Зачетная задача (13) (1114185), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Но данныйметод требует больших временных затрат.4.2.1. Расчет массы навески.Было решено использовать одну навеску сплава и для йодометрическогоопределения меди, и для гравиметрического определения цинка. Для этого готовим100 мл 0,1 М по меди раствора. Исходя из того, что примерные состав сплава: 60%Cu и 40%-Zn можно рассчитать массу навески:0,1 моль меди содержится в 1000 млx моль меди содержится в 100 млx=0.01 моль медиm(Cu)=0.01моль*63,546г/моль=0,6355гmнавески=(m(Cu)*100)/ω(Cu)=(0.6355*100)/60=1.0592 г4.2.2. Взятие навескиРезультаты взвешивания:m(стак.
с в-вом)=7.4457гm(стак. без в-ва)=6,2514гm(навески)=1,1943г4.2.3 Растрение навескиТочную навеску сплава перенесли во влажный стакан ёмкостью 300 мл,добавили 20 мл концентрированной азотной кислоты, закрыли стакан часовымстеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески, смыли часовоестекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха.
Стакан охладили,добавили к сухому остатку 10 мл 1 М H2SO4 и выпарили на песчаной бане до14прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили навоздухе. Остаток растворили в воде (около 20 мл), если остается нерастворимыйосадок, его отфильтровывают (в нашем случае все растворилось). Растворколичественно перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл, довели объём до меткидистиллированной водой и хорошо перемешали.4.2.4.Стандартизация раствора тиосульфата [3]Титровать тиосульфат непосредственно бихроматом калия нельзя, так как онреагирует со всеми сильными окислителями нестехиометрично.
Поэтому применяютметод замещения; вначале используем между бихроматом и йодидом:Cr2O72- + 9 I- +14 H+ = 2[Cr(H2O)6]3+ + 3 I3- + H2O(Cr2O72-/ 2Cr3+=+1.33 B ; I3 -/3I-=+0.536 B) [7]Выделившийся в эквивалентном бихромату количестве йод оттитровываюттиосульфатом:I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62(S4O62-/2S2O32-=+0.219B) [7]Для протекания первой реакции необходимы высокая концентрация ионов Н+(для повышения потенциала системы Cr2O72-/2Cr3+), большой избыток йодида ( дляпонижения потенциала системы I3-/I- и для растворения выделяющегося йода), атакже нужно время, так как скорость реакции невелика.
Хотя вторая реакцияпротекает гораздо быстрее, чем реакция тиосульфата с ионами H+:2H+ + S2O32- = H2S2O3 = H2O + SO2 + Sвсё же перед титрованием йода нужно понизить концентрацию Н+ разбавлением.Реагенты:K2Cr2O7, 0,05 М раствор,H2SO4, 2 М раствор,KI, 5%-ный раствор,Крахмал, 1%-ный раствор,Na2S2O3, 0,05 М раствор.Для стандартизации раствора тиосульфата натрия необходимо приготовить200 мл 0,05М раствора K2Cr2O7.mнавески=VMcf=0.2л⋅294,18г/моль⋅0,05моль/л⋅1/6=0,4903гm(стак.
с в-вом)=10,4208г15m(стак. без в-ва)=10,9181гm(навески)=0,4969гНавеску переносим в мерную колбу на 200 мл и доводим до метки.Концентрация, полученного раствора, равна:0.05M – 0.4903гx M – 0,4969гx=0.0507 MВыполнение определения: В бюретку налили раствор тиосульфата. Вконическую колбу для титрования ёмкостью 200-250 мл внесли с помощью мерногоцилиндра 10 мл H2SO4, 10 мл раствора йодистого калия ( раствор должен былоставаться бесцветным) и пипеткой – 10,00 мл раствора бихромата. Оставили стоять3-5 мин в тёмном месте, прикрыв колбу часовым стеклом. Затем в колбу добавли 100мл воды и быстро оттитровали раствором тиосульфата до бледно-жёлтой окраскираствора, добавили 1-2 мл раствора крахмала и продолжили титровать медленно приэнергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.
Повторилиданные операции три раза.№титрованияV(Na2S2O3)110,07210,04310,05Среднее10,0533C ( Na2 S2 O3 ) =N ( K2 Cr2 O7 ) × V ( K2 Cr2 O7 ) 0,0482 × 10== 0,0479( моль / л)V ( Na2 S2 O3 )10,05334.2.3. Определение меди.Реагенты:Na2S2O3*5H2O, 0,05 М раствор.KI, 5%-ный раствор.Крахмал, 1%-ный раствор.H2SO4, 1 М раствор.16Выполнение определения: Заполили бюретку раствором тиосульфата. Вколбу для титрования ёмкостью 100 мл внесли пипеткой 10,00 млисследуемого раствора меди, 2 мл 1 М H2SO4, 30 мл раствора йодида калия ититровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии.
Затем добавили 1-2 млкрахмала и продолжили титрование медленно, при перемешивании, до техпор, тока суспензия не стала совершенно белой.№титрованияV(Na2S2O3)15,7825,7235,75Среднее5,75C (Cu) =C ( Na2 S2 O3 ) × V ( Na2 S2 O3 ) 0,0479 × 5,75== 0,005607( моль)V (Cu)10,00m( Cu ) =C ( Cu ) × 10000,005607 × 1000× M ( Cu ) =× 63,546 = 0,3563( г )V ( колбы)200ω ( Cu ) =m( Cu )0,3563× 100% =× 100% = 67 ,53%m( навески )0,5276Следовательно, меди в образце содержится 67,53% по массе.4.3. Гравиметрическое определение цинка.4.3.1. Определение необходимой навески.Массу навески рассчитываем исходя из того, что в сплаве у нас ~30%цинка. Для начала определим массу гравиметрической формы.∆m≤ 0,1%m∆m=0,0002г (погрешность весов при взвешивании) ⇒ m>0,2гm( нав.) =m( г р ав. фо р мы) × F × 100= 0,1241 (г).ϖ ( Zn )что составляет ~ 21 мл нашего раствора ⇒ V(аликвоты)=20,00 мл.174.3.2. Расчёт объёма осадителя.Растчитываем объём осадителя исходя из соодражений, что у насдолжно его хватить на весь цинк (~30%), а так же чтоб был ~20% избыток.m(Ox) = (1 − F ) × m(образца) = (1 − 0,1861) × 0,1241 = 0,1010( г )m( р − раOx) = m(Ox) ÷ ϖ (Ox) = 0,1010 ÷ 0,03 = 3,36( г ) ~ 3,5( мл)V (осадителя) = V (Ox) × 1,2 = 3,5 × 1,2 = 4,2( мл)Следовательно возьмет примерно 5 мл 8-оксихинолина.4.3.3.
Отделение меди от цинка.Реагенты:Na2S2O3*5H2O, 0,05 М раствор.KI, 5%-ный раствор.H2SO4, 1 М раствор.Выполнение осаждения: К 20,00 мл нашего раствора добавили 4 млH2SO4, 60 мл раствора KI, на нейтрализацию выделившегося йода потратили~16 мл KI из бюретки. Осадок CuI отфильтровали на фильтре с “синейлентой”.4.3.4. Доведение тигля до постоянной массы.Пустой тигель промыли 3 раза концентрированной соляной кислотой и20 раз горячей водой. Тигель доводили до постоянной массы при 105оС всушильном шкафу.№взвешиванияm(тигля)110,8163210,8161310,8160В итоге принимаем массу пустого тигля равной 10,8160 г.4.3.5.
Определение цинка в виде Zn(Ox)2.Реагенты:Винная кислота, твёрдая;18NaOH, 2 М раствор;8-оксихинотин, 3%-ный раствор.Выполнение определения: К раствору после осаждения меди прибавили5 г винной кислоты и перемешивали раствор до её полного растворения, послечего нейтрализовали раствором NaOH по фенолфталеину, прибавили 15 млизбытка NaOH.
Затем осадили цинк на холоду 6 мл 8-оксихинолина.Раствор нагрели до 60оС и полученный кристаллический осадокотфильтровали на тигле с фильтрующим дном. Осадок промывали горячейводой до обесцвечивания промывной жидкости. После высушили осадок при130оС и довели тигель до постоянной массы.№взвешиванияm(тигля),г110,9124210,9073310,9073Хотя гравиметрический коэффициент для оксихилината цинка равен0,1850, но лучше использовать полученный эмпирическии и равный 0,1861.m(осадка ) = m(тигля + осадок ) − m(тигля) = 10,9073 − 10,8160 = 0,0913( г )m( Zn) = m(осадка ) × F = 0,0913 × 0,1861 = 0,0170( г)m( Zn) × V (колбы)ϖ ( Zn) =× 100% = 32,22%V (аликвоты) × m( навески)4.4.
Вывод.В ходе работы был установлен качественный состав сплава, а такжеустановлено количественной содержание основных компонентов.Содержание основных компонентов (в массовых процентах):медь - 67,53%;цинк - 32,22%.19Список литературы.1. Методы обнаружения и разделения элементов. /под ред. АлимаринаИ.П./ М.: Изд-во МГУ, 1984, с.
200.2. Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химия элементов.Медь. М.: Наука, 1990. 278 с.3. Белявская Т.А. практическое руководство по гравиметрии ититриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.4. Юрист И.М., Талмуд М.М. Селективное комплексонометрическоетитрование. М.: Наука, 1993. 231 с.5. Живописцев В.П., Селезнёва Е.А. Аналитическая химия цинка.
М.:Наука, 1975. 197 с.6. ФадееваВ.И.,ИвановВ.М.Методическоеруководствопогравиметрическим методам анализа. М.: Отдел печати Химическогофакультета МГУ, 1996. 70 с.20.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
