Зачетная задача (2) (1114170), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Реагенты:

K₂Cr₂O₇ 0.0500 M (1/6 K₂Cr₂O₇) стандартный раствор.

Na₂S₂O₃·5H₂O, 0.05 M раствор.

KI, 5%-ный раствор.

Крахмал (свежеприготовленный), 1%-ный раствор.

H₂SO₄, 1 M раствор.

Методика стандартизации:

В бюретку вносили стандартизуемый раствор тиосульфата. В коническую колбу для титрования на 100 мл помещали 10 мл серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора йодида калия и аликвоту (10 мл) стандартного раствора K₂Cr₂O₇. Оставляли смесь на пять минут в тёмном месте, накрыв часовым стеклом. Затем прибавляли 30 мл дистиллированной воды и быстро титровали раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски. Добавляли 3 капли свежеприготовленного крахмала и продолжали титровать, при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.

Результаты титрования:

V₁ (Na₂S₂O₃) = 11.3 мл (грубое)

V₂ (Na₂S₂O₃) = 11.28 мл

V₃ (Na₂S₂O₃) = 11.28 мл

с (Na₂S₂O₃) = 10,00*0,04994/11.28 = 0,04427 М

4.1.4 Определение меди:

Для маскирования железа использовали NaF, так как происходит образование устойчивого комплекса по реакции:

Fe³⁺+6F^- = [FeF₆]^3-

m_{навески} = 0.04216 (г) ( с 20 % избытком)

m_{навески для растворения} = 0.0593 (г)

Реагенты:

Na₂S₂O₃·5H₂O, 0.05 M раствор.

KI, 5%-ный раствор.

Крахмал (свежеприготовленный), 1%-ный раствор.

H₂SO₄, 1 M раствор.

Методика определения:

Заполняли бюретку стандартизованным раствором тиосульфата. В колбу для титрования ёмкостью 100 мл вносили аликвоту (10 мл) исследуемого раствора меди, 2 мл 1 М серной кислоты, 30 мл раствора йодида калия и титровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии. Затем добавляли 3 капли крахмала и продолжали титрование медленно, при перемешивании, до тех пор, пока суспензия не стала совершенно белой.

Результаты титрования:

V₁ (Na₂S₂O₃) = 11.2 мл (грубое)

V₂ (Na₂S₂O₃) = 11.23 мл

V₃ (Na₂S₂O₃) = 11.23 мл

с(Cu) = с(Na₂S₂O₃)*V(Na₂S₂O₃)/V(Cu) = 0.04427*11.23/10.00 = 0.04972 М

m(Cu) = C(Cu)*0,20·63.546 = 0,6319 (г)

ω(Сu) = m(Cu)/m_{навески} = (0,6319/0,7486)*100 % = 84,41%

4.2 Определение алюминия

4.2.1 Расчет массы навески

Исходя из того, что в сплаве содержится около 10 % алюминия, рассчитали массу навески:

m_{навески} = F*m(oc.)/w = 0.5292*0.1/0.1=0.5292 (г)

Взвешивание навески:

m_{навески для растворения} = 0.5534 (г)

4.2.2 Доведение тигля до постоянной массы:

Сухой тигель доводили до постоянной массы в муфельной печи при температуре около 800°С.

1.m_тигля = 13.9137 (г)

2. m_тигля = 13.9132 (г)

3. m_тигля = 13.9132 (г)

4.2.3 Растворение навески

Точную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили 20 мл 6 М азотной кислоты, закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески. Нерастворимый остаток растворили в концентрированной азотной кислоте. Смыли часовое стекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10 мл 1 М серной кислоты, 5 мл конц. серной кислоты и выпарили на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили на воздухе. Осадок растворили в 20 мл дистиллированной воды и отфильтровали на фильтре «синяя лента». Раствор количественно перенесли в мерную колбу 200 мл, довели объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.

4.2.4 Определение алюминия:

Реагенты:

NH₄Cl, кристаллический.

HCl, конц.

NH₃, раствор 1 : 1.

AgNO₃, 1%-ный раствор.

NH₄NO₃, 2%-ный раствор.

HNO₃, 2 М раствор.

Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Методика определения:

В исследуемый раствор ввели 5 мл конц. HCl, несколько капель метилового красного, нагрели почти до кипения и прибавили к нему по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в жёлтую. Во время прибавления аммиака раствор непрерывно перемешивали. Нагревали раствор 2 мин, затем дали осадку отстояться в течение 5 минут и отфильтровали на фильтр «красная лента». Осадок перенесли на фильтр и промыли на фильтре горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полноту промывания контролировали раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М азотной кислотой. Воронку с фильтром поместили в сушильный шкаф и слегка подсушили осадок. Затем фильтр с осадком поместили в доведённый до постоянной массы при температуре около 800°С тигель, осторожно на горелке обуглили фильтр, после чего поместили тигель в муфельную печь и прокалили осадок в течение 1 часа при температуре около 800°С. Прокаливание оксида алюминия повторяли до получения постоянной массы.

Результаты:

m_осадка = 0.1355 (г)

m_Al = m_осадка *F = 0,1355 *0,5292 = 0,07171 (г)

ω(Al) = m(Al)/m_{навески} = (0,07171/0,5534)*100 % = 12.96%

4.3 Вывод

В ходе работы установлен качественный состав сплава, а также установлено количественное содержание основных компонентов: 84,41% меди и 12.96% алюминия.

5. Список литературы:

1. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.

2. Белявская Т.А., Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996 г. 164 с.

3. Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Аналитическая химия меди. М.: Наука, 1990 г. 280 с.

4. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. М.: Наука. 1971 г. 266 с.

14

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)