Зачетная задача (6) (1114178)
Текст из файла
Московский Государственный Университетим. М. В. ЛомоносоваХимический ФакультетЗАЧЁТНАЯ ЗАДАЧАПОАНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИстудента 201 группыXXXXX X.X.Преподаватель:к.х.н., ст преп. XXXXXXX X.X.Москва, 1999СодержаниеЦель работы3Качественный анализ46ВыводыЛитературный обзор7I. Разделение меди и цинка1. Метод с тиосульфатом натрия2. Метод с сероводородом3.
Метод с иодидом калия4. МаскированиеII. Количественное определение цинка1. Гравиметрические методыa. Осаждение неорганическими реагентамиб. Осаждение органическими реагентами2. Титриметрические методыIII. Количественное определение меди1. Титриметрические методы2. Гравиметрические методыIV. ВыводЭкспериментальная Часть7777888810111313141516I. Определение меди1. Расчёт массы навески2. Взятие навески3. Растворение медной бронзы и определение медиII. Определение цинка1. Расчёт массы навески2.
Взятие навески3. Растворение медной бронзы4. Осаждение меди тиосульфатом натрия5. Расчет количества осадителя для определения цинка6. Гравиметрическое определение цинка7. Результаты взвешивания161616161818181818181919Выводы20Список литературы212Цель работыЦелью данной работы являлся качественный анализ образца сплаваи количественное определение в нём двух элементов с помощью методовтитриметрического и гравиметрического анализа.3Качественный анализПолученный образец – стружки желтого цвета с характернымметаллическим блеском.
В нем было доказано присутствие меди, ввидучего дальнейшее определение проводилось в соответствии со схемойанализа медных сплавов.[1]Практически при анализе медных сплавов производят определениесодержания следующих металлов: Cu, Zn, Al, Ni, Sb, Sn, Mn, Fe, Pb, Cd.Ход качественного анализа сплава, включая предварительныеиспытания, представлен в таблице 1.Таблица 1Исследуе-Реагент, действияРастворОсадокНаблюденияВыводымыйобъектЧастьНагревание с конц.Раствор 1 сразусплаваHNO3приобрёл голубуюокраску, началосьвыделение бурогогаза.Раствор 125% NH3,Раствор приобрелВ сплаве(1-2 капли)ярко- синююсодержитсяокраскумедьЧастьСначала растворяютРаствор 2Выпадения осадкаСплав несплавачасть стружек в 10помимоне происходитсодержиткаплях 6М HNO3, аионов медисурьму изатем добавляют 20-25можетолово.капельсодержатьконцентрирован-ионы Zn,ной.
HNO3 и нагреваютNi, Fe, Mn,до полногоAl, Pb, Сd.растворения сплава.4Раствор 2ПредварительноРаствор 3Белый осадок неВ сплаве невыпарив азотнокислыйкромевыпадаетсодержитсяраствор в фарфоровойионов медичашке на песчанойможетбане, прибавляютсодержать2-3 капли Н2SO4 (1:1),Zn, Ni, Fe,выпаривают доMn, Al, Сd.свинецпоявления белыхпаров, охлаждают ирастворяют в 20-30каплях воды.Раствор 3Fe3+NH4CNSСмесь окрасиласьДоказанов красный цветприсутствиежелезаMn2+Раствор 3NaBiO3NaOH, H2O2ПоявиласьДоказаномалиновая окраскаприсутствиерастворамаргацаРаствор 4Осадок 1Выпадает смесьможеткромеосадков, частичносодержатьFe2O3*xH20,растворимая вцинк иMnO(OH)2избытке реагента.алюминий ви Cu(OH)2видеможетгидроксо-содержатькомплексовNi(OH)2 иCd(OH)2Раствор 4NH4ClРаствор 5Осадок 2Выпадает белыйДоказаноможетсодержитосадок 2присутствиесодержатьгидроксидаммиакаталюминияалюминияцинкаРаствор 5Дитизон, 2М NaOH5ОбразуетсяДоказанокомплексприсутствиемалинового цветацинкаОсадок 1HNO3Раствор 6Осадоккромерастворилсяионов меди,железа имарганцаможетсодержатьионыникеля икадмияРаствор 6NH3, H2O2Раствор 7Осадок 3Растворкромесодержитокрашивается ваммиакатагидроксидысиний цвет (замеди можетжелеза исчет амиакатасодержатьмарганцамеди), выпадаетаммиакатыосадок 3никеля икадмияРаствор 7Na2S2O3*5H2OРаствор 8Осадок 4можетпредставля-содержатьет собойионысульфидникеля иодновалент-кадмияной медиВыпадает осадок 4Раствор 8Ni2+Cd2+ДиметилглиоксимДифенилкарбазидВыпадения ало-Никель вкрасного осадкасплавене происходитотсутствуетКрасно-Кадмий вфиолетовыйсплавеосадок неотсутствуетвыпадаетВыводыВ результате проведенного качественного анализа в сплаве былиобнаружены медь, цинк, алюминий, железо, марганец.
В частности,макрокомпонентамиявляютсямедь,6алюминийицинк,микрокомпонентами – железо и марганец. Таким образом, данный сплавпредставляет собой бронзу.7Литературный обзорРазделение меди и цинка1) Метод с тиосульфатом натрия.[3]Реакция солей двухвалентной меди с тиосульфатом натрияNa2S2O3*5H2O протекает без промежуточных фаз по следующей схеме:2Cu2++2S2O32-→Cu2S↓+3SO2Избыток тиосульфата разлагают присутствующими в растворекислотами с выделением серы и сернистого газа:S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2OПри добавлении тиосульфата к холодному сернокислому (илисолянокислому) раствору солей двухвалентной меди выпадает двойнаясоль 3Cu2S2O3*2Na2S2O3, которая при кипячении раствора разлагаетсяследующим образом:Cu2S2O3+H2O→Cu2S+H2SО4Na2S2O3+H2SО4 →Na2SO4+S↓+SO2↑+H2OМеталлы II и III аналитической групп (железо, цинк, никель,кальций и др.), в кислой среде тиосульфатом натрия не осаждаются.2) Метод с сероводородом.[3]Медь осаждается сероводородом в кислой среде в виде сульфида,причём полного осаждения из горячего раствора (90°C) можнодостигнуть при использовании 2М, а из тёплого раствора (40°C) - 4Мсоляной кислоты.
При взаимодействии сероводорода и Zn2+ сульфидцинка нерастворим только в слабокислой среде, а в сильнокислой растворяется. В нашем случае осаждение необходимо проводить привысокой концентрации ионов водорода, и таким образом мы можемотделять медь от цинка.Cu2+ + H2S→CuS↓ + 2H+3) Метод с использованием раствора иодистого калия.[4]8При взаимодействии раствора KJ с раствором, содержащим ионыCu2+ происходит осаждение практически нерастворимого осадка иодидамеди (I) и молекулярного иода:2Cu2++4I-→2CuI↓+I2Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия:I2+2S2O32-→2I-+S4O624) Маскирование.Разделениемедиицинкаможноосуществитьибезнепосредственного отделения одного из ионов из раствора, то естьметодом маскирования.
Для этого можно использовать такие реагенты,как тиосульфат натрия [2], а также тиомочевину , триэтаноламин, торон,2,3-димеркаптопропанол, аскорбиновую кислоту, тартрат-ион и др.[7].Количественное определение цинка1) Гравиметрические методы.Для гравиметрического определения цинка применяют осаждениенеорганическими реагентами (в виде двойного цинкаммонийфосфата,роданомеркурата, карбоната и сульфида цинка из слабокислых сред, изщелочныхрастворов-осаждениетиоацетамидом),осаждениеорганическими реагентами (в виде 8-оксихинолината, антранилата вуксуснокислойсреде, из щелочных растворов можно проводитьосаждение оксихинолином).а) Осаждение неорганическими реагентами.Цинкаммонийфосфат ZnNH4PO4 осаждается количественно из сред,близких к нейтральным.[6] Последующее прокаливание выделенногоосадка до весовой формы - пирофосфата цинка - является одним излучших гравиметрических методов его определения.Анализируемый раствор перед осаждением не должен содержатьзначительных количеств солей щелочных металлов и быть слабокислым,так как фосфат цинка растворим в щелочах и сильных кислотах.
Для9осаждения применяют 10%-ный раствор (NH4)2HPO4. При использованииNa2HPO4 или Na2NH4PO4 из осадка ZnNH4PO4 трудно вымываются ионыNa+. При осаждении цинкаммоний-фосфата оптимальное значениерН=6.6.Исследуемыйраствордолженбытьсвободенотионов,образующих нерастворимые фосфаты, например Cd2+ или Bi3+, и от легкогидролизующихся ионов.При комнатной температуре фосфорно-амонийная соль цинкаосаждается в виде пластинок или призм. Для промывания осадка лучшевсего применять горячий 1%-ный раствор двузамещенного фосфатааммония, предварительно нейтрализованный. Потеря Zn2+ в фильтрате ипромывных водах не превышает 0.1—0.2 мг.
При содержании цинка 20200 мг ошибка определения изменяется в пределах ± 3%.Разложение ZnNH4PO4 начинается при 350°С и полностьюзаканчивается при 520°С. Гравиметрическая форма при определениицинка - пирофосфат цинка Zn2P2O7.(NH4)2HPO4 + Zn2+ → NH4+ + ZnNH4PO4↓ + H+2ZnNH4PO4 → Zn2P2O7 + 2NH3↑ + H2OРоданомеркурат цинка Zn[Hg(SСN)4] количественно осаждается изнейтральных или слабокислых растворов.[7] Осадок роданомеркуратацинка слегка растворим в воде, спирте и эфире. Применению этогометода мешают ионы Cu2+, которые также полностью осаждаются прииспользовании данного реагента, а Fe2+, Со2+, Ni2+, Mn2+, Bi3+ и Cd2+осаждающиеся частично.
Ионы Ag+ и Hg2+ осаждаются в виде роданидови мешают определению. Мешающее влияние Hg2+ можно устранить, еслиприбавить роданид-ионы в избытке, этим же способом можно уменьшитьмешающее влияние Мn2+.Сероводород [5] количественно осаждает ионы цинка в виде ZnS изсернокислых или муравьинокислых растворов при рН=2-3. В болеекислых растворах возможно неполное осаждение, а в щелочных -10образование гелеобразных осадков.Zn2++ H2S → ZnS + 2H+При осаждении сульфида цинка из сернокислых растворов (0,01МН2SO4) необходимо учитывать возможность загрязнения осадка Fe, Ni иCо, если они присутствуют в растворе, поэтому осадок необходимо 2-3раза переосадить.Ионы Т1+ и Ga3+ образуют осадки вместе с Zn2+.
Двукратнымосаждением при наличии муравьиной кислоты можно вести определениеZn2+ в присутствии большого количества Ni2+, отделение от Co2+происходит плохо.Осадок сульфида цинка ZnS, полученный тем или иным методом,прокаливанием переводят в окись цинка или превращают в сульфат, режепрокаливают и взвешивают в виде сульфида. Гравиметрический метод сосаждением Zn2+ в виде сульфида в настоящее время утратил своепервостепенное значение.Предпочтительнее вести осаждение тиоацетамидом из щелочныхрастворов.
При этом выделяется хорошо фильтрующийся осадок ZnS.б) Осаждение органическими реагентами.Осаждение 8-оксихинолином.[2]NOH8-Оксихинолинат цинка осаждается при рН=4.6-13.4 в видезеленовато-желтого кристаллического осадка, который при высушиваниидо 100°С имеет структуру Zn(C6H7ON)2*1,5Н2О:2Zn2++4C9H7ON+4OH- →2 Zn(C6H7ON)2*1,5Н2О↓+H2OПритемпературе130-140°Спроисходитотщеплениекристаллизационной воды и образование гравиметрической формы Zn(C6H7ON)2.11Осаждение цинка оксихинолином чаще ведут в слабокислых(минеральных) или уксуснокислых растворах, реже - в щелочныхрастворах.Осаждение оксихинолином в растворе NaOH позволяет отделитьZn2+ от Al3+, Cr3+, Fe3+, Pb2+ Sb5+ и Bi3+, если общая их концентрация непревышает 200мг в 100 мл раствора.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
