Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (13)

Зачетная задача (13) (1114185), страница 3

Файл №1114185 Зачетная задача (13) (Архив зачётных задач) 3 страницаЗачетная задача (13) (1114185) страница 32019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Но данныйметод требует больших временных затрат.4.2.1. Расчет массы навески.Было решено использовать одну навеску сплава и для йодометрическогоопределения меди, и для гравиметрического определения цинка. Для этого готовим100 мл 0,1 М по меди раствора. Исходя из того, что примерные состав сплава: 60%Cu и 40%-Zn можно рассчитать массу навески:0,1 моль меди содержится в 1000 млx моль меди содержится в 100 млx=0.01 моль медиm(Cu)=0.01моль*63,546г/моль=0,6355гmнавески=(m(Cu)*100)/ω(Cu)=(0.6355*100)/60=1.0592 г4.2.2. Взятие навескиРезультаты взвешивания:m(стак.

с в-вом)=7.4457гm(стак. без в-ва)=6,2514гm(навески)=1,1943г4.2.3 Растрение навескиТочную навеску сплава перенесли во влажный стакан ёмкостью 300 мл,добавили 20 мл концентрированной азотной кислоты, закрыли стакан часовымстеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески, смыли часовоестекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха.

Стакан охладили,добавили к сухому остатку 10 мл 1 М H2SO4 и выпарили на песчаной бане до14прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили навоздухе. Остаток растворили в воде (около 20 мл), если остается нерастворимыйосадок, его отфильтровывают (в нашем случае все растворилось). Растворколичественно перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл, довели объём до меткидистиллированной водой и хорошо перемешали.4.2.4.Стандартизация раствора тиосульфата [3]Титровать тиосульфат непосредственно бихроматом калия нельзя, так как онреагирует со всеми сильными окислителями нестехиометрично.

Поэтому применяютметод замещения; вначале используем между бихроматом и йодидом:Cr2O72- + 9 I- +14 H+ = 2[Cr(H2O)6]3+ + 3 I3- + H2O(Cr2O72-/ 2Cr3+=+1.33 B ; I3 -/3I-=+0.536 B) [7]Выделившийся в эквивалентном бихромату количестве йод оттитровываюттиосульфатом:I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62(S4O62-/2S2O32-=+0.219B) [7]Для протекания первой реакции необходимы высокая концентрация ионов Н+(для повышения потенциала системы Cr2O72-/2Cr3+), большой избыток йодида ( дляпонижения потенциала системы I3-/I- и для растворения выделяющегося йода), атакже нужно время, так как скорость реакции невелика.

Хотя вторая реакцияпротекает гораздо быстрее, чем реакция тиосульфата с ионами H+:2H+ + S2O32- = H2S2O3 = H2O + SO2 + Sвсё же перед титрованием йода нужно понизить концентрацию Н+ разбавлением.Реагенты:K2Cr2O7, 0,05 М раствор,H2SO4, 2 М раствор,KI, 5%-ный раствор,Крахмал, 1%-ный раствор,Na2S2O3, 0,05 М раствор.Для стандартизации раствора тиосульфата натрия необходимо приготовить200 мл 0,05М раствора K2Cr2O7.mнавески=VMcf=0.2л⋅294,18г/моль⋅0,05моль/л⋅1/6=0,4903гm(стак.

с в-вом)=10,4208г15m(стак. без в-ва)=10,9181гm(навески)=0,4969гНавеску переносим в мерную колбу на 200 мл и доводим до метки.Концентрация, полученного раствора, равна:0.05M – 0.4903гx M – 0,4969гx=0.0507 MВыполнение определения: В бюретку налили раствор тиосульфата. Вконическую колбу для титрования ёмкостью 200-250 мл внесли с помощью мерногоцилиндра 10 мл H2SO4, 10 мл раствора йодистого калия ( раствор должен былоставаться бесцветным) и пипеткой – 10,00 мл раствора бихромата. Оставили стоять3-5 мин в тёмном месте, прикрыв колбу часовым стеклом. Затем в колбу добавли 100мл воды и быстро оттитровали раствором тиосульфата до бледно-жёлтой окраскираствора, добавили 1-2 мл раствора крахмала и продолжили титровать медленно приэнергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.

Повторилиданные операции три раза.№титрованияV(Na2S2O3)110,07210,04310,05Среднее10,0533C ( Na2 S2 O3 ) =N ( K2 Cr2 O7 ) × V ( K2 Cr2 O7 ) 0,0482 × 10== 0,0479( моль / л)V ( Na2 S2 O3 )10,05334.2.3. Определение меди.Реагенты:Na2S2O3*5H2O, 0,05 М раствор.KI, 5%-ный раствор.Крахмал, 1%-ный раствор.H2SO4, 1 М раствор.16Выполнение определения: Заполили бюретку раствором тиосульфата. Вколбу для титрования ёмкостью 100 мл внесли пипеткой 10,00 млисследуемого раствора меди, 2 мл 1 М H2SO4, 30 мл раствора йодида калия ититровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии.

Затем добавили 1-2 млкрахмала и продолжили титрование медленно, при перемешивании, до техпор, тока суспензия не стала совершенно белой.№титрованияV(Na2S2O3)15,7825,7235,75Среднее5,75C (Cu) =C ( Na2 S2 O3 ) × V ( Na2 S2 O3 ) 0,0479 × 5,75== 0,005607( моль)V (Cu)10,00m( Cu ) =C ( Cu ) × 10000,005607 × 1000× M ( Cu ) =× 63,546 = 0,3563( г )V ( колбы)200ω ( Cu ) =m( Cu )0,3563× 100% =× 100% = 67 ,53%m( навески )0,5276Следовательно, меди в образце содержится 67,53% по массе.4.3. Гравиметрическое определение цинка.4.3.1. Определение необходимой навески.Массу навески рассчитываем исходя из того, что в сплаве у нас ~30%цинка. Для начала определим массу гравиметрической формы.∆m≤ 0,1%m∆m=0,0002г (погрешность весов при взвешивании) ⇒ m>0,2гm( нав.) =m( г р ав. фо р мы) × F × 100= 0,1241 (г).ϖ ( Zn )что составляет ~ 21 мл нашего раствора ⇒ V(аликвоты)=20,00 мл.174.3.2. Расчёт объёма осадителя.Растчитываем объём осадителя исходя из соодражений, что у насдолжно его хватить на весь цинк (~30%), а так же чтоб был ~20% избыток.m(Ox) = (1 − F ) × m(образца) = (1 − 0,1861) × 0,1241 = 0,1010( г )m( р − раOx) = m(Ox) ÷ ϖ (Ox) = 0,1010 ÷ 0,03 = 3,36( г ) ~ 3,5( мл)V (осадителя) = V (Ox) × 1,2 = 3,5 × 1,2 = 4,2( мл)Следовательно возьмет примерно 5 мл 8-оксихинолина.4.3.3.

Отделение меди от цинка.Реагенты:Na2S2O3*5H2O, 0,05 М раствор.KI, 5%-ный раствор.H2SO4, 1 М раствор.Выполнение осаждения: К 20,00 мл нашего раствора добавили 4 млH2SO4, 60 мл раствора KI, на нейтрализацию выделившегося йода потратили~16 мл KI из бюретки. Осадок CuI отфильтровали на фильтре с “синейлентой”.4.3.4. Доведение тигля до постоянной массы.Пустой тигель промыли 3 раза концентрированной соляной кислотой и20 раз горячей водой. Тигель доводили до постоянной массы при 105оС всушильном шкафу.№взвешиванияm(тигля)110,8163210,8161310,8160В итоге принимаем массу пустого тигля равной 10,8160 г.4.3.5.

Определение цинка в виде Zn(Ox)2.Реагенты:Винная кислота, твёрдая;18NaOH, 2 М раствор;8-оксихинотин, 3%-ный раствор.Выполнение определения: К раствору после осаждения меди прибавили5 г винной кислоты и перемешивали раствор до её полного растворения, послечего нейтрализовали раствором NaOH по фенолфталеину, прибавили 15 млизбытка NaOH.

Затем осадили цинк на холоду 6 мл 8-оксихинолина.Раствор нагрели до 60оС и полученный кристаллический осадокотфильтровали на тигле с фильтрующим дном. Осадок промывали горячейводой до обесцвечивания промывной жидкости. После высушили осадок при130оС и довели тигель до постоянной массы.№взвешиванияm(тигля),г110,9124210,9073310,9073Хотя гравиметрический коэффициент для оксихилината цинка равен0,1850, но лучше использовать полученный эмпирическии и равный 0,1861.m(осадка ) = m(тигля + осадок ) − m(тигля) = 10,9073 − 10,8160 = 0,0913( г )m( Zn) = m(осадка ) × F = 0,0913 × 0,1861 = 0,0170( г)m( Zn) × V (колбы)ϖ ( Zn) =× 100% = 32,22%V (аликвоты) × m( навески)4.4.

Вывод.В ходе работы был установлен качественный состав сплава, а такжеустановлено количественной содержание основных компонентов.Содержание основных компонентов (в массовых процентах):медь - 67,53%;цинк - 32,22%.19Список литературы.1. Методы обнаружения и разделения элементов. /под ред. АлимаринаИ.П./ М.: Изд-во МГУ, 1984, с.

200.2. Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химия элементов.Медь. М.: Наука, 1990. 278 с.3. Белявская Т.А. практическое руководство по гравиметрии ититриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.4. Юрист И.М., Талмуд М.М. Селективное комплексонометрическоетитрование. М.: Наука, 1993. 231 с.5. Живописцев В.П., Селезнёва Е.А. Аналитическая химия цинка.

М.:Наука, 1975. 197 с.6. ФадееваВ.И.,ИвановВ.М.Методическоеруководствопогравиметрическим методам анализа. М.: Отдел печати Химическогофакультета МГУ, 1996. 70 с.20.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
329,64 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее