Зачетная задача (10) (1114182), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Тогда там содержится 0,2 г Fe2О3. Если0,05ипользовать мерную колбу на 100 мл и брать аликвоты по 10 мл, то0,2 ⋅10 ⋅1000= 5,01 млна титрование одной аликвоты будет уходить0,05 ⋅ 79,85 ⋅1001титрантаK2Cr2O7 с конц. 0,05 М. Однако Fe2O3 может быть гораздо6меньше 5%, поэтому во избежание большой погрешности следует1приготовить 0,01 М растворK2Cr2O7.6Выполнение определения:Необходимые реагенты:• твердый K2Cr2O7• конц.
HCl (ρ=1,17)• раствор HCl (1:1)• конц. H2SO4 (ρ=1,84)• конц. H3PO4 (ρ=1,7)• цинк гранулированный• дифениламин, 1%-ный раствор в конц. H2SO4Описание работы:Приготовили 250 мл раствора бихромата калия из 0,1236 г твердого0,1236 ⋅ 6K2Cr2O7. Концентрация титранта равна= 0,0101 М.294,19 ⋅ 0,25Растворили 3,0868 г образца в растворе HCl (1:1) принагревании. Образец частично растворился (остался SiO2).
Раствор,накрытый часовым стеклом, упарили на песчаной бане до мокрыхсолей, затем снова добавили HCl (1:1) и еще раз упарили. Осадокпромыли горячей водой с добавлением HCl и отфильтровали черезбумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промыли ещенесколько раз до исчезновения реакции промывных вод с NH4SCN.Фильтрат немного упарили, чтобы он мог поместиться в мерную колбуна 100 мл, собрали его в колбу и довели водой до метки.8Высушенный фильтр с осадком поместили в тигель, доведенный допостоянной массы, озолили фильтр, прокалили тигель и довели его допостоянной массы.После остывания тигель взвесили.
Масса тигля с веществом12,2049 г (масса пустого тигля 12,1416 г). Масса SiO2 равна12,2049-12,1416=0,0633 г. Процентное содержание SiO2 в образце0,0633равно⋅100% = 2,05% .3,0868Из колбы с фильтратом отобрали пипеткой аликвоту в 10,00 мл ипоместили ее в коническую колбу для титрования. Добавили 5 млконц. HCl и несколько гранул металлического цинка и нагрели напесчаной бане. После обесцвечивания раствора колбу охладили подструей холодной воды и добавили туда 3 мл конц.
H2SO4. Охладили,прилили 5 мл конц. H3PO4 и 3 капли раствора дифениламина.Титрование проводили раствором бихромата до появления отчетливойфиолетовой окраски.Было оттитровано 3 аликвоты и получены следующие результаты:10,35 мл; 10,30 мл; 10,40 мл титранта.Средний объем титранта равен 10,35 мл.m(Fe2O3)=C ⋅V ⋅ M ⋅VV ⋅1000TTЭK, где МЭ=79,85 г/моль – молярная массаAэквивалента Fe2O3.0,0101 ⋅10,35 ⋅ 79,85 ⋅100m(Fe2O3)== 0,0835 г.10 ⋅10000,0835Fe2O3 равно⋅100% = 2,71% .3,0868ПроцентноесодержаниеЗаключение.Проведён качественный анализ образца.Проведено количественное определение в образце Fe2O3 иSiO2.Содержание Fe2O3 - 2,71%Содержание SiO2 - 2,05%9Список литературы.1) Аналитическая химия магния, В.Н.
Тихонов, М.: Наука, 1973.2) Аналитическая химия кальция, Н.С. Фрумина, М.: Наука, 1974.3) Методы химического анализа минералов и горных пород. Т.1.Пономарев А.И. Изд-во АН СССР, 1961.4) Методы химического анализа железных, титаномагнетитовых ихромовых руд, М.: Наука, 1966.10.