Зачетная задача (12) (1114184)
Текст из файла
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТимени М.В.ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗачетная задача по аналитической химии:«Анализ объекта»Студентки 20X группыXXXXXX X.X.ПреподавательXXXXXX X.X.Москва2001СОДЕРЖАНИЕ1. ВВЕДЕНИЕ .............................................................................................................................32. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ..............................................................................................33. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. .................................................................................................63.1.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ. .....................................................................................63.1.1. Гравиметрические методы. .....................................................................................63.1.1.1. Осаждение в форме двуокиси кремния SiO2.[2,3] ...........................................63.1.1.2. Метод осаждения кремнесодержащих гетерополикислот органическимиоснованиями.
....................................................................................................................73.1.2. Титриметрические методы .....................................................................................73.1.2.1. Окислительно-восстановительное титрование. ...............................................73.1.2.2. Кислотно-основное титрование.........................................................................83.1.2.3.
Комплексонометрическое титрование..............................................................83.2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА ..........................................................................................83.2.1. Гравиметрические методы определения хрома .....................................................83.2.1.1. Осаждение в форме гидроксида хрома (III)[4].................................................83.2.1.2. Осаждение в форме 8-оксихинолината или оксихинальдината .....................93.2.1.3.
Осаждение комплексных фторидов хрома (III). ..............................................93.2.1.4.Осажение хроматов..............................................................................................93.2.2. Титриметрические методы определения хрома..................................................103.2.2.1.
Окислительно-восстановительное титрование ..............................................103.2.2.2. Комплексонометрическое титрование............................................................123.3. ВЫВОДЫ ............................................................................................................................134 ВЫПОЛНЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. .................................................144.1.
РАСЧЕТ НАВЕСКИ. .............................................................................................................144.2. СХЕМА КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. .............................................................................144.3. ВЫПОЛНЕНИЕ РАЗЛОЖЕНИЯ И РАСТВОРЕНИЯ НАВЕСКИ...................................................144.4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КРЕМНИЯ...........................................................................154.5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА......................................................................155.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ....................................................................................................................176.СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ...................................................................................................181. ВВЕДЕНИЕЦелью настоящей работы является качественный анализ промышленного илиприродного объекта и количественное определение в нём двух элементов из числаприсутствующих методами гравиметрического и титриметрического анализов.2. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ.Исследуемыйобразецпредставляетсобойтемно-коричневыйпорошок.Предварительные испытания по растворимости его в кислотах и щелочах показали, чтообразец плохо растворим в щелочах, в смесях различных кислот растворяется не доконца. В растворах, полученных при растворении образца в концентрированной солянойразбавленной азотной кислоте, действием роданида аммония обнаруживается железо(III).
В растворе присутствует небольшое количество хрома. Нерастворимый осадоксодержит оксид кремния. Из полученных результатов можно предположить, чтоисследуемый образец представляет собой руду. На основании практического руководства[1] была составлена схема качественного анализа, представленная в таблице 1. Полныйкачественный анализ проведен после сплавления навески с пиросульфатом калия.Наблюдения и выводы, сделанные в ходе качественного анализа, представлены в таблице2.Вывод: проведенный качественный анализ позволяет полагать, что исследуемыйобразец представляет собой руду, содержащую хром, железо и кремний.3. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.3.1. Методы определения кремния.3.1.1. Гравиметрические методы.3.1.1.1. Осаждение в форме двуокиси кремния SiO2.[2,3]Метод основан на выделении безводной полимерной двуокиси кремния.Предварительно соединения кремния разлагают, так чтобы перевести кремний вкремневуюкислотувколлоиднорастворимомсостоянии,которуюнеобходимодегидратировать и коагулировать, или в истиннорастворенное состояние с дальнейшейполимеризацией и дегидратацией кремневой кислоты.Основной метод – дегидратация в кислой среде.
Основные операции: 1)разложение навески кислотами или сплавлением с последующим растворением плава; 2)выпаривание кислого раствора; 3) растворение оксидов сопутствующих элементов; 4)фильтрование кремневой кислоты. Выпаривать лучше два раза. Вторичное выпариваниес кислотой производят для более полного осаждения. В дальнейшем повторенииоперации дегидратации нет смысла, к тому же возможно загрязнение.
Промывают осадокразбавленнымрастворомкислотдляотделениясоосажденныхкатионовипредотвращения гидролиза. Искажение результатов может произойти при быстромозолении в недостатке воздуха. Для получения более точных результатов рекомендуетсяотгонка фторида кремния после обработки серной и фтористоводородной кислоты.Массу остатка полуторных оксидов вычитают из общей массы. Для дегидратациииспользуют азотную, серную, хлористоводородную, хлорную кислоты. Уксусная кислотаосаждает не полно, фосфорная загрязняет осадок.Давно используются методы коагуляции кремневой кислоты органическимисоединениями.Вкачественноманализесцельюидентификациирастворамималахитового зеленого, метиленового синего, сафранина. Другие коагулянты –столярный клей, альбумин, казеин, агар-агар.
Наиболее распространена желатина. Прииспользовании желатинного метода нет необходимости выпаривать несколько разобрабатывать осадок HF и H2SO4. Ускорение достигается благодаря быстротефильтрования. Недостаток – истиннорастворенная кремневая кислота желатиной неосаждается.3.1.1.2. Метод осаждения кремнесодержащих гетерополикислоторганическими основаниями.Метод основан на осаждении главным образом кремне-12-молибденовой кислотыорганическимиреагентами[2].Онтребуетпереведениякремневойкислотывмономерную формы, что достигается сплавлением навески с щелочами или карбонатамищелочных металлов.8-Оксихинолин осаждает кремне-12-молибденовую кислоту при pH 1,3 – 1,5.Для пород, содержащих 40 – 70% оксида кремния, точные результаты даетосаждение 2,4-диметилхинолин.Осаждение 2% раствором хинолина в форме кремне-12-молибдата хинолинарекомендовано при различных содержаниях оксида кремния.
Продолжительностьопределения 3 часа. Мешают определению фосфор, ванадий, мышьяк.При осаждении пиридином образуется осадок с низкой растворимостью, хорошофильтрующийся.Возможноосаждениеамидопирином,гексиламином,триметиламином,диантипирилметан.3.1.2. Титриметрические методыПрямое титрование кремневой кислоты неприменимо, так как эта кислота оченьслабая и трудно найти подходящий индикатор. В основном титриметрические методыоснованы на свойствах кремнемолибденовой кислоты.3.1.2.1. Окислительно-восстановительное титрование.Количествовосстанавливающегоагента,требуемогодлявосстановлениякремнемолибденовой кислоты, пропорционально количеству кремния, идущего наобразование гетерополикислоты.1)Кремнемолибденовуюкислотувосстанавливаютиодидомкалияспоследующим титрованием выделившегося иода раствором тиосульфата.2) Восстановление кремнемолибденовой кислоты с использованием сульфитанатрия и последующее титрование восстановленной молибденовой сини растворомперманганатом калия.
Определению кремния мешают железо и ниобий.3) Осаждение кремнемолибденовой кислоты оксихинолином и титрование егоизбытка осадителя бромит-броматным методом. Ошибка метода не превышает 0,2%.3.1.2.2. Кислотно-основное титрование.Метод заключается в осаждении кремнемолибденовой кислоты 8-оксихинолином.Осадок растворяют в щелочи, избыток которой оттитровывают.(C9H7ON)4.H4SiO4.12MoO3+24NaOH→→ 4C9H7ON+H4SiO4+12H2O+12Na2MoO4Определению мешают фосфор, мышьяк, германий.3.1.2.3. Комплексонометрическое титрование.1) Силикат-ион переводят в кремнемолибденовую кислоту. Ее отделяютэкстракцией изоамиловым или бутиловым спиртом, а затем разрушают под действиемщелочей,врезультатечегообразуетсямолибдат-ион,которыйопределяюткомплексометрически. Определению мешают германий, фосфор мышьяк.2) Второй способ основан на осаждении кремневой кислоты в щелочномацетоновом растворе в форме CoSi4O9 раствором Co(NO3)2.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
