Зачетная задача (6) (1114178), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Заполняютбюретку титрованным раствором тиосульфата натрия. В колбу для19титрования ёмкостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл исследуемогораствора меди, 2мл 1М H2SO4, 30 мл раствора йодида калия и титруюттиосульфатом до светло-жёлтой окраски суспензии. Затем добавляют 1-2мл раствора крахмала и продолжают титрование медленно, приперемешивании, до тех пор, пока суспензия не станет совершенно белой.Рассчитывают процентное содержание меди.[6]Результаты титрования:V1 (Na2S2O3) = 7,63 млV2 (Na2S2O3) = 7,62 млV3 (Na2S2O3) = 7,63 млVср(Na2S2O3) = 7,63 млm(Cu) = 7,63 × 0,0580 × 63,54 / 100 = 0,2812 гПроцентное содержание меди = 0,2812 × 100 / 0,3342 = 84,14%.Определение содержания цинка1) Расчет массы навески.В образце ≈2% цинка.Формула для расчета массы навески:p=F × m(ос.) 0,1849 × 0,1≈≈0,4 г.W0,022) Взятие навески.Масса бюкса с навеской = 11,2369 г.Масса бюкса после перенесения навески = 10,7848 г.Масса навески = 11,2369 – 10,7848 = 0,4521 г.3) Растворение навески - по аналогичной методике для меди.4) Осаждение меди тиосульфатом натрия (С(Na2S2O3)=0.05M)проводят согласно методу, описанному в литературном обзоре.
Степеньосаждения определяется изменением окраски раствора. После полногообесцвечивания раствора осаждение меди можно считать полным.5) Гравиметрическое определение цинка.Реагенты:208-оксихинолин, 3%-ный этанольный раствор,NaOH, 2M раствор,Винная кислота, H2C4H4O6, кристаллическая,Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.Определение цинка в щелочной среде. В исследуемый раствор ( см.пункт 4) добавляют 5 г. винной кислоты, 5-7 капель фенолфталеина и приперемешивании прибавляют из бюретки по каплям раствор NaOH добледно-розовой окраски. Вводят 10-15 мл раствора NaOH, разбавляютводой до 100 мл и осаждают на холоду раствором 8-оксихинолина.
Присодержании Zn до 10 мг осадок появляется только через несколько минут.Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30-40 минут, полученныйосадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном №3и промывают на фильтре горячей водой до бесцветных промывных вод.Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130-140°С допостоянной массы.[2]6) Расчет количества осадителя:V=m( Zn) × 2 M (ox)0,009 × 2 × 144≈≈1 мл, берется небольшойM ( Zn) × W (ox) × ρ (ox) 65,39 × 0,05 × 1избыток.7) Результаты взвешивания:а) Доведение тигля до постоянной массы:m1 = 10,1550 г,m2 = 10,1551 г,m3 = 10,1551 г.Масса тигля доведённого до постоянной массы = 10,1551 г.б) Доведение тигля с осадком до постоянной массы:m1 = 10,2065 г,m2 = 10,2060 г,m3 = 10,2059 г,Масса тигля с осадком доведённого до постоянной массы = 10,2059 г.Масса оксихинолината цинка = 10,2059 - 10,1551 = 0,0508 г.21Масса цинка = 0,0508 × 0,1849 = 0,0094 г.Процентное содержание цинка в образце = 0,0094 × 100 / 0,4521 = 2,08%.Выводы1) Проведен качественный анализ образца бронзового сплава.2) Проведено количественное определение в образце меди и цинка.Содержание меди – 84,14%,Содержание цинка – 2,08%.22Список литературы1) Методы обнаружения и разделения элементов.
Практическоеруководство / под ред. акад. Алимарина И.П. М.: Изд. МГУ, 1984. 207 с.2) Фадеева В.И., Иванов В.М. Методическое руководство погравиметрическим и титриметрическим методам анализа. М.: Изд. МГУ,1996. 26 с.3) Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химияэлементов. Медь. М.: Наука, 1990. 278 с.4) Файнберг С.Ю., Филиппова Н.А.
Анализ руд цветных металлов.М.: Металлургиздат, 1963. 871с.5) Живописцев В.П., Селезнёва Е.Н. Аналитическая химия цинка.М.: Наука, 1975. 197 с.6) Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии ититриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.7) Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Браит Г.А., Гофман Д.И.Практическоеруководствопонеорганическомуанализу.М.:Госхимиздат,1981. 1016 с.8) Пилипенко А.Т., Пилипенко Л.А., Зубенко А.И. Органическиереагенты в неорганическом анализе. Киев: Наукова Думка, 1994. 336 с.9)ЮристИ.М.,ТалмудМ.М.комплексонометрическое титрование.
М.: Наука, 1993. 231 с.23Селективное.