Зачетная задача (2) (1114171)
Текст из файла
Московский Государственный УниверситетЗачетная Задача по Аналитической ХимииВыполнил: студент20X группыXXXXX X.Преподаватель:XXXXXX X.X.2001г1. Введение.............................................................................................. 32. Качественный анализ образца ....................................................... 43. Литературный обзор. ......................................................................
63.1Методы определения никеля ................................................................................ 63.1.1Методы титриметрического определения никеля. ...................................................... 63.1.1.1 Диметилглиоксиматный метод ................................................................................. 63.1.1.2 Цианометрический метод.......................................................................................... 73.1.2Методы гравиметрического определения никеля. ......................................................
83.1.2.1 Пиридино-роданидный метод ................................................................................... 83.1.2.2 Оксихинолиновый метод........................................................................................... 93.1.2.3 Диметилглиоксимовый метод ................................................................................... 93.2Методы определения железа.................................................................... 103.2.1Методы титриметрического определения железа ..................................................... 103.2.1.1 Методы восстановления железа (III) ......................................................................
103.2.1.2 Иодометрический метод.......................................................................................... 103.2.1.3 Цериметрический метод. ......................................................................................... 113.2.1.4 Ванадатометрический метод. .................................................................................. 113.2.1.5 Перманганатометрический метод...........................................................................
113.2.1.6 Бихроматометрический метод ................................................................................ 123.2.2Методы гравиметрического определения железа ..................................................... 133.2.2.1 Определение железа осаждением аммиаком по методу Танаева.........................
133.2.2.2 Определение железа купфероновым методом....................................................... 133.2.2.3 Определение железа осаждением 8-оксихинолином. ........................................... 134. Экспериментальная часть ........................................................... 154.1Гравиметрический анализ .......................................................................
154.1.14.1.24.1.34.1.44.2Расчет массы навески для гравиметрии ..................................................................... 15Взятие навески.............................................................................................................. 15Подготовка тигля. ........................................................................................................ 16Определение никеля диметилглиоксиматным методом. .......................................... 16Титриметрический анализ....................................................................... 174.2.14.2.24.2.34.2.4Расчет массы навески для титриметрии.....................................................................
17Взятие навески.............................................................................................................. 17Приготовление раствора первичного стандарта бихромата калия. ......................... 18Определение железа бихроматометрическим методом ............................................ 185.
Литературный обзор ..................................................................... 2021. Введение.Целью данной работы является проведение анализа выданного образца,представляющего собой природный или промышленный объект. В задачувходит выявление качественного состава объекта, а также определениепроцентного содержания основных компонентов в анализируемом объекте.32. Качественный анализ образцаОбразец представляет из себя сплав серого цвета На основании этого былипроведены предварительные испытания на растворимость его в кислотах.Образец полностью растворился в соляной кислоте.Реагент№ОбъектПредпоПредполаНаблюденияВыводгаемый составрастворалагаемыйсоставосадка123сплавр-р 1Р-р 2HCl(к)HNO3(к)Na2S4MoS3HNO35Mo6+SnCl2+NH4SCN3р-р 2NH3 (изб)Сплавполностьюрастворился.Раствор сталжелтым.Осадок невыпадаетЧёрный осадокр-р 3Диметил-Возможно, всплавеприсутствуетжелезоСплав несодержитсурьмыПрисутствуетмолибденРастворениеосадка-КрасноеМолибденокрашиваниеестьВыпало многоВ осадке,возможно,естьгидроксиджелеза и нетмеди.В растворерыжего осадка,растворобесцветился4Fe3+, Co2+,ВыпадаетNi2+, Cu2+,Bi3+,Sb3+,Mo6+Fe3+, Co2+,Ni2+, Cu2+,Bi3+,Sb3+,Mo6+Fe3+, Co2+,Ni2+, Bi3+,MoS3Sb3+,Mo6+SMoO(SCN)2-5Fe(OH)3Co2+, Ni2+,Sb(OH)Cu2+3Bi(OH)3Co2+, Cu2+Димети4глиоксимрозовый осадокприсутствуетл-никельглиоксиматникеляNH4NCS5р-р 3(тв),ОрганическийВ раствореизоамило-слой не синеетнет кобальтаCu2+вый спиртВыпадения6р-р 3NaFосадка ненаблюдаетсяВ растворенет медиОсадокполностью7ос-к 3HClFe3+, Bi3+растворился.Раствор сталжелтымПод8р-р 7KI, HCl(2н),CsCl(кр)микроскопоморанжевыхкристаллов неВ сплаве нетвисмута.Fe3+видноРаствор9р-р 7NH4NCSокрасился вбардовый цвет.В сплаве естьжелезо.Полученные результаты позволяют говорить о том, что сплав содержитжелезо и никель c примесями молибдена.53.
Литературный обзор.3.1 Методы растворения образца.Наиболее широко применимым являеся метод растворения образца в смесиазотной и соляной кислот. Смесь НС1 и HNO3 (3:1) применяют благодарявысокой скорости реакции для растворения многих металлов и сплавов, в томчисле сталей.Серная кислота широко используется для перевода в растворимое состояниеразличных металлических продуктов. Растворение ускоряется в присутствииК2SO4, K2S2O7, (NH4) 2 SO4, которые повышают температуру кипения кислоты.Смеси азотной и серной кислот в различных пропорциях часто используютсяв анализе для растворения металлов и сплавов.
Для растворения сталейрекомендуется смесь (5:2:5) HNO3, H2SO4 и НС1 или смесь (6:7:7) азотной,серной и фосфорной кислот.Горячая концентрированная НС104 растворяет почти все металлы, которыепри этом переходят в высшую степень окисления. Её часто применяют прианализе сталей и сплавов, т. к. она быстро растворяет пробы.НIOз и иодаты проявляют сильные окислительные свойства, поэтому ихможно использовать для растворения металлов и сплавов. Легированные сталирастворяют в смеси йодноватой и хлороводородной кислот. Обычно достаточнонагревать пробу несколько минут до полного растворения.Как правило, металлы и сплавы растворяют в кислотах, содержащихпероксид водорода. Стали растворяют в смесях Н2О2 и НС1, Н2О2 и H2S04, Н2О2и НNОз, HF и Н2О2[6].3.2 Методы определения никеля3.2.1 Методы титриметрического определения никеля.3.2.1.1 Диметилглиоксиматный метод.[3]Данныйметодоснованнареакцииосажденияникеляввидедиметилглиоксимата никеля в аммиачной среде в присутствии винной или6лимонной кислот для связывания в комплексные соединения Fe3+, Al3+, Cr3+,Mn2+ и др.
Титрование может быть проведено также в уксуснокислой средеспиртовым раствором диметилглиоксима.CH3–С=NOHNi2++ 2CH3–С=NOH+2 NH3(р-р) =CH3–С=NOHТитрованиепроводят,NiCH3–С=NOприливаяON=C–CH3спиртовой+2NH4+HON=C–CH3илищелочнойраствордиметилглиоксима к раствору, содержащему никель, при сильном взбалтываниидо тех пор, пока капля раствора, взятого из колбы концом стеклянной палочки инанесенная на фильтровальную бумагу с диметилглиоксимом не будет менятьцвет бумаги. Титрованию мешают кобальт и медь.
Кобальт можно связать вцианистый комплекс. Медь можно восстановить до металла цинком, но приэтом восстановленное железо (II) необходимо окислить, т.к. последнее даетосадок с диметилглиоксимом.3.2.1.2 Цианометрический метод.[3]Данный метод основан на образовании никелем бесцветного комплекса сцианидными ионами.Ni(NO3)2+2KCN Ni(CN)2+2KNO3Ni(CN)2+2KCN K2[Ni(CN)4]7В аммиачной среде сначала образуется комплексное соединение аммиакатаникеля, которое потом вступает в реакцию с KCN.NiSO4+2NH3+2H2O Ni(OH)2+(NH4)2SO4Ni(OH)2+2NH3+2H2O +(NH4)2SO4 [Ni(NH3)4]SO4+4H2O[Ni(NH3)4]SO4+4KCN+2H2O K2[Ni(CN)4]+K2SO4+2NH3Кислые растворы недопустимы ввиду ядовитости образующегося в нихциановодорода.Медь и кобальт также образуют цианидные комплексы.
При содержании Cuи Co до 0,1% их влияние на определение никеля (особенно при больших егосодержания) практически не оказывает. При более высоком содержании онидолжны быть предварительно отделены.Железо, марганец, хром, ванадий и вольфрам не мешают определениюцианометрическим методом при условии прибавления к раствору винной илилимонной кислот, для связывания указанных металлов в комплексы.В качестве индикатора данной реакции, проходящей без видимых изменений,применяют йодид серебра, который, только после завершения указаннойреакции с никелем, образует с цианид-ионами растворимый комплексK[Ag(CN)2]. Для образования AgI в раствор перед титрованием добавляютизвестное количество AgNO3 и раствор KI, в результате чего раствор мутнеет.AgNO3+KI AgI+KNO3Титрование ведут до тех пор, пока раствор не станет абсолютно прозрачным:AgI+2KCN K[Ag(CN)2]+2KI3.2.2 Методы гравиметрического определения никеля.3.2.2.1 Пиридино-роданидный метод[3]Данный метод определения содержания никеля основан на осаждении никеляроданитом аммония NH4SCN и пиридином C6H5N (сокращенно Py) принагревании раствора до кипения.
При осаждении выделяется осадок состава(NiPy)4(SCN)2 (М=191,29). Промытый последовательно холодным растворомпиридина и роданита аммония, а затем абсолютным спиртом осадоквысушивают и взвешивают. (F=0,11950)83.2.2.2 Оксихинолиновый метод.[4]Данныйметодоснованна осаждении никеля в форме дигидратаоксихинолината никеля (Ni(C9H6ON)2⋅2H2O) из водного раствора в присутствииацетата аммония и уксусной кислоты спиртовым раствором оксихинолина притемпературе 60°С.
Осадок высушивают и взвешивают при 130°С (при этом онтеряет воду, поэтому М= 347,02; F=0,16918). Метод не является селективным, т.к. большинство тяжелых металлов дают осадки с оксихинолином.3.2.2.3 Диметилглиоксимовый метод.[5]Данныйметодоснованнареакцииосажденияникеляввидедиметилглиоксимата никеля в аммиачной среде в присутствии винной илилимонной кислот для связывания в комплексные соли Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+ и др.этанольным раствором диметилглиоксима (Реакция приведена выше).Приданномметодеосажденияможноиспользоватьразличныегравиметрические формы.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
