Зачетная задача (10) (1114182)
Текст из файла
За ч ё т н а яз а д а ч ап оАн а л и т и ч е с к о йХи ми иСтудента 2XX группыXXXXXX X.X.ПреподавательXXXXXX X.X.Оглавление.1.2.3.4.5.6.7.Оглавление ............................................. 2Цель работы ............................................ 3Качественный анализ .................................... 3Литературный обзор ..................................... 4Количественный анализ .................................. 7Выводы ................................................. 9Список литературы ..................................... 102Цель работы.Качественный анализ образца и количественное определение внём двух элементов из числа присутствующих методамигравиметрического и титриметрического анализа.Качественный анализ.Образец представляет собой порошок телесного цвета. Принагревании частично растворяется в 6М HCl с образованием желтогораствора.
Нерастворившейся остаток - белого цвета.Дробное обнаружение:1. Обнаружен Fe(III): с NH4SCN образуется интенсивно красныйраствор, с K4[Fe(CN)6] – синий осадок.2. При добавлении твердого NaBiO3 к подкисленному азотной кислотойраствору окраска не меняется.3. При добавлении C2O42- происходит помутнение – возможно есть Са.4. При pH=9 и добавлении Na2HPO4 и NH4Cl выпадает белый осадок –есть Mg.Ход анализа:Анализируемый объект растворили при нагревании в 6М HCl.Нерастворившийсяостатокявляетсякремневойкислотой.Послеотделения осадка проводился анализ по кислотно-щелочной схеме.ИсследуемыйобъектРеагент1Исходныйр-р2М H2SO42Осадок 1NH3НаблюденияНаблюдаетсяслабое помутнениер-ра и выпадениеосадка.Осадок не сталчерным.ВыводыВозможноприсутствиеCa, Hg+.Возможный состав фазпосле разделенияРастворОсадокР-р 1.Mg2+,Ca2+Cr3+,Hg2+,Al3+Cd2+,Fe3+,Mn2+Осадок 1.Hg2Cl2,CaSO4Нет Hg+,Есть Ca.Осадок 3.3Раствор 14Раствор 35Раствор 32М NaOH3% H2O2NH4Cl(тв)Выпадает осадок(бурые хлопья).Возможноесть Mn,Fe.Растворпрозрачный.Нет Cr.Осадка нет.Нет Al.Р-р 3.Mg2+,CrO4-,[Al(OH)4-]MnO(OH)2,Fe2O3*nH2OCd(OH)2,Mg(OH)2,HgO,Ca(OH)23Р-р 6.6Осадок 32М HNO3Mg2+,Ca2+Hg2+,Cd2+,Fe3+Mn4+Все растворилось.Р-р 7.7Раствор 625% NH31M NH4ClВыпадает бурыйосадок.Возможноесть Mn,Fe.8Осадок 72M HNO3Все растворилось.Нет Mn.9Раствор 8K4[Fe(CN)6]Синий осадок.Есть Fe.10Раствор 7Na2S2O3(крист)Нет осадка.Нет Hg.Раствор 10.Mg2+,Ca2+Cd2+11Раствор 1010% NH3,NH4Cl,(NH4)2CO3Выпадает осадок.Возможноесть Са.Раствор 11.Mg2+,Cd2+12Осадок 112М CH3COOH,(NH4)2С2O4NH3(aq)Происходитрастворение иповторноевыпадение белогоосадка.Есть Са.13Раствор 11Белыйкристалическийосадок.Есть Mg.14Раствор 13Нет осадка.Нет Cd.MgNH4PO4NH4Cl,NH3(aq)2М H2SO4Na2SMg2+,Ca2+[Cd(NH3)4]2+[Hg(NH3)4]2+Осадок 7.Fe2O3*nH2OMnO(OH)2Раствор 8.Fe3+Осадок 11CaCO3Раствор 13.Cd2+Выводы.Проведённый качественный анализ показал, что в обьектесодержаться Mg, Ca, Fe, Si.Литературный обзор.Разделение Fe, Mg, Ca и SiO2.Отделение SiO2 от Mg, Fe и Ca ([1] стр 34).Образец растворяют в 6М HCl.
Полученный раствор выпаривают домокрыхсолей,повторнорастворяютиотфильтровываютнерастворившийся SiO2.Отделение Fe от Mg и Ca ([1] стр 35-41).•-Осаждение в виде гидроокисей.осаждение NH4OH, NH4Cl. Т.к. Fe203*nH20 увлекает с собой частьMg, необходимо повторное осаждение.осаждение уротропином (CH2)6N4. Соосаждение Mg меньше, чем впредыдущем методе.4••осаждение пиридином. Проводится при pH<=6.5Отделение оксихинолинатов.
Оксихинолинат Fe осаждается приpH=6.5-7.0.Осаждение в виде сульфидов. Fe2S3 осаждается смесью H2S, (NH4)2S,Na2S. Главным недостатком является токсичность H2S.Отделение Ca от Mg ([1] стр 41-45).••••••осаждение Ca в виде оксалата. Проводится в уксуснокисломрастворе при pH=5-5.5. Главный недостаток – сильное соосаждение.осаждение Ca в виде вольфрамата. Осаждение проводится с помощьюNa2WO4 при pH=8-9.осаждение Са в виде молибдата. Осаждение проводится с помощью(NH4)2MoO4 при pH=10. Используется при анализе доломитов.осаждение Са салицилгидроксамовой кислотой. Проводится приpH=10-10.5.
Используется при анализе доломитов.осаждение Са в виде сульфата. Для понижения растворимости Caиспользуют этанол. Главным недостатком метода является то, чточасть Са может остаться в растворе.осаждение Mg щелочью. Используется с добавлением маннита,который образует растворимые комплексы с Са и препятствует егосоосаждению.Количественное определение Mg.•••••Гравиметрические методы определения Mg ([1] стр 61-69).осаждение в виде фосфата. Осаждение проводится (NH4)2HPO4.Осаждаемая форма - MgNH4PO4*6H2O. Гравиметрическая форма –Mg2P2O7.
Прокаливание проводится при 1000ºС. Если провестипереосаждение, то можно использовать MgNH4PO4*6H2O в качествегравиметрической формы. Необходимо отделить или замаскировать Caи Fe. Маскирование Fe можно произвести триэтаноламином. Са можноосадить оксалатом.Гомогенное осаждение оксихинолината Mg. Проводится при pH>10.Осадитель – 8-оксихинолин.Титриметрические методы определения Mg ([1] стр 71-75).титрование ЭДТА.
При pH=10. Индикаторы – эриохром черный Т,камагит, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К.Мешает Fe. Можно титровать Са и Mg последовательно: при pH=12оттитровать Са, потом добавить кислоты до pH=10 и оттитроватьрастворившийся Mg. Можно титровать сумму Са и Mg с мурексидом.титрование трилоном Б. Индикатор эриохром черный Т, хром синийК.осаждение в виде MgNH4PO4*6H2O.
Растворение осадка в HCl ититрование щелочью в присутствии метилового оранжевого.5Количественное определение Ca.••••Титриметрические методы определения Ca ([2],[3]).титрование ЭДТА. Индикатор – мурексид, арсеназо I,крезолфталексон. pH=12-13. Мешает Fe.осаждение Са в виде СаС2О4. Растворение высушенного осадка вН2SO4 и титрование KMnO4 выделившейся щавелевой кислоты.Гравиметрические методы определения Са ([2],[3]).осаждение (NH4)2С2О4 в виде СаС2О4. Осаждаемая форма - СаС2О4.Гравиметрическая форма – либо СаСО3 (tпрок=475ºС), либо СаО(tпрок=1000-1200ºС).осаждение в виде CaSO4 в избытке этанола (но полное осаждение непроисходит).Количественное определение Fe.••••••••••Титриметрические методы определения Fe ([4]).титрование KMnO4.
Предварительно Fe3+ восстанавливают до Fe2+ спомощью Zn или SnCl2 (в солянокислом растворе).титрование K2Cr2O7. Предварительно Fe3+ восстанавливают до Fe2+ спомощью Zn или SnCl2 (в солянокислом растворе). Индикатор –дифениламин.титрование аскорбиновой кислотой. Основано на реакции2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+.
Индикатор – вариаминовый синий.Титрование проводится в 0.1 М растворе HCl.титрование раствором SnCl2. В присутствии KSCN до переходаокраски в соломенно-желтую, затем добавляют раствор Na2HPO4,несколько капель насыщенного раствора (NH4)2MoO4 и продолжаюттитрование до перехода окраски из зеленой в бледно-голубую.титрование раствора Fe3+ раствором Hg2(NO3)2. Индикатор NH4SCN.титрование раствора Fe2+ раствором ванадата аммония до переходаокраски из бледно-голубой в вишнево-красную (индикаторфенилантраниловая кислота), либо из бесцветной в сине-фиолетовую(индикатор дифениламин), либо до получения красно-фиолетовогораствора (индикатор дифенилсульфонат натрия).титрование раствора Fe3+ раствором TiCl3.
Индикатор KSCN.титрование раствора Fe2+ раствором KIO3 в присутствииконцентрированной HCl, IСl и ССl4 до обесцвечиванияорганического слоя.титрование раствора Fe2+ раствором Сe(SO4)2 в присутствииферроина до перехода окраски из розовой в бесцветную.титрование раствором хлорамина Т в присутствии H2SO4 и NaF доперехода окраски из синей в зеленую. Индикатор индигокармин.6••••Гравиметрические методы определения Fe ([4]).осаждение аммиаком. При pH=4 железо полностью осаждается в видегидрооксида Осаждаемая форма Fe203*nH20.
Осаждение гидроксидаFe3+ возможно также уротропином, гидратом гидразина или ацетатомаммония.осаждение 8-оксихинолином. В растворе CH3COOH. Осаждаемая форма– (C9H6ON)3Fe. Гравиметрическая форма – Fe2O3 (tпрок<700ºС).осаждение купфероном. Гравиметрическая форма – Fe2O3 (tпрок<700ºС)осаждение α-нитрозо-β-нафтолом (С9H7O2N). Гравиметрическая форма– Fe2O3 (tпрок<700ºС).Количественное определение Si.••••ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫопределениевформеSiO2.Выделениекремневойкислотывыпариванием кислотных растворов (HCl, H2SO4), промывание ипрокаливание осадка при 1200ºС. Гравиметрическая форма – SiO2.осаждение малорастворимых силикатов и кремнефторидов. Используютреакции образования силикатов бария, цинка, свинца, кадмия,кобальта и реакции образования кремнефторида калия.осаждение кремнефтористоводородной кислоты бензидином.
ПродуктC12H12N2*H2SiF6 после высушивания может являться гравиметрическойформой.образование гетерополисоединений. Используется метод осаждениякремния в виде гетерополисоединений, например кремнемолибденовойкислоты. Также кремнемолибденовую кислоту можно потом обработать8-оксихинолином и получить соединение H4SiMo12O40*4C9H7ON (дляосаждения используются и другие органические амины).Количественный анализ.Анализируемый объект представляет собой магнезиевый кирпич,содержащий менее 5% железа в виде Fe2O3 и менее 5% SiO2.Определениеэтихкомпонентовбылорешенопроводитьбихроматометрическим титрованием и гравиметрическим определением вформе SiO2 соответственно.Схема количественного анализа:навеска образца6М HCl, tºраствор с осадкомSiO2раствор, содержащий железо7гравиметрическоеопределениетитрование бихроматомрасчет содержания SiO2расчет содержания железаИсходя из приблизительного процентного содержания, быларассчитана навеска для получения достаточного количества весовой0,2формы SiO2:= 4 г.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
