Зачетная задача (1) (1114168), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Cr₂O₇^2- + 9I^- + 14H⁺ → 2[Cr(H₂O)₆]³⁺ + 3I₃^- + H₂O

I₃^- + 2S₂O₃^2- → 3I^- + S₄O₆^2-

Результаты титрования:

V₁ (Na₂S₂O₃) = 9,92 мл

V₂ (Na₂S₂O₃) = 9,93 мл

V₃ (Na₂S₂O₃) = 9,92 мл

V_{среднее} (Na₂S₂O₃) = 9,92 мл

С (Na₂S₂O₃) = 10,00·0,0502/9,92 = 0,05060 М

1. Определение меди

Реагенты:

Na₂S₂O₃·5H₂O, 0.05 M раствор.

KI, 5%-ный раствор.

Крахмал (свежеприготовленный), 1%-ный раствор.

H₂SO₄, 1 M раствор.

Выполнение определения: Заполнили бюретку стандартизованным раствором тиосульфата. В колбу для титрования ёмкостью 100 мл внесли пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора меди, 2 мл 1 М серной кислоты, 30 мл раствора йодида калия и титровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии. Затем добавили 1-2 мл крахмала и продолжили титрование медленно, при перемешивании, до тех пор, пока суспензия не стала совершенно белой.

Результаты титрования:

V₁ (Na₂S₂O₃) = 12,50 мл

V₂ (Na₂S₂O₃) = 12,52 мл

V₃ (Na₂S₂O₃) = 12,52 мл

V_{среднее} (Na₂S₂O₃) = 12,51 мл

С(Cu) = C(Na₂S₂O₃)·V(Na₂S₂O₃)/V(Cu) = 0.0506·12.51/10.00 = 0.06330 М

m(Cu) = C(Cu)·0,20·63.546 = 0,8045 г.

ω(Сu) = m(Cu)/m_{навески} = (0,8045/0,9391)·100 = 85,67 %

4.2 Определение алюминия

1. Расчёт массы навески

В образце содержится примерно 10% алюминия. Формула для расчета массы навески:

г

1. Взвешивание навески

m_{стакана с веществом} = 15,1079 г.

m_{пустого стакана (без вещества)} = 14,5854 г.

m_{навески для растворения} = 0,5225 г.

1. Растворение навески

Точную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили 20 мл 6 М азотной кислоты, закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески. Смыли часовое стекло дистиллированной водой и выпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10 мл 1 М серной кислоты и выпарили на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчаной бани и охладили на воздухе. Осадок растворили в 20 мл дистиллированной воды.

1. Осаждение меди йодидом калия

Рассчитываем объём осадителя, исходя из соображений: в сплаве содержится 85% меди, осадитель необходимо брать в 20%-ном избытке.

К

После протекания реакции осаждения меди, горячий раствор фильтруем через ватный фильтр. Для промывания стакана используем горячую дистиллированную воду.

1. Доведение тигля до постоянной массы

Сухой тигель доводили до постоянной массы в муфельной печи при температуре около 1000°С.

№_{взвешивания} m_тигля

1. 12,7488 г

2. 12,7486 г

3. 12,7485 г

В итоге принимаем массу пустого тигля равной 12,7485 г.

1. Определение алюминия

Реагенты:

NH₄Cl, кристаллический.

HCl, конц.

NH₃, раствор 1:1.

AgNO₃, 1%-ный раствор.

NH₄NO₃, 2%-ный раствор.

HNO₃, 2 М раствор.

Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Выполнение определения: В исследуемый раствор вводят 4 – 5 г хлорида аммония, несколько капель метилового красного, раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в жёлтую. Во время прибавления аммиака раствор непрерывно перемешивают. Нагревают раствор 1 – 2 мин, затем дают осадку отстояться в течение 5 минут и отфильтровывают на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3 – 4 раза декантацией, переносят на фильтр и промывают осадок на фильтре горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полноту промывания контролируют раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М азотной кислотой. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и слегка подсушивают осадок. Затем фильтр с осадком помещают в доведённый до постоянной массы при температуре около 1000°С тигель, осторожно на горелке обугливают фильтр, после чего помещают тигель в муфельную печь и прокаливают осадок 1 час при температуре около 1000°С. Прокаливание оксида алюминия повторяют до получения постоянной массы.

№_{взвешивания} m_тигля

1. 12,8056 г

2. 12,8048 г

3. 12,8047 г

В итоге принимаем массу тигля после прокаливания равной 12,8047 г.

Гравиметрический коэффициент для алюминия равен 0,5292.

M_осадка = m_{тигля + осадка} – m_тигля = 12,8047 – 12,7485 = 0,0562 г

m_Al = m_осадка ·F = 0,0562 ·0,5292 = 0,02974 г

ω_Al = = ·100% = 5,69%

4.3 Вывод

В ходе работы был установлен качественный состав сплава, а также установлено количественное содержание основных компонентов: 85,67% меди и 5,69% алюминия.

5. Список литературы

1. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.

2. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 2: Даффа – Меди/Редкол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред.) и др. – М.: Советская энциклопедия, 1990 год. – 671 с.

3. Белявская Т.А., Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996 год, 164 с.

4. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. изд. М.: Химия, 1989 год. – 448 с.

5. Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Аналитическая химия меди. М.: Наука, 1990 год. 280 с.

6. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского. Изд-во «Наука». 1971 год. 266 с.

18

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)