Зачетная задача (11) (1114183)
Текст из файла
Московский ГосударственныйУниверситет им. М.В.ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗАЧЕТНАЯ ЗАДАЧА ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ:Определение меди и цинка в сплаве.Работа студента20X группыXXXXXX X.X.ПреподавательК.х.н.,доцент XXXXXX X.X.Москва, 2001ОглавлениеЦЕЛЬ РАБОТЫ.4.5КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ2.ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ………………………………………….….…..…72.1. Методы определения меди……………………………………………….72.1.1. Титриметрические методы…………………………………….…..72.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование………...….72.1.1.2.
Комплексонометрическое титрование……………...……...92.1.1.3.Осадительное титрование…………………………………..102.1.2. Гравиметрические методы………………………………………..102.1.2.1. Использование неорганических осадителей………………102.1.2.2. Использование органических осадителей…………………112.2. Методы определения цинка………………………………………………132.2.1.Гравиметрические методы……………..…………….……….……...132.2.1.1. Использование неорганических осадителей.………………132.2.1.2. Использование органических осадителей ………...…….…152.2.2. Титриметрические методы…………………………………………152.2.2.1. Комплексонометрический метод……………..……………..152.2.2.2. Определение цинка с использованиеммаскирующих средств………...162.2.3.Разделение меди и цинка…………………………………………..172.2.4.Выбор методик……………………………………………………..173.КОЛИЧЕСТВЕННЫЙАНАЛИЗ………………………………………………..….……….…...183.1.Схема количественного анализа…………….……………………………...183.2.
Расчет массы навески ……………………………………….…....…..…….183.3.Взятие точной навески………………………………………………………193.4. Растворение навески…………………………………………………..…….203.5.Иодометрическое определение меди……………….……………….…...…203.5.1.Приготовление стандартного раствора бихромата калия………….203.5.2.Установлениеконценитрациитиосульфатанатриябихроматометрическим методом…………………………………………………..203.5.3.Определение содержания меди………………………………………2123.6. Гравиметрическое определение цинка………………….…………..…….213.6.1.Приготовление раствора для гравиметрического определенияцинка ……………………………………………………………………………..223.6.2.Определение цинка с 8-оксихинолином…………………………….22BЫВОДЫ………………………………………………………………….……..….24СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ……………………………………………….……..…...253Цель работыЦельюданной работы является проведение качественного анализаобразца и количественное определение в нем двух элементов из числаприсутствующих, используя классические методы анализа – гравиметрию ититриметрию.41.
Качественный анализПолученный объект представлял собой кусочки сплава золотистожелтого цвета. При растворении в азотной кислоте сплав дает голубой раствор,что говорит о том, что это сплав на основе меди. В литературе[1]найдено, что втаких сплавах могут быть обнаружены Zn, Al, Sn, Sb,Fe, Ni, Cd, Pb,Mn.Результаты качественного анализа по схеме 1 приведены в таблице 1.Схема 1.Сплав30%-ный NaOH; Na2CO3Осадок 1Раствор 1[Al (OH)4]-, [Zn(OH)4]-(гидроксиды, основныеNH4Cl тв., t0карбонаты и карбонатыCu, Fe, Mn, Ni, Ca, Mg)промыв. водойи раств.
вРаствор 6HNO3 (1:1)[Zn(NH3)2]2+Осадок 4Al2O3*xH2O2M HClРаствор 2дитизон + NaOH, 2M(нитраты Сu, Mn, Mg, Ni, Ca, Fe)Раствор 7Al3+дробное обнаружениекатионов (Сu, Mn, Ni, Fe)АлизаринДобавление (NH4)2SCu-K4[Fe(CN)6]Fe-NH4SCNMn-KBiO3 или PbO2Ni- диметилглиоксимОсадок 2(сульфиды Cu,Ni,Mn,Fe)Раствор 3 (нитраты Ca,Mg)Дробное определение Mg и CaMg-8-оксихинолин, Ca-(NH4)2C2O45Таблица 1Качественный анализ сплава.N12ИспытуемыйобъектКусочкисплаваОсадок 1Реагент,ДействиеНаблюденияВыводыПредпоагаемый составРастворОсадокNaOH, 30%Выделяютсяпузырькигаза,Выпадаетголубойосадок 1Растворениеосадка собразованиемголубогораствора 2Черныйосадок 2В сплавеесть Alили Zn,ВозможноCuРаствор 1:[Al(OH)4]-,[Zn(OH)4]-Возможноесть медь,нетсурьмыРаствор 2:Сu2+, Mn2+,+,Ni2+,Sn2+Возможноесть медьРаствор 3:Sn2+,Mn2+,Fe3+,Ni2+.Раствор 4:Cu2+HNO3 (1:1)3Раствор 2Na2S2O3, t04Осадок 2HNO3, 3M, t05Раствор 2NH4SCN6Раствор 2NaBiO3,HNO3 конц.7Раствор 4K4[Fe(CN)6]8Раствор 3H2SO4(микрокристаллоскопическая)9Раствор 3Na2S10Раствор 4NH31112Раствор 3Раствор 313Раствор 18-оксихинолинДиметилглиоксим,2М NH3NH4Clтв.,t014Осадок 3HCl, 3 M,t015Раствор 6Hg(No3)216Раствор 6Ализарин+СH3COOH, t0Осадокполностьюрастворился собразованиемголубогораствора 4КрасноеокрашиваниеНетмалиновогоокрашиванияраствораКраснобурый осадокНет ниигольчатыхкристаллов,ни осадкаНет желтогоосадкаИнтенсивноехарактерноесинееокрашиваниеНет осадкаАлоеокрашиваниеХлопьевидный белыйосадокПолноерастворениеосадкаПоявиласьбелая муть« лак» необразуется.Осадок 1:Гидроксиды,ОсновныекарбонатыCu, Mn,+Осадок 2:Cu2SЕсть Fe3Нет Mn2+Сu[Fe(CN)6]Нет Pb2+Са2+Мg2+,Ni2+Нет Cd2+Есть Сu2+[Cu(NH3)2]2+Нет Мg2+Есть Ni2+Возможноесть Sn2+,Al3+Раствор 5:[Zn(NH3)2]2+Осадок 3:Al2O3*xH2OSnO2*xH2OРаствор 6:Sn2+, ,Al3+Есть Sn2+,Нет Аl3+СодержитAl3+617Раствор 5СH3COONa+Белый осадокЕсть Zn2+ХарактерноекрасноепятноЕсть Zn2+(NH4)2[Hg(SCN)4]18Раствор 5Дитизон +NaOH, 2MZn[Hg(SCN)4]На основе данных проведенного качественного анализа можно сделатьвывод, что данный образец – сплав на основе меди, содержащий цинк, каквторой основной компонент, то есть латунь.
В ходе анализа литературы былонайдено, что содержание меди в латунях составляет от 50 до 90%,цинка – от 3до 40%, содержание микрокомпонентов – Sn, Pb, Fe, Mn, Al, Ni – в суммесоставляет до 6%.2. Обзор литературы2.1. Методы определения меди.2.1.1. Титриметрические методы.Наибольшее распространение из титриметрических методов получиликомплексонометрический и иодометрический методы.2.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование.Иодометрический метод основан на реакции востановления иодидомкалия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяетсяочень мало растворимый иодид меди и элементарный иод:2Cu2++4I-→ Cu2I2+I2Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия.
Реакцияпротекает по уравнению:I2+2S2O32-→ 2I-+S4O62Йодометрическому определению меди мешают окислители, которыетакже выделяют йод из йодида калия, например, соли железа(III). Влияниежелеза может быть устранено добавлением фторида аммония, который образуетс йоном железа (III) устойчивый комплексный йон [FeF6]3- , не реагирующий сйодидомкалиявследствиезначительногопониженияокислительно–востановительного потенциала.При йодометрическом определении необходимо строго регулировать рНраствора. При низкой концентрации йонов водорода получаются пониженныерезультаты определения меди, так как часть йода расходуется на окисление7меди (I).
При рН>5 мышьяк (V) выделяет йод из йодида калия и получаютсяповышенные результаты. В этих условиях реакция восстановления медийодидом калия идет очень медленно, конечная точка титрования становится нерезкой и оттитрованный бесцветный раствор через некоторое время синеет.Мышьяк (III) и сурьма (III) мешают, так как они титруются йодом. Обычно этиэлементы находятся в пятивалентном состоянии, так как при разложенииприменяют азотную кислоту. Окисляющие вещества (окислы азота) послеразложения пробы должны быть удалены из раствора.Серебро, свинец, висмут и цинк в тех количествах, в которых онивстречаются в медных рудах, не мешают определению. Определению мешаютмолибден, ванадий, селен и большое количество кальция, образующего софтором малорастворимый фторид с которым соосождается немного меди.Для поддержания рН раствора в нужных пределах (<5,5) прибавляютбифталат калия.
[2].Предложенопроводитьиодометрическоетитрованиемеди(II)вприсутствие поливинилпирролидона, предотвращающего выделение осадкаCu2I2 и устраняющего тем самым ошибки, связанные с адсорбцией иода на этомосадке, и снижающего его летучесть [4].Броматометрический метод предполагает выделение меди дитизоном,оксихинолином,растворениеосадкараствором в присутствии метиловогоититрованиебромат-бромидныморанжевого. Разработан методброматометрического определения меди с предваритеьным выделением еедифенитиовиолуровой кислотой.При перманганатометрическом окислении Cu(I) ее предварительновыделяют тиосульфатом или роданидом. Избыток роданида титруют растворомперманганата [4]. Метод применим для определения меди в электролитическихваннах. Погрешность определения 0,65-8,5%. Метод приме ним в присутствиифосфорной кислоты.
[3].Показана возможность осаждения 1-60 мг медидействием 2-(о-оксифенил)-бензоксазола в среде ацетатного буфера. Осадокфильтруют, растворяют в серной кислоте,титруют раствором перманганата.Метод рекомендован для определения меди в латунях и бронзах.Прямое титрование солей меди (II)возможно солями металлов в низшихстепенях окисления. Описано определение Cu(I) и Cu(0) в смеси послеокисления их железом (II) до Cu(II) и последующего титрования избытка железа8бихроматом калия.
Солянокислый раствор соли двухвалентной медититруютSnCl2 в присутствии роданид-ионов и нескольких капель молибдата аммония вкачестве индикатора. Титрование Cu(II) аскорбиновой кислотой проводят вприсутствии индикатора 2,6-дихлорфенолиндофенола до его обесцвечивания.2.1.1.2. Комплексонотрическое титрование.КомплексонометрическоетитрованиерастворомЭДТАпозволяетопределить медь в разнообразных по составу природных и промышленныхобъектах.Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+ЭДТА, однако, образует прочные комплексы со многими катионами,поэтому необходимо отделение меди, введение маскирующих агентов ирегулированиеопределениякислотностиконцасреды.Существуюткомплексонометрическогонесколькотитрования:способоввизуальный,спектрофотометрический, амперометрический.При визуальном титровании конечную точку титрования устанавливаютс помощью металлохромных индикаторов, в качестве которых наиболее частоиспользуются гетроциклические азосоединения, а также трифенилметановыекрасители и другие соединения, образующие с медью окрашенные комплексы.Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константойустойчивости 6,3∗1018 (I=0,1 при 20°С).
Условия прямого титрования медиопределяются выбранным металлоиндикатором. В присутствии мурексида,образующего с медью комплекс зеленовато-желтого цвета, когда вся медьоттитрована, раствор окрашивается в вишнево-розовый или лиловый цвет;титрование можно проводить на холоду при pH=6 (в этих условиях константаустойчивости комплексоната меди равна 1,4*1014). Титрование в присутствииПАН проводят при 70°С при pH=5. Окраска в конечной точке титрованияизменяется из фиолетовой (цвет комплекса меди с ПАН) в зеленую (наложениежелтой окраски ПАН и голубой окраски комплексоната меди).
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
