Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (6)

Зачетная задача (6) (1114178), страница 2

Файл №1114178 Зачетная задача (6) (Архив зачётных задач) 2 страницаЗачетная задача (6) (1114178) страница 22019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Этим методом можно осадитьоксихинолинат цинка даже в присутствии Co2+, Ni2+, Мn2+, если ихконцентрация не более 50 мг в 100 мл раствора, в противном случаенеобходимо переосаждение.Осаждение антраниловой кислотой.[8]COOHNH2Антранилат цинка осаждается в присутствии ионов щелочных ищелочноземельных металлов в уксуснокислой среде.

Другие ионыдолжны отсутствовать, рН среды - не менее 3.76, наибольшая полнотаосаждения достигается при рН 4.72.Zn2++2C7H7NO2→Zn(C7H6NО2)2↓+2H+Цинкантранилат выделяется в виде белого кристаллическогопорошка, из разбавленных растворов - в виде шестигранных пластиноксостава Zn(C7H6NО2)2. Возможно осаждение от 10 до 100 мг Zn.2) Титриметрические методы.а) Комплексонометрический метод.[9]Методы анализа с применением комплексонов являются не тольконаиболее распространенными методами определения макроколичествионов цинка, но и надежными, дающими вполне удовлетворительные12результаты даже в присутствии ряда посторонних элементов. Согласнометодике, Zn2+ титруют комплексоном III (ЭДТА) в аммиачном буферномрастворе с рН≈10 в присутствии индикатора эриохромового чёрного Т, сочень резким изменением окраски в точке эквивалентности.1 мл 0,05 М раствора комплексона III соответствует 3.269 мг Zn.

Вкачестве металлоиндикаторов при комплексонометрическом определенииZn2+можноприменятьразличныекрасители-производныеэриохромового черного Т, также используемые как индикаторы на Mg2+.При титровании в щелочных растворах пригоден пирокатехиновыйфиолетовый.Определение цинка с использованием маскирующих средств. Длямаскирования посторонних ионов в настоящее время используют такиевещества, как цианид и иодид калия, триэтаноламин, торон, 2,3димеркаптопропанол,тиосульфатнатрия,аскорбиновуюкислоту,тартрат-ион и др.[7]В качестве маскирующего реагента при определении Zn2+ частоприменяют Na2S2O3.

Возможно определение Zn2+ в присутствии Cu2+,маскируя последнюю определенным количеством тиосульфат-ионов. Впротивном случае маскируется и сам цинк. В качестве индикатора в этомслучае используют ПАН.Предложено определение ионов Zn2+ и Cu2+ в одной пробе присовместном присутствии.Сначалаопределяютсуммуионовобратнымтитрованиемпервоначально взятого избытка комплексона III раствором ZnSO4 поксиленоловому оранжевому, затем в оттитрованный раствор вводятопределенное количество сухого Na2S2O3 и выделившийся комплексон IIIтитруют раствором ZnSO4, при рН=5.7-6, определив тем самымсодержание меди.Количество цинка находят по разности.

Ошибка определениясоставляет0.2-1.5%.ИоныСu2+13можнотакжемаскироватьвосстановлением аскорбиновой кислотой или KJ.[3]б)Титрованиеоксихинолинатацинка.[7]Первоначальноисследуемый раствор обрабатывают раствором 8-оксихинолина дополного осаждения соли. Затем ее отфильтровывают и обрабатываютраствором бромата калия.Избыток бромат ионов оттитровывают стандартным растворомиода до появления светло-желтой окраски. Метод не очень удобен, таккак вместе с оксихинолинатом цинка осаждаются и оксихинолинатыдругих металлов (меди, алюминия, магния и др.).в) Титрование тетрароданомеркурата цинка.[5] Сначала получаютнерастворимый ZnHg(CNS)4 реакцией с роданомеркуратом аммония.Затем осадок отфильтровывают и титруют стандартным раствором иодатакалия с добавлением хлороформа в качестве индикатора.

Титрованиепроходит в две стадии. На первой стадии выделяется молекулярный иод иокрашивает органический слой. При дальнейшем титровании окраскаисчезает, так как иод переходит в нерастворимый в хлороформе JСl.Таким образом, по началу исчезновения окраски органического слояопределяется конечная точка титрования. Концентрация соляной кислотыдолжна быть не ниже 12%, в противном случае хлористый иод будетразлагаться до реакции иода с иодатом. Медь отделяют предварительно ввиде роданида.5ZnHg(CNS)4+24JO3-+14H++8H2O →5Zn2++5Hg2+ +20SO42- +12J2+20HCN12J2 + 6JO3- + 56H+ + 30Cl- = 30JCl + 18H2OКоличественное определение меди1) Титриметрические методы.а) Иодометрический метод [6] основан на реакции восстановленияиодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этомвыпадает практически нерастворимый иодид меди и элементарный иод:142Cu2++4I- →2CuI↓+I2Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия:I2+2S2O32-→2I-+S4O62Иодометрическомуопределениюмедимешаетприсутствиеокислителей, которые выделяют иод из иодида калия (например, солитрёхвалентного железа).

В нашем случае этим можно пренебречь, т.к.концентрация Fe3+ очень мала. Никель, кобальт, кадмий, цинк, железо имногие другие металлы, которые не осаждаются тиосульфатом в кислойсреде, также не мешают определению меди.б)ТитрованиесернокислымCuSO4*(N2H4)2*H2SO4.[7]гидразиномввидеоченьВыделяютмалорастворимоймедьсолиCuSO4*(N2H4)2*H2SO4. Осадок титруют стандартным раствором бромата.3CuSO4*(N2H4)2*H2SO4 + 4BrO3- → 3Cu2+ + 6H+ + 6SO42- + 6N2 + 2Br- +12H2OВ качестве индикатора применяют тропеолин 00, фуксин, или тимоловыйсиний. Переход окраски индикатора очень четкий.в)Комплексонометрическийметодопределенияоснованнаспособности меди образовывать прочное соединение с комплексоном III.Комплексонометрическое титрование меди можно проводить с разнымииндикаторами: ПАН; мурексидом; 7-(2-пиридилазо)-8-оксихинолином, идругими.[4]Комплекс меди с мурексидом окрашивает раствор в желтый илижелто-зеленый цвет.

Когда вся медь оттитрована, раствор окрашенмурексидом в вишнево-розовый или лиловый цвет. На оттенок окраскираствора влияет цвет комплексоната меди с комплексоном III, и темсильнее, чем выше концентрация меди. Переход окраски в эквивалентнойточке очень четкий.2) Гравиметрические методы.а)МетодопределениямедиввидететрароданомеркуратаCu[Hg(SCN)4].[5] Медь осаждают, из нагретого до кипения раствора,15содержащего серную или азотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4].Осадок высушивают при 100-110°C и взвешивают. Определению меди немешают равные количества железа (III), алюминия, хрома (III), нитрат-,сульфат-, и фосфат- ионов. Метод используется для определения меди вмедных рудах.K2[Hg(SCN)4] + Cu2+ → 2K+ + Cu[Hg(SCN)4]↓б) 8-Оксихинолин осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном ищелочном растворах при pH=5.33 - 14.55.[3] Осадок, высушенный при105-110°С, соответствует составу Cu(C9H6ON)2 (F=0.1808).

Показано, чтооксихинолинат меди Cu(C9H6ON)2*2H2O разлагается выше 60°C, в товремя как безводное соединение устойчиво до 300°C.2Cu2++4C9H7ON+4OH- →2 Cu(C6H7ON)2*1,5Н2О↓+H2OОксихинолиновый метод даёт возможность определения меди вприсутствии многих металлов. В уксуснокислом растворе можноопределять медь в присутствии берилия, магния, кальция, кадмия, свинца,мышьяка и марганца. Осаждая медь оксихинолином из растворов,содержащих гидроксид и тартрат натрия, можно проводить определения вприсутствии алюминия, свинца, олова (IV), мышьяка (V), олова (V),висмута, хрома (III) и железа.в)Осаждениекупфероном.[7]Осаждениепроводятвсильнокислых, охлажденных льдом растворах, содержащих свободнуюминеральную или органическую кислоту. Применяют холодный растворкупферона.

Выпадение происходит сразу же после добавления реактива.Осадок отфильтровывают и промывают осадок разбавленной соляной илисерной кислотой, содержащей немного купферона. Далее прокаливают довесовой формы – оксида металла. Осаждение купфероном не даетполного осаждения, так как осаждаются многие другие элементы.2C6H5N(NO)ONH4+Cu2+ → (C6H5N(NO)O)2Cu↓+2NH4+16ВыводНа основании литературного обзора решено:1) Определять медь титриметрически, используя иодометрическийметод, так как это наиболее простой, хорошо воспроизводимый ивысокоточный метод определения содержания меди в исследуемомобразце.2) Цинк определять гравиметрически, используя метод осаждения ввиде 8-оксихинолината цинка Zn(C6H7ON)2, так как это один из наиболеенадежных и удобных методов определения цинка.17Экспериментальная частьОпределение содержания меди1) Расчёт массы навески.В образце ≈85% меди.

Формула для расчета массы навески:p=C × V (титр.) × Э × V (к ) 0,05 × 10 × 63,54 × 100≈≈0,3 г.V (ал.) × W × 100010 × 0.85 × 10002) Взятие навески.Масса бюкса с навеской = 11,6892 г.Масса бюкса после перенесения навески в стакан = 11,3550 г.Масса навески = 11,6892 – 11,3550 = 0,3342 г.3) Растворение медной бронзы и определение меди.Предварительно была установлена концентрация тиосульфатастандартизацией по бихромату калия ([K2Cr2O7] = 0.0502 М ). Растворбихромата готовился по точной навеске (m = 0.4927 г.)Методика стандартизации раствора тиосульфата натрия.Вбюреткувносятисследуемыйраствортиосульфата.Вконическую колбу для титрования на 200-250 мл помещают 10 мл H2SO4,10 мл 5% р-ра KJ, и пипеткой – 10 мл стандартного раствора K2Cr2O7.Оставляют смесь на 5 мин.

в темном месте, накрыв часовым стеклом.Затем прибавляют 100 мл дистиллированной воды и быстро титруютраствором Na2S2O3 до бледно-желтой окраски, добавляют 1-2 капликрахмала и продолжают титровать при энергичном перемешивании доисчезновения синей окраски раствора.[6]Cr2O72-+9I-+14H+ = 2[Cr(H2O)6]3++3I3-+H2OI3-+ 2S2O32- = 3I- + S4O62Результаты титрования:V1 (Na2S2O3) = 8,65 млV2 (Na2S2O3) = 8,64 млV3 (Na2S2O3) = 8,66 мл18Vср(Na2S2O3) = 8,65 млC(Na2S2O3) = 10 × 0.0502 / 8,65 = 0,0580 МИодометрическое определение меди основано на реакциях:2Cu2+ + 5I- = 2CuI↓ + I3-,I3-+ 2S2O32- = 3I- + S4O62Eо(Cu2+/CuI) = 0.86 B.Для протекание первой реакции надо создавать кислую среду дляпредотвращения гидролиза Cu2+ (а тем самым повысить потенциалсистемы Cu2+/CuI) и брать большой избыток йодида (для пониженияпотенциала системы I3-/3I- и растворения йода).[6]Реагенты:Na2S2O3*5H2O, 0,0580М раствор,KI, 5%-ный раствор,Н2SO4 , 1М раствор,Н2SO4 , ρ=1.84,НNO3, ρ=1.40,Крахмал, 1%-ный раствор.Выполнение определения.

Точную навеску сплава переносят вовлажный стакан ёмкостью 300 мл, добавляют 20 мл HNO3, накрываютстакан часовым стеклом и нагревают стакан на песочной бане до полногорастворения навески, Промывают стекло дистиллированной водой ивыпаривают раствор до влажных солей.

Стакан снимают с песочной бании охлаждают на воздухе. Добавляют 5 мл 2М H2SO4 и 5 мл конц. H2SO4 иупаривают на песочной бане до окончания выделения белых паров.Остаток растворяют в воде (около 25 мл). Нерастворимый остаток(преимущественно PbSO4) отфильтровывают. Раствор количественнопереносят в мерную колбу ёмкостью 200 мл, доводят объём раствора дометки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
207,44 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
А знаете ли Вы, что из года в год задания практически не меняются? Математика, преподаваемая в учебных заведениях, никак не менялась минимум 30 лет. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее