Зачетная задача (7) (1114179)
Текст из файла
Московский государственный университетим. М. В. ЛомоносоваХимический ФакультетЗачетная задача по аналитической химииСтудента 207 группы XXXXXX X.X.Преподаватель XXXXXX X.X.Москва 2001Оглавление.I.Цель работы.II.Качественный анализ.Выводы.III.Литературный обзор.1.Разделение меди и цинка.а)Метод с тиосульфатом натрия.б)Метод с сероводородом.в)Метод с иодидом калия.г)Маскирование.2.Количественное определение цинка.а) Гравиметрические методы.Осаждение неорганическими реагентами.Осаждение органическими реагентами.б) Титриметрические методы.3.Количественное определение меди.а.Титриметрические методы.б.Гравиметрические методы.4.Вывод.IV.Экспериментальная часть.а)Определение меди:1.Расчёт массы навески.2.Взятие навески.3.Растворение медной латуни и определение меди.б)Определение цинка:1.Расчёт массы навески.2.Взятие навески.3.Растворение медной латуни.4.Маскирование меди тиомочевиной, гравиметрическое определение цинка.5.Результаты взвешивания.V.Выводы.VI.Список литературы.I.Цель работы:Качественный анализ образца и количественноеопределение в нём двух элементов из числа присутствующих методамигравиметрического и титриметрического анализов.II.Качественный анализ.Полученный образец - стружки золотисто-желтого цвета с металлическимблеском, при растворении в концентрированной азотной кислоте дающиеголубой раствор.По всей видимости это сплав меди.Ход качественного анализа сплава представлен в таблице 1.ИсследуемыйРеагент, действиеРастворНаблюдениеВыводыНагревание сРаствор 1 сразуВозможноконц.
HNO3приобрёл зелёнуюприсутствиеокраску, котораямедиобъектЧасть сплаваперешла в голубуюпосле охлажденияРаствор 125% NH3,Раствор приобрелСплавДобавление 1-2ярко синюю окраскусодержит медькаплиЧасть сплаваСначалаРаствор 2растворяют частьможетстружек в 10содержатькаплях 6М HNO3,Cu, Zn, Ni,а затем добавляютCd, Fe, Mn,20-25 капель конц.Al, Pb, Sn,HNO3, нагреваютSbОсадок не выпалОтсутствуютSn и Sbдо полногорастворениясплава.Раствор 2Ni2+ДиметилглиоксимОсадок алого цветаНикель вне выпалсплавеотсутствует3+FeNH4CNSСмесь окрасилась вЕсть Fe3+красный цветCd2+ДифенилкарбазидРаствор не сталНет Cd2+краснымZn2+ДитизонФаза дитизонаЕсть Zn2+окрасилась вмалиновый цветMn2+NaBiO3Появилась малиноваяЕсть Mn2+окраскаAl3+АлизаринВыпал красныйЕсть Al3+хлопьевидный осадокРаствор 2I-Выпал жёлтыйЕсть Pb2+осадокРаствор 2HCl, H2SO4Раствор 3возможносодержитSb, SnРаствор 3H2O2 и NaOHРаствор 4Выпал зелёно-серыйможетосадок (образовалсясодержатьос.1 и р-р 4)SnОсадок 1HNO3Раствор 5Осадок растворилсяРаствор 4NH4ClОсадок не выпалРаствор 5NH3, NH4Cl, H2O2Осадок не выпалSb нетSn нетВыводы.Проведённый качественный анализ даёт основания считать, что в сплавесодержится:медь,цинк,железо,свинец,марганец,алюминий.Макрокомпоненты - медь и цинк, микрокомпоненты – железо, свинец,марганец, алюминий.
Таким образом этот сплав является латунью.III.Литературный обзор.1)Разделение меди и цинка.а) Метод с тиосульфатом натрия.РеакциясолейдвухвалентноймедистиосульфатомнатрияNa2S2O3*5H2O протекает по следующей схеме:2Cu2++2S2O32-→Cu2S↓+3SO2Избыток тиосульфата разлагают присутствующими в растворе кислотамис выделением серы и сернистого газа:S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2OПри прибавлении тиосульфата к холодному сернокислому (илисолянокислому) раствору солей двухвалентной меди выпадает двойная соль3Cu2S2O3*2Na2S2O3, которая при кипячении раствора разлагается следующимобразом:Cu2S2O3+H2O→Cu2S+H2SО4Na2S2O3+H2SО4 →Na2SO4+S↓+SO2↑+H2OМеталлы III и II аналитической групп (железо, цинк, никель, кальций идр.) в кислой среде тиосульфатом натрия не осаждаются.б) Метод с сероводородом.Медь осаждается сероводородом в кислой среде в виде сульфида, причёмполного осаждения из горячего раствора (90°C) можно достигнуть прииспользовании 2М, а из тёплого раствора (40°C) - 4М соляной кислоты.
Привзаимодействии сероводорода и Zn2+ сульфид цинка нерастворим только вслабокислой среде, а в сильнокислой - растворяется. В нашем случае осаждениенеобходимо проводить при высокой концентрации ионов водорода, и такимобразом мы можем отделять медь от цинка.Cu2+ + H2S→CuS↓ + 2H+в)Метод с использованием раствора иодида калия.При взаимодействии раствора KJ с раствором,содержащим ионы Cu2+происходит осаждение практически не растворимого осадка иодида меди (I)2Cu2++4I-→CuI↓+I2Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия:I2+2S2O32-→2I-+S4O62-г)Маскирование.Разделение меди и цинка можно осуществить и без непосредственногоотделения одного из ионов из раствора, то есть методом маскирования.
Дляэтого можно использовать такие реагенты, как тиосульфат натрия, а такжетиомочевину, триэтаноламин, тирон, 2,3-димеркаптопропанол, аскорбиновуюкислоту, тартрат-ион и др..2)Количественное определение цинкаа)Гравиметрические методыДля гравиметрического определения цинка применяют осаждениенеорганическимиреагентами(ввидедвойногоцинкаммонийфосфата,роданомеркуриата, карбоната и сульфида цинка из слабокислых сред, изщелочных растворов - осаждение тиоацетамидом), осаждение органическимиреагентами (в виде 8-оксихинолината, антранилата в уксуснокислой среде, изщелочных растворов можно проводить осаждение оксихинолином).Осаждение неорганическими реагентами.Цинкаммонийфосфат ZnNH4PO4 осаждается количественно из сред,близких к нейтральным.
Последуещее прокаливание выделенного осадка довесовой формы - пирофосфата цинка - является одним из лучшихгравиметрических методов его определения.Анализируемый раствор перед осаждением не должен содержатьзначительных количеств солей щелочных металлов и быть слабокислым, так какфосфат цинка растворим в щелочах и сильных кислотах.
Для осажденияприменяют 10%-ный раствор (NH4)2HPO4. При использовании Na2HPO4 илиNa2NH4PO4 из осадка ZnNH4PO4 трудно вымываются ионы Na+. При осаждениицинкаммоний-фосфата оптимальное значение рН=6.6.Исследуемый раствор должен быть свободен от ионов, образующихнерастворимые фосфаты, например Cd2+ или Bi3+, и от легко гидролизующихсяионов.Прикомнатнойтемпературефосфорно-амонийнаясольцинкаосаждается в виде пластинок или призм. Для промывания осадка лучше всегоприменять горячий 1%-ный раствор двузамещенного фосфата аммония,предварительно нейтрализованный. Потеря Zn2+ в фильтрате и промывныхводах не превышает 0.1—0.2 мг. При содержании цинка 20-200 мг ошибкаопределения изменяется в пределах ± 3%.Разложение ZnNH4PO4 начинается при 350°С и полностью заканчиваетсяпри 520°С.
Гравиметрическая форма при определении цинка - пирофосфатцинка Zn2P2O7.(NH4)2HPO4 + Zn2+→2NH4+ + ZnNH4PO4↓2ZnNH4PO4→Zn2P2O7+2NH3↑+H2OРоданомеркурат цинка Zn[Hg(SСN)4] количественно осаждается изнейтральных или слабокислых растворов. Осадок роданомеркурата цинкаслегка растворим в воде, спирте и эфире. Применению этого метода мешаютионы Cu2+, которые также полностью осаждаются при использовании данногореагента, а Fe2+, Со2+, Ni2+, Mn2+, Bi3+ и Cd2+ осаждающиеся частично.
Ионы Ag+и Hg2+ осаждаются в виде роданидов и мешают определению. Мешающеевлияние Hg2+ можно устранить, если прибавить роданид-ионы в избытке, этимже способом можно уменьшить мешающее влияние Мn2+.Сероводород количественно осаждает ионы цинка в виде ZnS изсернокислых или муравьинокислых растворов при рН=2-3. В более кислыхрастворах возможно неполное осаждение, а в щелочных - образованиегелеобразных осадков.Zn2++ H2S → ZnS + 2H+При осаждении сульфида цинка из сернокислых растворов(0,01М Н2SO4)необходимо учитывать возможность загрязнения осадка Fe, Ni и Cо, если ониприсутствуют в растворе, поэтому осадок необходимо 2-3 раза переосаждать.Ионы Т1+ и Ga3+ образуют осадки вместе с Zn2+. Двукратнымосаждением при наличии муравьиной кислоты можно вести определение Zn2+ вприсутствии большого количества Ni2+, отделение от Co2+ происходит плохо.Осадок сульфида цинка ZnS, полученный тем или иным методом,прокаливанием переводят в окись цинка или превращают в сульфат, режепрокаливают и взвешивают в виде сульфида.
Гравиметрический метод сосаждением Zn2+ в виде сульфида в настоящее время утратил своепервостепенное значение.Предпочтительнее вести осаждение тиоацетамидом из щелочныхрастворов. При этом выделяется хорошо фильтрующийся осадок ZnS.Осаждение органическими реагентами.Осаждение 8-оксихинолиномNOH8-Оксихинолинат цинка осаждается при рН4.6-13.4 в виде зеленоватожелтого кристаллического осадка, который при высушивании до 100°С имеетформулу Zn(C6H7ON)2*1,5Н2О:2Zn2++4C9H7ON+4OH- →2 Zn(C6H7ON)2*1,5Н2О↓+H2OПри температуре 130-140°С происходит отщепление кристаллизационной воды и образование гравиметрической формы Zn(C6H7ON)2.Осаждениецинкаоксихинолиномчащеведутвслабокислых(минеральных) или в уксуснокислых растворах, реже - в щелочных растворах.Осаждение оксихинолином в растворе NaOH позволяет отделить Zn2+ отAl3+, Cr3+, Fe3+, Pb2+ Sb5+ и Bi3+, если общая их концентрация не превышает200мг в 100 мл раствора. Этим методом можно осадить оксихинолинат цинкадаже в присутствии Co2+, Ni2+, Мn2+, если их концентрация не более 50 мг в 100мл раствора, в противном случае необходимо переосаждение.Осаждение антраниловой кислотой.COOHNH2Антранилат цинка осаждается в присутствии ионов щелочных ищелочноземельных металлов в уксуснокислой среде.
Другие ионы должныотсутствовать, рН среды - не менее 3.76, наибольшая полнота осаждениядостигается при рН 4.72.Zn2++2C7H6NO2→Zn(C7H6NО2)2↓+2H+Цинкантранилат выделяется в виде белого кристаллического порошка, изразбавленныхрастворов-ввидешестигранныхпластиноксоставаZn(C7H6NО2)2. Возможно осаждение от 10 до 100 мг Zn.б)Титриметрические методы.Комплексонометрический метод.Методы анализа с применением комплексонов являются не тольконаиболее распространенными методами определения макроколичеств ионовцинка, но и надежными, дающими вполне удовлетворительные результаты дажев присутствии ряда посторонних элементов.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
