Зачетная задача (3) (1114172), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

4. 1. Схема количественного анализа.

4. 2. Расчет и результаты взвешивания навески образца.

Содержание меди в образце составляет порядка 50%, кремния – 20%.

Массу навески для титриметрического определения меди берут из расчета, что концентрация меди в 100 мл полученного раствора будет составлять приблизительно 0,05 М.

m_{навески}= V_{раствора} * C_cu * M_cu / _cu

таким образом,

m_{навески} = 100 * 63,55 * 0,05 / 0,5 = 0,53 г.

Массу навески для гравиметрического определения кремния берут из расчета, что масса полученной после прокаливания гравиметрической формы SiO₂ будет составлять приблизительно 0,1 г, F = 0,4674

m_{навески} = m_SiO2 * F / _Si

таким образом,

m_{навески} = 0,1 * 0,4674 / 0,2 = 0,23 г

Следовательно, для гравиметрического и титриметрического определения достаточно одной навески.

Результаты взвешивания

m_{бюкса с объектом} = 7,8707 г

m_{пустого бюкса} = 7,2550 г

m_{навески} = m_{бюкса с объектом} – m_{пустого бюкса} = 0,6157 г

4. 3. Разложение образца.

К навеске руды, смоченной несколькими каплями воды добавили 15 мл HCl_конц для удаления основной массы серы в виде сероводорода и нагревали до прекращения растворения. Добавили 5 мл HNO_3конц и оставили при комнатной температуре до прекращения бурного выделения оксидов азота, упарили раствор до влажных солей. К остатку прилили H₂SО₄ 2М и упарили на песчаной бане до густых паров серной кислоты. Затем добавили 40 мл горячей дистиллированной воды. Раствор приобрел голубую окраску, на дне образовался объемный осадок кремневой кислоты.

Раствор отфильтровали через фильтр «белая лента» и количественно перенесли в мерную колбу на 100,0 мл. Осадок на фильтре промыли несколько раз небольшими порциями горячей 0,05М HCl, промывные воды перенесли в мерную колбу с фильтратом, разбавили до метки и хорошо перемешали.

4. 4. Методика гравиметрического определения кремния

Для проведения анализа необходимо довести тигель до постоянной массы. В качестве постоянной массы берется последнее значение взвешивания, если оно не отличается более чем на 2*10^-4 г.

Результаты взвешивания тигля

m₁ = 15,5172 г

m₂ = 15,5165 г

m₃ = 15,5155 г

m₄ = 15,5153 г

Фильтр озолили, осадок прокалили на газовой горелке и довели до постоянной массы в муфельной печи при 800С. [4] Масса тигля с осадком составила

Результаты взвешивания тигля с осадком

m₁ = 15,7492 г

m₂ = 15,7493 г

Таким образом, масса осадка составила

m_осадка = 0,2340 г

Расчет содержания кремния в навеске

_Si,% = m_SiO2 * F * 100 / m_{навески}

таким образом,

_Si, % = 0,2340 * 0,4674 * 100 / 0,6157 = 17,76

Массовая доля кремния в объекте составляет 17,76%.

4. 5. Методика титриметрического определения меди.

Приготовление стандартного раствора K₂Cr₂O₇ [6]

С_теор (1/6 K₂Cr₂O₇) = 0,05000 М

V_колбы = 200,0 мл

m_теор = С * V_колбы * f * М / 1000 = 0,00167 * 294,189 = 0,4903 г

Результаты взвешиваний, г

масса стаканчика с веществом = 7,8945

масса пустого стаканчика = 7,4032

масса вещества (по разности) = m_практ= 0,4913

С_практ = m_практ * С_теор / m_теор

С_практ = 0,4913 * 0,05000 / 0,4903 = 0,05010 М

Стандартизация раствора тиосульфата натрия по K₂Cr₂O₇

Титровать тиосульфат непосредственно дихроматом калия нельзя, так как он реагирует со всеми сильными окислителями нестехиометрично. Поэтому применяют метод замещения, вначале используя стехиометрическую реакцию между дихроматом и йодидом: [5]

Сr₂О₇^2- + 6I^- + 14H⁺  2Сr³⁺ + 3I₂ + 7Н₂О

Йод, выделившийся в эквивалентном дихромату количестве, оттитровывают стандартным раствором тиосульфата:

3I₂ +2S₂O₃^2-  2I^- +S₄O₆^2-

Реагенты

Дихромат калия, K₂Cr₂O₇, 0,05010 М (1/6 K₂Cr₂O₇) станд. раствор.

Серная кислота, H₂SO₄, 1M раствор.

Йодид калия, KI, 5%-ный раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃*5Н₂О, 0,05 М раствор.

Выполнение определения [6]

В бюретку наливают раствор тиосульфата, и закрывают бюретку хлоркальциевой трубкой. В коническую колбу для титрования вместимостью
250 мл вносят мерным цилиндром 10 мл серной кислоты, 10 мл раствора иодида калия (раствор должен оставаться бесцветным) и пипеткой 10,00 мл раствора дихромата калия. Оставили стоять 3 – 5 мин в темном месте, накрыв часовым стеклом. Затем в колбу добавили 100 мл воды и быстро титровали раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски раствора. Добавили
1 – 2 мл раствора крахмала и продолжили титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.

Результаты титрования, мл

V₁ = 12,39

V₂ = 12,42

V₃ = 12,44

V_ср = 12,42

C_{тиосульфата} = С_{дихромата} * V_{дихромата} / V_{тиосульфата}

Таким образом,

C_{тиосульфата} = 0,05010 * 10,00 / 12,42 = 0,04034 М.

Определение меди

Реагенты

Серная кислота, H₂SO₄, 2М раствор, конц. с плотностью 1,84.

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃*5Н₂О, 0,04034 М стандартный раствор.

Йодид калия, KI, 5% – ный раствор.

Фторид натрия, NaF, 5% – ный раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Выполнение определения [6]

Заполнили бюретку раствором тиосульфата и закрыли хлоркальциевой трубкой. В колбу для титрования вместимостью 100 мл внесли аликвоту 10,00 мл раствора меди, 2 мл 2М H₂SO₄, 15 мл раствора NaF, оставили на минуту, затем добавили 30 мл раствора KI и титровали раствором тиосульфата до желтой окраски суспензии. Затем добавили несколько капель крахмала и продолжили медленно титровать до белого цвета суспензии. Рассчитали содержание меди в образце. [5]

Результаты титрования, мл

V₁ = 10,72

V₂ = 10,76

V₃ = 10,77

V_ср = 10,75

_меди, % = С_{тиосульфата} * V_{тиосульфата} *М_cu * 100 / V_меди * 1000 * m_{навески}

Таким образом,

_меди, % = 0,04034 * 10,75 * 100,00 * 63,55* 100 / 1000 * 10,00 * 0,6157 = 44,76

Массовая доля меди в объекте составляет 44,76%

5. Заключение

В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой образец медного концентрата. В качестве примесей в исследуемом образце помимо меди находятся железо, алюминий, цинк, кремний. Содержание кремния определяли гравиметрически, а содержание меди – титриметрически.

_Si = 17,76%.

_Cu = 44,76%.

6. Список литературы

1. Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химия элементов. Медь. М.: Наука, 1990. С.69 – 78, 154.

2. Мышляева Л.В., Краснощекое В.В. Аналитическая химия кремния. М.:Наука, 1972, С.51 – 61, 66 – 75.

3. Гиллербранд В.Ф., Мендель Г.Э., и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Химия, 1966. С.290 – 293.

4. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Ч. 2. М.: Химия, 1969. С.682.

5. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:Ньюдиамед. 1996, С.38 – 39, 156.

6. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001, с.463.

5

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)