Зачетная задача (13) (1114185)
Текст из файла
Московский ГосударственныйУниверситетим. М.В. ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗачётная задачапо аналитической химииВыполнилa: студентка 2XX группыXXXXXX X.X.Преподаватель: БарзенкоXXXXXX X.X.Москва2001.Содержание.1.Цель работы32.Качественный анализ32.1. Предварительные испытания32.2. Систематический ход анализа32.3. Вывод53.Обзор литературы63.1. Количественное определение меди63.1.1. Гравиметрические методы63.1.2.
Титриметрические методы73.2.Количественное опрределение цинка93.2.1. Гравиметрические методы4.93.2.2. Тириметрические методы113.3.Разделение элементов143.4.Выбор методов анализа14Количественный анализЭкспериментальная часть15154.1. Схема колличественного анализа154.2. Определение меди154.2.1. Расчёт навески154.2.2. Взятие навески154.2.3. Растворение навески164.2.4. Определение меди184.3.
Определение цинка4.3.1. Расчет необходимой навески19194.3.2. Расчет объёма осадителя194.3.3. Отделение меди от цинка194.3.4. Определение цинка в виде Zn(Ox)2204.4. Вывод221Литература2321.Цель работыЦелью данной работы является установление качественного составапромышленного образца и количественное определение двух его основныхкомпонентов.2. Качественный анализ2.1. Предварительные испытания.Анализируеией объект представляя собой сплав золотисто-желтого цвета.1. Несколько стружек сплава поместили в пробирку, прибавляли несколькокапель 30%-ного NaOH.
Выделения пузырьков газа не происходит ⇒ этоне алюминиевый сплав.2. Несколько стружек сплава обработали 2 каплями 3%-ного растворасульфата железа (III). Выделение газа не началось ⇒ это не магниевыйсплав.3. Несколько стружек сплава обработали 2-3 каплями концентрированнойHCI при нагревании, прибавили каплю 6 М азотной кислоты и каплю 10%ного раствора NH4NCS. Краской окраски не появилось ⇒ это не железныйсплав.4. Несколько стружек сплава нагрели с 2-3 каплями концентрированнойазотной кислоты. Сплав полностью растворился с бурным выделениембурого газа.
Раствор окрасился в голубой цвет, вероятно, сплав на основемеди. К этому раствору прибавили 3 капли NH3. Раствор окрасился в яркосиний цвет ⇒ сплав на основе меди. Согласно литературным данным, всплавах на основе меди чаще всего присутствуют: Pb2+, Fe3+, Cd2+, Al3+,Zn2+, Mn2+, Ni2+, Sb3+, Sn4+.[1]32.2. Ход качественного анализа:N1ОбъектанализаРеагентНаблюденияВыводСистематический ход анализа.ярко-голубой Сплав нераствор,содержит Sb ирастворилось Sn в большихвсеколичествахПредположительныйсотаврастворосадокCu2+, Zn2,несколькостружексплавараствор1HNO36М,нагревание3раствор24раствор35раствор46раствор47раствор4растворМедь осадилась Zn2, Cd2+, CuJокрашивается и не будетFe3+, Al3+,в оранжевыймешатьMn2+, Ni2+цвет,определениювыпадаетдругих катионовосадок белогоцветаОпределение катионов дробным методом.ало-красного в сплаве нетZn2, Cd2+,2 капли 1%осадка неникеляFe3+, Al3+,этанольногообразуетсяMn2+растворадиметилглиоксима, 2капли 2М NH32 капликрасныхв сплаве нетZn2, Cd2+,алюминона,Fe3+, Mn2+хлопьев неалюминияNH3, (NH4)2CO3 образуетсяNH4SCNРаствор нев растворе нетZn2, Cd2+,окрашивается Fe3+Mn2+в красныйцвет4 – 5 капельZn2, Cd2+,Органическая в растворе вфаза оченьMn2+небольших0,1%медленноколичествахэтанольного2+раствора ПАН, окрашивается содержится Mnв красныйNH3, H2Oцвет2выпариваем напесчаной бане,добавляемH2SO4(1:1),H2Oраствор KJосадок невыпадаетНет Pb вбольшехколичествахCd2+, Pb2+,Fe3+, Al3+,Mn2+, Ni2+Cu2+, Zn2,Cd2+, Fe3+,Al3+,Mn2+, Ni2+48раствор 49раствор 410раствор 4Co2+,(NH4)2Hg(SCN)4на фильтров.бумажку каплядифенилкарбазида,NH3(пары)раствор Na2Sосадокголубогоцветафиолетовогоокрашиваниянетв расторе естьZn2Zn2, Cd2+,Mn2+в растворе несодержатсякатионы Cd2+Zn2, Mn2+осадкашоколадногоцвета необразуетяв растворе несодержатсяоловоZn2, Mn2+Zn Hg(SCN),CoHg(SCN)изоморфные2.3.
Вывод.Основными компонентами сплава являются медь и цинк, а также оченьнезначительное количество марганца.3. Обзор литературы.3.1.Количественное определение меди3.1.1. Гравиметрические методы.Использование неорганических осадителейТетрароданодиаминхромиат аммония (соль Рейнеке-NH4)2[Cr(SCN)4(NH2)2])[2] является избирательным реагентом для определения меди в присутствии многихпосторонних ионов. Мешают определению только ртуть, серебро и таллий.Тиокарбонат калия K2CS3 осаждает из нагретого до 80°С раствора в видеCuS.В виде оксалата медь осаждают в присутствии уксусной кислоты.[2]Существует также методика определения меди гравиметрически в видеCuSCN.
[2]. Она основана на реакции:2Cu(NO3) + 4KSCN = 2CuSCN + (SCN)2 + 4KNO35Достоинствомэтого метода является то, что цинк не мешаетопределению, и осадок можно сушить при достаточно низкой температуре.Основным недостатком является низкий гравиметрический фактор (F=0.5224).Использование органических осадителейСредиорганическихосадителейширокоиспользуютсяазот-кислородсодержащие органические соединения различных классов.8-оксихинолин осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном(содержащем виннокислые соли) растворах при рН 5,33 - 14,55 [2]. Осадоксоответствует составу Cu(C9H6ON)2*2H2O и устойчив только до 60оС, в то время какбезводное соединение устойчиво до 300оС.
При нагревании осадка до 500 оСобразуеитя оксид меди.Оксихинолиновый метод даёт возможность определять медь в присутствиимногих металлов. В уксуснокислом растворе можно определять медь в присутствиибериллия, магния, кальция, кадмия, свинца, мышьяка и марганца. Осаждая медьоксихинолином из растворов, содержащих гидроксид и тартрат натрия, можноопределять её в присутствии алюминия, свинца, олова (IV), мышьяка (V), сурьмы(V), висмута, хрома (III), железа (III).Оределение меди с помощью α-бензоиноксима .Медь осаждается спиртовымраствором α-бензоиноксимома [2] в слабоаммиачной среде в виде хлопьевидногозелёного осадка состава Cu(C6H5CHOCNOC6H5)2.
Определение меди в аммиачномрастворе, содержащем тартраты, возможно в присутствии железа, свинца и другихкатионов. Магний, марганец, кальций, кобальт, цинк и кадмий не мешаютопределению меди в аммиачной среде; алюминий и железо можно связатьсегнетовой солью. Мешает определению никель.3.1.2. Титриметрические методы.Одним из самых распространённых методов определения меди являетсяйодометрия [3].Этот метод основан на взаимодействии иона меди(II) с избыткомйодида калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом:2Cu2+ + 5I- = 2CuI↓ +I3I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Определение меди йодометрическим методом возможно как в кислой, так и внейтральной среде.
В нейтральной среде титрование идет медленно и часто к концу6его вновь появляется окрашивание, результаты занижены по сравнению срезультатами титрования в слабокислых растворах. Для подкисления добавляютсерную кислоту; присутствие небольших количеств соляной кислоты не мешает; вбольших количествах возможно образование комплексных ионов с Cu(II).Йодометрическому определению меди мешают главным образом железо (III),а также мышьяк (III) и сурьма (III).
Влияние последних можно устранитьпереведением в пятивалентную форму, практически не окисляющей иодид до йода всреде при pH 3,5, поэтому при определении меди в присутствии железа, мышьяка исурьмы должно поддерживаться оптимальное значение pH 3.2-4.0.Судя по величенам стандартных потенциалов пар Cu2+/ Cu+ (+0,15В) и I2/2I(+0.54B), следовало ожидать течения реакции в обратном направлении. Причинарасхождения между направлением реакции, предполагаемым на основе величинстандартных потенциалов, и действиьельным заключается в малой растворимостиCuI (ПР=10-12).
Концентрация восстановленной формы, т. е. Cu+ ионов, в растворесильно понижается в результате выпадения осадка CuI, а стандартный потенциалпары Cu2+/ CuI больше стандартного потенциала перы I2/2I-.Для того, чтобы эта обратимая реакция проьекала достаточно полно в нужномнаправлении, необходим большой избыток КI: чем его больше, тем меньше будетпотенциал пары I2/2I-. Несмотря на то , что ионы H+ в реакции не участвуют, дляподавления гидролиза солей меди (II), уменьшающего потенциал Cu2+/ CuI изамедляющего реакцию, необходимо создать слабокислую среду.Этот метод достатачно точен, т.
к. крахмал очень чувствительный индикатор,имеющий резкий переход окраски. Кроме того, выяснено, что определению 10-100мг меди не мешают по 100 мг Ag, As, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Fe, Ga, Ge, Hg, In, La, Mg,Mo, Ni, Pd, Sb, Se, Si, Zn, Zr. Мешают благородные металлы, ванадий, оксалат-,пиросульфат-, бромат-, йодат-, хлорид-, бромид-ионы, пероксид водорода икомплексонаты.Прямое титрование солей меди (II) возможно солями металлов в низшихстепенях окисления.[2]Титрование меди (II) аскорбиновой кислотой проводят в присутствиииндикатора 2,6-дихлорфенолиндофенола до его обесцвечивания. Использование вкачестве титрантов окислителей предполагаетпредварительное восстановлениемеди (II) до меди (I).
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
