Зачетная задача (1) (1114168), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Cr2O72- + 9I- + 14H+ → 2[Cr(H2O)6]3+ + 3I3- + H2O
I3- + 2S2O32- → 3I- + S4O62-
Результаты титрования:
V1 (Na2S2O3) = 9,92 мл
V2 (Na2S2O3) = 9,93 мл
V3 (Na2S2O3) = 9,92 мл
Vсреднее (Na2S2O3) = 9,92 мл
С (Na2S2O3) = 10,00·0,0502/9,92 = 0,05060 М
-
Определение меди
Реагенты:
Na2S2O3·5H2O, 0.05 M раствор.
KI, 5%-ный раствор.
Крахмал (свежеприготовленный), 1%-ный раствор.
H2SO4, 1 M раствор.
Выполнение определения: Заполнили бюретку стандартизованным раствором тиосульфата. В колбу для титрования ёмкостью 100 мл внесли пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора меди, 2 мл 1 М серной кислоты, 30 мл раствора йодида калия и титровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии. Затем добавили 1-2 мл крахмала и продолжили титрование медленно, при перемешивании, до тех пор, пока суспензия не стала совершенно белой.
Результаты титрования:
V1 (Na2S2O3) = 12,50 мл
V2 (Na2S2O3) = 12,52 мл
V3 (Na2S2O3) = 12,52 мл
Vсреднее (Na2S2O3) = 12,51 мл
С(Cu) = C(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)/V(Cu) = 0.0506·12.51/10.00 = 0.06330 М
m(Cu) = C(Cu)·0,20·63.546 = 0,8045 г.
ω(Сu) = m(Cu)/mнавески = (0,8045/0,9391)·100 = 85,67 %
4.2 Определение алюминия
-
Расчёт массы навески
В образце содержится примерно 10% алюминия. Формула для расчета массы навески:
-
Взвешивание навески
mстакана с веществом = 15,1079 г.
mпустого стакана (без вещества) = 14,5854 г.
mнавески для растворения = 0,5225 г.
-
Растворение навески
Точную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили 20 мл 6 М азотной кислоты, закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески. Смыли часовое стекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10 мл 1 М серной кислоты и выпарили на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили на воздухе. Осадок растворили в 20 мл дистиллированной воды.
-
Осаждение меди йодидом калия
Рассчитываем объём осадителя, исходя из соображений: в сплаве содержится 85% меди, осадитель необходимо брать в 20%-ном избытке.
К
После протекания реакции осаждения меди, горячий раствор фильтруем через ватный фильтр. Для промывания стакана используем горячую дистиллированную воду.
-
Доведение тигля до постоянной массы
Сухой тигель доводили до постоянной массы в муфельной печи при температуре около 1000°С.
№взвешивания mтигля
-
12,7488 г
-
12,7486 г
-
12,7485 г
В итоге принимаем массу пустого тигля равной 12,7485 г.
-
Определение алюминия
Реагенты:
NH4Cl, кристаллический.
HCl, конц.
NH3, раствор 1:1.
AgNO3, 1%-ный раствор.
NH4NO3, 2%-ный раствор.
HNO3, 2 М раствор.
Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
Выполнение определения: В исследуемый раствор вводят 4 – 5 г хлорида аммония, несколько капель метилового красного, раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в жёлтую. Во время прибавления аммиака раствор непрерывно перемешивают. Нагревают раствор 1 – 2 мин, затем дают осадку отстояться в течение 5 минут и отфильтровывают на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3 – 4 раза декантацией, переносят на фильтр и промывают осадок на фильтре горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полноту промывания контролируют раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М азотной кислотой. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и слегка подсушивают осадок. Затем фильтр с осадком помещают в доведённый до постоянной массы при температуре около 1000°С тигель, осторожно на горелке обугливают фильтр, после чего помещают тигель в муфельную печь и прокаливают осадок 1 час при температуре около 1000°С. Прокаливание оксида алюминия повторяют до получения постоянной массы.
№взвешивания mтигля
-
12,8056 г
-
12,8048 г
-
12,8047 г
В итоге принимаем массу тигля после прокаливания равной 12,8047 г.
Гравиметрический коэффициент для алюминия равен 0,5292.
Mосадка = mтигля + осадка – mтигля = 12,8047 – 12,7485 = 0,0562 г
mAl = mосадка ·F = 0,0562 ·0,5292 = 0,02974 г
4.3 Вывод
В ходе работы был установлен качественный состав сплава, а также установлено количественное содержание основных компонентов: 85,67% меди и 5,69% алюминия.
5. Список литературы
-
Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.
-
Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 2: Даффа – Меди/Редкол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред.) и др. – М.: Советская энциклопедия, 1990 год. – 671 с.
-
Белявская Т.А., Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996 год, 164 с.
-
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. изд. М.: Химия, 1989 год. – 448 с.
-
Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Аналитическая химия меди. М.: Наука, 1990 год. 280 с.
-
Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского. Изд-во «Наука». 1971 год. 266 с.
18