Зачетная задача (14) (1114186), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Осаждение криолита нужно проводить из соляно-кислых растворов. Приэтом наблюдается соосаждение титана, железа и ванадия. Поэтому анализируемые растворы предварительно выпаривают серной кислотой до выделения паров SO3. Криолитовый метод считается стандартным при анализе легированныхсталей, некоторых ферросплавов и металлов.Для дальнейшего количественного анализа объекта были выбраны методы определения меди йодометрическим способом и алюминия осаждением аммиаком, так как они обладают достаточной селективностью, экспрессивностьюи высокой точностью определения компонентов в сплаве.Экспериментальная часть16Выданный образец является сплавом Деварда с приблизительным содержанием компонентов: Cu-50%, Al- 45%, Zn- 5%.Схема количественного анализаРасчет массы навески для титримитрического определения медиМассу навески рассчитывали по формуле m(навески)=C*V*M*ƒ/p, где С концентрация меди в растворе, V-объём колбы, ƒ - фактор эквивалентности дляпары (Сu2+/Cu равен 1), М - молярная масса меди, р - содержание меди в сплаве.m(навески)=(0.05*0.2*63.546)/0.05=1.2710 г.Расчёт навески для гравиметрического определения алюминияМасса навески рассчитывается по формулеm(навески)=m(грав.
формы)*F*100/Р(%), где F-гравиметрический фактор,Р(%)-процентное содержание в сплаве определяемого вещества.17В нашем случае m(навески)=0.1*0.5291*100/45=0.1176Составим пропорцию1.2490 г содержатся в 200мл раствора0.1176 г содержатся в х мл раствораотсюда находим, что х =18.83 мл.Для удобства отобрали 20 мл раствора, в котором содержится 0.1249 гсплава.Взвешивание точной навескиСперва на аналитических весах взвешиваем бюкс с веществом. Затем осторожно пересыпаем вещество в стакан на 400 мл.
Бюкс с оставшимися частичками вещества взвешиваем, массу навески определяем по разности значенийдвух взвешиваний:m(бюкса+вещество)=9.5961 гm(бюкса)= 8.3471 гТогда масса навески:m(навески)= m(бюкса+вещество) - m(бюкса)= 9.5961- 8.3471=1.2490 гРастворение навескиТочную навеску сплава переносли во влажный стакан , добавили 40 млHNO3 (конц.), закрыли часовым стеклом и нагревали на песочной бане до полного растворения навески.
Затем выпарили раствор досуха. Стакан охладили,добавили к сухому остатку 20 мл 1 М H2SO4 и выпаривали на песочной бане допрекращения выделения белых паров. Охладили на воздухе. Остаток растворили в воде, перенесли в колбу на 200 мл и довели до метки.Установление концентрации тиосульфата натрия бихроматометрическим методомПриготовление стандартного раствора бихромата калия18Так как концентрация раствора бихромата должна быть около 0.05 М, томасса навески бихромата равна: m(навески)=C*V*M*ƒ , где С – концентрациябихромата в растворе, V-объём колбы, ƒ - фактор эквивалентности, М - молярная масса бихромата.m(навески)=0.4892 г, соответственно концентрация бихромата равна 0.0499 М.Стандартизация тиосульфата натрия по бихромату калияОпределение проводили методом замещения, основанным на реакциях:14H+ + Сr2O7 2- + 9I - = 2[Cr(H2O)6]3+ +H2O + 3I3I3- + 2S2O32-- = 3I- + S4O62Выделяющийся по первой реакции йод оттитровывали тиосульфатом. Индикатором служил крахмал.Реагенты:1) H2SO4 , 2М2) K2Cr2O7, 0,0499М3) 5% р-р KI4) Na2S2O3 р-р (∼0.05М)5) крахмал, 1%-ный р-рВ коническую колбу на 200 мл поместили 10 мл H2SO4 , 10 мл раствора KIи аликвоту (10 мл) 0.0499 M K2Сr2O7 .Оставили на 5 мин.
в темном месте, затем прибавили 100 мл воды и титровали из бюретки раствором тиосульфата добледно-желтой окраски. Добавляли 2-3 капли крахмала и титровали до исчезновения синей окраски раствора.Результаты:V(Na2S2O3): V1= 10.70 млV2= 10.70 млVcp = 10.70 мл;V3= 10.70 млC (Na2S2O3)= 0.0499*10/Vcp = 0.0466 (M).Иодометрическое определение меди19Метод основан на реакциях:2Cu2++4I-→ Cu2I2+I2I2+2S2O32-→ 2I-+S4O62Выделяющийся по первой реакции йод оттитровывают тиосульфатом. Индикатором служит крахмал.Реагенты:1) Стандартизованный р-р Na2S2O3 (0.0466М);2) 5% р-р KI;3) 1 % р-р крахмала;4) 1М р-р H2SO4.Заполнили бюретку раствором тиосульфата и закрыли хлоркальциевойтрубкой.
В три конические колбы для титрования емкостью 100 мл внесли 10мл раствора аликвоты, 2 мл 1 М раствора Н2SО4, 30 мл раствора КI и титровалираствором тиосульфата до желтой окраски суспензии. Затем добавляли несколько капель крахмала и продолжали медленно титровать до белого цветасуспензии.Результаты:V(Na2S2O3): V1= 10.30 млV2= 10.30 млV3= 10.35 млVcp = 10.32 мл;M(Cu)• V (Na2S2O3)• С (Na2S2O3)• Vколбы63.546• 10.32 •0.0466•0.2m(Cu )= = = 0.6112 (г);Vаликвоты10m(Cu)0.6112p%(Cu) = •100= •100 = 48.94 %mнавески1.2490Гравиметрическое определение алюминия20Отделение меди от алюминияК 20 мл исследуемого раствора добавляют 45 мл 5%-ного раствора KI и4мл 2 М H2SO4, выделившийся осадок иодида меди отфильтровывают нафильтре «белая лента», оставшийся в фильтрате йод оттитровывают растворомтиосульльфата до исчезновения окраски.Осаждение алюминияОсаждение алюминия в виде гидроксида проводили раствором аммиака,затем полученный осадок прокаливали до гравиметрической формы (Al2O3).Добавлением подходящего основания смещают равновесие в растворах солейалюминия в сторону выделения гидроокиси:[Al(H2O)6]3+ + H2O = [Al(OH)(H2O)5]2+ + H2O+[Al(OH)(H2O)5]2+ + H2O = [Al(OH)2(H2O)4]+ + H2O+[Al(OH)2(H2O)4]+ + H2O = [Al(OH)3(H3O)3]+ + H2O+При осаждении гидроксида нужно иметь в виду его амфотерность и вестиосаждение при контролируемом значении рН.
При 1200 °С и выше гидроксидалюминия теряет воду и становится негигроскопичным.Реагенты:1) HCl, конц. ;2) NH3 (1:1) ;3) NH4NO3, 2%-ный раствор;4) HNO3, 2M;5) Индикатор метиловый красный, 0.1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.Исследуемый раствор (20мл) разбавляют водой до 200мл и вводят 5млконц. HCl, несколько капель метилового красного, затем раствор нагреваютпочти до кипения и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор NH3 (1:1)до изменения окраски раствора из красной в желтую. Во время прибавленияаммиака раствор непрерывно перемешивают.
Затем раствор нагревают 1-2 минуты и дают осадку отстояться 5 минут, потом его отфильтровывают на фильтре «красная лента». Промывают осадок 3-4 раза горячим раствором нитрата21аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком. После чего фильтр сосадком помещают в доведённый до постоянной массы тигель, осторожнообугливают фильтр и помещают в муфельную печь, прокаливают осадок до постоянной при температуре 1200°С.Доведение тигля до постоянной массы:m1=13.1059 г ;m2=13.1053 г ;m3=13.1053 г ;mтигля = 13.1053 г.Тигль с веществом:m1=г;m2=г;mтигля+вещества =mвещества = 13.1053 –г;=гМасса алюминия равна: m Al = m весовой формы • F =p%(Al) = • 100 =0.1249%;22• 0.5292 =(г);ВыводыНа основании проведенного качественного анализа содержание меди, определенное методом йодометрического титрования, составило:P%(Сu) = 48.935%;Содержание алюминия, определенного гравиметрическим методом осаждения с аммиаком, составило:P%(Al) =%;23Список литературы:24.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
