Зачетная задача (5) (1114176), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Расчет массы навески необходимой для титриметрического определения хрома.

Концентрация хрома, требуемая для титрования C_Cr ≈ 0,025М (1/3Cr³⁺)

Объем исследуемого раствора V_колб = 100 мл

Фактор эквивалентности при титровании f_экв = 1/3

Молекулярная масса хрома M_Cr = 51,996 г/моль

m_{навески} = C_Cr*M_Cr*V_колб*f_экв*100% / (%Cr*1000)

m_{навески} = 0,025*51,996*100*1/3*100% / 10%*1000 ≈ 0,87г.

Расчет объема исследуемого раствора необходимого для того, чтобы масса осадка Fe₂O₃ составила ≈ 0,1г.

V_ал = m_Fe2O3*f_грав*V_колб*100% / (%Fe*m_{навески})

V_ал = 0,1*0,6994*100*100% / (80%*0,8666) ≈ 10 мл

Результаты взвешивания:

m_{пустого бюкса} = 9,8460г.

m_{бюкса с объектом} = 10,7123г.

m_{навески = mбюкса с объектом} – m_{пустого бюкса} = 0,8663г.

3.3. Растворение образца.

Навеску стали перенесли в жаростойкий стакан емкостью 250 мл, прилили 20 мл HNO_3конц, накрыли стакан часовым стеклом и кипятили на песочной бане. После выпадения нерастворившегося черного осадка раствор упарили до половины объема и прилили небольшими порциями 30 мл HCl_конц. Кипячение продолжали до полного растворения карбидной фазы. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывали на фильтре с красной лентой и промыли HNO_3разб. Весь раствор после фильтрования и воды, которыми промывали часовое стекло, собрали в мерную колбу на 100,0 мл, довели до метки и тщательно перемешали.

3.4. Титриметрическое определение хрома.

Определение хрома проводили методом окислительно-восстановительного титрования, используя в качестве окислителя перманганат калия.

Реагенты:

Серная кислота, H₂SO₄, 2М раствор.

Фосфорная кислота, H₃PO_4конц.

Вода дистиллированная, H₂O.

Перманганат калия, KMnO₄, 1М.

Хлорид аммония, NH₄Cl_тв.

Аликвотную часть раствора 10 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H₂SO₄, 1,5 мл H₃PO_4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO₄ до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH₄Cl_тв до исчезновения осадка MnO₂.

Приготовление стандартного 0,05 М раствора K₂Cr₂O₇.

Расчет массы навески необходимой для приготовления стандартного 0,05М раствора K₂Cr₂O₇.

g = C(1/6K₂Cr₂O₇)_теор*V_колб*M(K₂Cr₂O₇)*f = 0,0500*0,2000*(39,102*2+51,996*2+15,999*7)*1/6 = 0,4903г.;

m_{стакана} = 10,0537г.

m_{стакана+навески} = 10,5613г.

m_{стакана+остаток} = 10,0690г.

m_{навески} = 0,4923г.

С(1/6K₂Cr₂O₇) = C(K₂Cr₂O₇)_теор*m_{навески}/g = 0,0500*0,4923/0,4903 = 0,0502M.

Навеску дихромата калия переносли в мерную колбу вместимостью 200,0 мл, растворяли и разбавляли водой до метки.

Стандартизация раствора соли Мора дихроматом калия.

Реагенты:

Дихромат калия, K₂Cr₂O₇, 0,0502M (1/6K₂Cr₂O₇) стандартный раствор.

Серная кислота, H₂SO₄, концентрированная с пл. 1,84.

Фосфорная кислота, H₃PO₄, концентрированная с пл. 1,7.

Индикатор дифениламин, 1% раствор.

Выполнение определения. Аликвотную часть соли Мора 10,00 мл перенесли в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 мл, добавили 3-4 мл H₂SO_4конц, охладили под струей холодной воды, добавили 5 мл H₃PO_4конц, 15-20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и титровали стандартным раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Результаты титрования.

V₁ = 27,20 мл

V₂ = 27,20 мл

V₃ = 27,30 мл

V_ср(K₂Cr₂O₇) = 27,23 мл

Расчет концентрации соли Мора.

C(соли Мора) = C(1/6K₂Cr₂O₇)*V_ср(K₂Cr₂O₇)/V(соли Мора) = 0,0502*27,23/10 = 0,1367M.

Определение хрома (VI).

Реагенты:

Серная кислота, H₂SO₄, концентрированная с пл. 1,84.

Фосфорная кислота, H₃PO₄, концентрированная с пл. 1,7.

Индикатор дифениламин, 1% раствор.

Раствор соли Мора, 0,1367М

К охлажденному раствору после окисления хрома добавили 4 мл H₂SO_4конц, 5 мл H₃PO_4конц, 2 капли раствора дифениламина и титровали раствором соли Мора до изменения окраски из темно-синей в зеленую.

Результаты титрования хрома:

V₁ = 27,20 мл

V₂ = 27,20 мл

V₃ = 27,30 мл

V_ср(соли Мора) = 27,23 мл

m_Cr = C(соли Мора)*V_колбы*V_ср(соли Мора)*f_Cr*M(Cr)/(1000*V_{аликвоты}) = 0,1367*100*1,4*1/3*51,996/10 = 0,0332г.

_Cr = (m_Cr/m_{навески})*100% = (0,0332/0,8663)*100% = 3,83%

3.5. Гравиметрическое определение железа.

Железо определяли, используя гравиметрический метод осаждения железа в виде гидроксида и взвешивая в форме оксида железа (III).

Реагенты:

Серная кислота, H₂SO₄, 2М раствор.

Фосфорная кислота, H₃PO_4конц.

Вода дистиллированная, H₂O.

Перманганат калия, KMnO₄, 1М.

Хлорид аммония, NH₄Cl_тв.

Аммиак, NH₃, 10% раствор.

Аликвотную часть раствора 10,00 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H₂SO₄, 1,5 мл H₃PO_4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO₄ до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH₄Cl_тв до исчезновения осадка MnO₂. После растворения оксида марганца колбу сняли с бани и к горячему раствору прилили 10% раствор аммиака до слабого его избытка. Раствору с осадком дали постоять 10 минут на слабом пламени горелки (раствор не кипел) и фильтровали через фильтр с красной лентой. Осадок дважды промыли декантацией 1% раствором нитрата аммония с добавлением аммиака и перенесли на фильтр. Осадок на фильтре промыли 100 мл раствора нитрата аммония. Фильтр просушили и обуглили в предварительно прокаленном тигле. Осадок довели до постоянной массы и взвесили.

Тигель предварительно при прокаливании был доведен до постоянной массы. Масса пустого тигля:

m₁ = 14,9803г.

m₂ = 14,9792г.

m₃ = 14,9792г.

Масса тигля с Fe₂O₃:

m₁ = 15,0812г.

m₂ = 15,0804г.

m₃ = 15,0804г.

m(Fe₂O₃) = 0,1012г.

_Fe = m_Fe2O3*V_колб*F_грав/(V_{аликвоты}*m_{навески}) = 0,1012*100*0,6994/(10*0,8663) = 80,39%

3.6. Выводы.

В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой сплав железа. В исследуемом образце помимо железа находятся хром, вольфрам, а также в качестве примесей марганец и никель. Содержание железа определяли гравиметрически и оно составило 80,39%. В ходе этой работы также титриметрически определяли содержание хрома, величина которого составила 3,83%.

4. Список литературы.

1. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с. C. 178-179, 247-248, 259-260.

2. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:Ньюдиамед, 1996. 160 с. С. 38-39, 51-155.

3. Дымов А.М. Технический анализ. М.:Металлургия, 1964. 335 с. С. 34-36.

4. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М.: Наука, 1979. 220 с. С. 30-35.

5. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.:Химия, 1964. 1112 с. С. 135-145, 219-220, 434-452.

6. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по весовому анализу.
   М.:МГУ, 1958. 237 с. С. 122-127.

7. Бабко А.К., Пятницкий И.И. Количественный анализ. М.:Высшая школа, 1968. 496 с. С. 155-161, 373-376.

15

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)