Зачетная задача (5) (1114176), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Расчет массы навески необходимой для титриметрического определения хрома.
Концентрация хрома, требуемая для титрования CCr ≈ 0,025М (1/3Cr3+)
Объем исследуемого раствора Vколб = 100 мл
Фактор эквивалентности при титровании fэкв = 1/3
Молекулярная масса хрома MCr = 51,996 г/моль
mнавески = CCr*MCr*Vколб*fэкв*100% / (%Cr*1000)
mнавески = 0,025*51,996*100*1/3*100% / 10%*1000 ≈ 0,87г.
Расчет объема исследуемого раствора необходимого для того, чтобы масса осадка Fe2O3 составила ≈ 0,1г.
Vал = mFe2O3*fграв*Vколб*100% / (%Fe*mнавески)
Vал = 0,1*0,6994*100*100% / (80%*0,8666) ≈ 10 мл
Результаты взвешивания:
mпустого бюкса = 9,8460г.
mбюкса с объектом = 10,7123г.
mнавески = mбюкса с объектом – mпустого бюкса = 0,8663г.
3.3. Растворение образца.
Навеску стали перенесли в жаростойкий стакан емкостью 250 мл, прилили 20 мл HNO3конц, накрыли стакан часовым стеклом и кипятили на песочной бане. После выпадения нерастворившегося черного осадка раствор упарили до половины объема и прилили небольшими порциями 30 мл HClконц. Кипячение продолжали до полного растворения карбидной фазы. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывали на фильтре с красной лентой и промыли HNO3разб. Весь раствор после фильтрования и воды, которыми промывали часовое стекло, собрали в мерную колбу на 100,0 мл, довели до метки и тщательно перемешали.
3.4. Титриметрическое определение хрома.
Определение хрома проводили методом окислительно-восстановительного титрования, используя в качестве окислителя перманганат калия.
Реагенты:
Серная кислота, H2SO4, 2М раствор.
Фосфорная кислота, H3PO4конц.
Вода дистиллированная, H2O.
Перманганат калия, KMnO4, 1М.
Хлорид аммония, NH4Clтв.
Аликвотную часть раствора 10 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H2SO4, 1,5 мл H3PO4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO4 до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH4Clтв до исчезновения осадка MnO2.
Приготовление стандартного 0,05 М раствора K2Cr2O7.
Расчет массы навески необходимой для приготовления стандартного 0,05М раствора K2Cr2O7.
g = C(1/6K2Cr2O7)теор*Vколб*M(K2Cr2O7)*f = 0,0500*0,2000*(39,102*2+51,996*2+15,999*7)*1/6 = 0,4903г.;
mстакана = 10,0537г.
mстакана+навески = 10,5613г.
mстакана+остаток = 10,0690г.
mнавески = 0,4923г.
С(1/6K2Cr2O7) = C(K2Cr2O7)теор*mнавески/g = 0,0500*0,4923/0,4903 = 0,0502M.
Навеску дихромата калия переносли в мерную колбу вместимостью 200,0 мл, растворяли и разбавляли водой до метки.
Стандартизация раствора соли Мора дихроматом калия.
Реагенты:
Дихромат калия, K2Cr2O7, 0,0502M (1/6K2Cr2O7) стандартный раствор.
Серная кислота, H2SO4, концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная с пл. 1,7.
Индикатор дифениламин, 1% раствор.
Выполнение определения. Аликвотную часть соли Мора 10,00 мл перенесли в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 мл, добавили 3-4 мл H2SO4конц, охладили под струей холодной воды, добавили 5 мл H3PO4конц, 15-20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и титровали стандартным раствором дихромата калия до появления синей окраски.
Результаты титрования.
V1 = 27,20 мл
V2 = 27,20 мл
V3 = 27,30 мл
Vср(K2Cr2O7) = 27,23 мл
Расчет концентрации соли Мора.
C(соли Мора) = C(1/6K2Cr2O7)*Vср(K2Cr2O7)/V(соли Мора) = 0,0502*27,23/10 = 0,1367M.
Определение хрома (VI).
Реагенты:
Серная кислота, H2SO4, концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная с пл. 1,7.
Индикатор дифениламин, 1% раствор.
Раствор соли Мора, 0,1367М
К охлажденному раствору после окисления хрома добавили 4 мл H2SO4конц, 5 мл H3PO4конц, 2 капли раствора дифениламина и титровали раствором соли Мора до изменения окраски из темно-синей в зеленую.
Результаты титрования хрома:
V1 = 27,20 мл
V2 = 27,20 мл
V3 = 27,30 мл
Vср(соли Мора) = 27,23 мл
mCr = C(соли Мора)*Vколбы*Vср(соли Мора)*fCr*M(Cr)/(1000*Vаликвоты) = 0,1367*100*1,4*1/3*51,996/10 = 0,0332г.
Cr = (mCr/mнавески)*100% = (0,0332/0,8663)*100% = 3,83%
3.5. Гравиметрическое определение железа.
Железо определяли, используя гравиметрический метод осаждения железа в виде гидроксида и взвешивая в форме оксида железа (III).
Реагенты:
Серная кислота, H2SO4, 2М раствор.
Фосфорная кислота, H3PO4конц.
Вода дистиллированная, H2O.
Перманганат калия, KMnO4, 1М.
Хлорид аммония, NH4Clтв.
Аммиак, NH3, 10% раствор.
Аликвотную часть раствора 10,00 мл перенесли в коническую колбу вместимостью 200,0 мл, прибавили 20 мл 2М H2SO4, 1,5 мл H3PO4конц, 20 мл дистиллированной воды и при нагревании по каплям добавили KMnO4 до появления розовой окраски. Колбу продолжали нагревать на песочной бане еще 10 минут, после чего небольшими порциями добавили NH4Clтв до исчезновения осадка MnO2. После растворения оксида марганца колбу сняли с бани и к горячему раствору прилили 10% раствор аммиака до слабого его избытка. Раствору с осадком дали постоять 10 минут на слабом пламени горелки (раствор не кипел) и фильтровали через фильтр с красной лентой. Осадок дважды промыли декантацией 1% раствором нитрата аммония с добавлением аммиака и перенесли на фильтр. Осадок на фильтре промыли 100 мл раствора нитрата аммония. Фильтр просушили и обуглили в предварительно прокаленном тигле. Осадок довели до постоянной массы и взвесили.
Тигель предварительно при прокаливании был доведен до постоянной массы. Масса пустого тигля:
m1 = 14,9803г.
m2 = 14,9792г.
m3 = 14,9792г.
Масса тигля с Fe2O3:
m1 = 15,0812г.
m2 = 15,0804г.
m3 = 15,0804г.
m(Fe2O3) = 0,1012г.
Fe = mFe2O3*Vколб*Fграв/(Vаликвоты*mнавески) = 0,1012*100*0,6994/(10*0,8663) = 80,39%
3.6. Выводы.
В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой сплав железа. В исследуемом образце помимо железа находятся хром, вольфрам, а также в качестве примесей марганец и никель. Содержание железа определяли гравиметрически и оно составило 80,39%. В ходе этой работы также титриметрически определяли содержание хрома, величина которого составила 3,83%.
4. Список литературы.
-
Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с. C. 178-179, 247-248, 259-260.
-
Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:Ньюдиамед, 1996. 160 с. С. 38-39, 51-155.
-
Дымов А.М. Технический анализ. М.:Металлургия, 1964. 335 с. С. 34-36.
-
Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М.: Наука, 1979. 220 с. С. 30-35.
-
Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.:Химия, 1964. 1112 с. С. 135-145, 219-220, 434-452.
-
Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по весовому анализу.
М.:МГУ, 1958. 237 с. С. 122-127. -
Бабко А.К., Пятницкий И.И. Количественный анализ. М.:Высшая школа, 1968. 496 с. С. 155-161, 373-376.
15