16ВыводыОбразец анализируемой стали содержитw%(Сr) = 16.21% (идометрически титрованием);w%(Сr) = 16.24% (титрование раствором соли Мора )17Список литературы:1.Методы обнаружения и разделения элементов, под редакциейАлимарина И.
П. М.: Издательство Моск. Уневерситета, 1984. 206 с.2.Шарло Г. методы аналитической химии. М.: Химия, 1996. 1204с.5.Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М.: Наука, 1979.220с.4.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии М.: Мир, 2001.5.Белявская А.Г. практическое руководство по гравиметрии и титриметрии.
М.: Ньюдиамед, 1996. 163с.4 Дымов3.Практикум1Сгуг2Золотов18.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
