Зачетная задача (1) (1114169), страница 2
Текст из файла (страница 2)
1. Перманганатометрический метод[1, 5]Ионы Fe2+ и Fe3+ титруют раствором перманганата калия KMnO4.Уравнение реакции:5Fe2+ + MnO4– + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O.Сернокислый раствор Fe2+ титруют раствором KMnO4 на холоду(можно при нагревании) до появления устойчивого оранжевогоокрашивания. Окраска раствора составляется из желтого цвета ионовFe3+ и красно – фиолетового окрашивания иона MnO4–. Окраску ионовFe3+ устраняют добавлением небольшого количества H3PO4 длясвязыванияFe3+вбесцветный7комплекс.Длятитрованиясолянокислого раствора Fe2+ в раствор добавляют смесь Циммерман– Рейнгардта.1.2.
Дихроматометрический метод[1, 5]1. К раствору, содержащему Fe2+, добавляют раствор серной илисоляной кислоты, конц. фосфорную кислоту и 0,2% – ный раствордифениламиносульфонатанатрия(или1%–ныйраствордифениламина в конц. H2SO4). Титруют 0,1 н раствором К2Cr2O7 доперехода окраски из зеленой в фиолетовую.Лимоннаякислота,атакжевиннаяищавелеваямешаюттитрованию. С дифениламином ванадий(IV) не титруется. Уравнениереакции титрования:Cr2O72– + 6 Fe2+ + 14Н+ = 2Сr3+ + 6Fe3+ + 7H2O2. К раствору приливают H2SO4(1:3), индикатор 1% – ный растворр–фенетидина, 2 г сухого бикарбоната калия малыми порциями длявытеснения растворенного кислорода и далее добавляют 3 г сухогофторида аммония для стабилизации. Титруют 0,1 н растворомдихромата калия, пока от последней капли раствор не приобрететустойчивое красно – фиолетовое окрашивание.1.
3. Ванадатометрический метод[1]К раствору, содержащему Fe2+, добавляют конц. H2SO4, 3 – 5 капельраствора фенилантралиновой кислоты и титруют 0,1 н растворомванадата аммония до перехода бледно – голубого окрашивания ввишнево – красное.В качестве индикатора можно применять 1% – ный раствордифениламинав конц.сернойприобретениябесцветнымк–те;растворомтитрованиесине–проводятдофиолетовогоокрашивания.1. 4. Цериметрический метод[1]К раствору добавляют одну каплю 0.025М раствора ферроина ититруют 0,1 н раствором сульфата церия(IV) до перехода окраски изрозовой в бесцветную.
Уравнение реакции:Fe2+ + Ce4+ = Fe3+ + Ce3+.8Допустимо присутствие органических кислот и фторид – иона. Вприсутствии фосфат – иона необходимо увеличивать кислотностьраствора.1. 5. Определение хлорамином Т[1]1. К раствору, содержащему Fe2+, добавляют серную кислоту (1:4) и0,1 н раствор NaF дя связывания в комплекс образующегося ионаFe3+.
Раствор нагревают до 40°С, добавляют 2 – 3 капли раствора инд.гокармина и титруют раствором хлорамина Т до перехода синейокраски раствора в зеленую.2. Навеску железа растворяют в НCl (1:1) в конической колбе спритертойпробкой.Добавляютраствороднохлористогойода,хлороформ и титруют раствором хлорамина Т пока окраска йода нестанет соломенно – желтой. Колбу закрывают пробкой и взбалтывают.Продолжают взбалтывание до тех пор, пока окраска слоя хлороформане перейдет из пурпурной в слабую бледно – желтую.1. 6. Йодатометрический метод[1]К раствору, содержащему Fe2+, добавляют раствор ICl, разбавляютраствор водой, добавляют конц.
HCl и тетрахлорид углерода. Титруют0,1 н раствором йодата калия до тех пор, пока потемневший вначалеанализируемый раствор от выделившегося свободного йода непосветлеет до бледно – коричневого окрашивания. Колбу закрываютстеклянной притертой пробкой и сильно взбалтывают; при этом слойорганического растворителя окрашивается в фиолетовый цвет.Титруют малыми порциями, хорошо взбалтывая после каждогоприбавления титрующего раствора, пока органический слой не станетслабо – фиолетовым.
Далее титруют по одной капле, хорошовзбалтывая.Конецтитрованияопределяютпоисчезновениюокрашивания органического слоя.1. 7. Меркуратометрический метод[1]Растворениесплавапроводятвприсутствииконц.азотнойкислоты(для окисления железа). Раствор кипятят 2 – 3 минуты, незакрывая стеклом, для удаления оксидов азота.9После охлаждения раствор разбавляют водой, добавляют 40% –ный раствор роданида аммония(избыток NH4SCN необходим дляпредотвращенияобразованиявзаимодействия Hg22+белоймутикаломелиотс HCl, если сплав растворялся в HCl) и сразу жетитруют 0,1 н раствором нитрата ртути(I).Придобавленииокрашивание.ПриNH4SCNпоявляетсяоченьтитрованиирастворHg2(NO3)2интенсивноедобавляютнебольшими порциями до начала просветления, затем по каплям, всевремя взбалтывая и наблюдая, чтобы муть, образующаяся в местепадения капли, полностью исчезала.
Титрование заканчивают приполном исчезновении розовой окраски. Появление темной мути втитруемом растворе — признак перетитровывания.1. 8. Титанометрический метод[1]Раствор железа(III) титруют 0,1 н раствором соли TiCl3 илиTi2(SO4)3.Уравнение реакции:Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+К раствору добавляют 2 н раствор серной кислоты и нагревают до50 – 60°С. Добавляют 10% – ный раствор роданида калия и на кончикешпателя бикарбонат натрия для удаления воздуха из колбы.
Красно –коричневый раствор титруют 0,1 н раствором соли титана(III) дообесцвечивания. Индикатором служит роданид калия. Мешают Cu2+,Mo(VI), NO3–, Pt(IV), Sb(III), V(V), W(VI) и органические вещества.1. 9. Аскорбинометрический методОпределениеоснованонавосстановленииионовжелезааскорбиновой кислотой:2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+К раствору добавляют воду, нейтрализуют раствор добавлениемаммиака(1:1). Нагревают раствор до 60°С, добавляют 0,5 н растворроданида аммония (калия) в качестве индикатора и титруют кроваво –красный раствор до обесцвечивания. Титрование проводят также с10индикатором вариаминбляу (1% – ный раствор в 0,1 н HCl).
Окраскапереходит из синей или красной в бесцветную.1. 10. Комплексонометрическое титрование[5]В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа(III) с ЭДТАобразуются в соответствии с уравнением:Fe3+ + H5Y+ = FeHY + 4H+При рН>1,3 преобладает комплекс FeY–. Комплексонат железа(II)значительно менее устойчив и крайне неустойчив по отношению кокислителям. Поэтому комплексонометрически определяют толькожелезо(III). В качестве индикаторов используют тайрон, салициловуюилисульфосалициловуюкислоту,гидроксамовыекислоты.Этииндикаторы в растворах бесцветны, но образуют с железом(III)интенсивно окрашенные комплексы: красного цвета с тайроном,фиолетового цвета с салициловой или сульфосалициловой кислотой,сине – фиолетового — с гидроксамовой кислотой.2. Хром2.
1. Перманганатометрический методК раствору, содержащему Cr3+, добавляют 2 н раствор сернойкислоты, 0,15 н раствор азотной кислоты, 0,1 н раствор нитратасеребра (катализатор), 20% – ный раствор персульфата аммония(NH4)2S2O8 и кипятят 10 минут до разрушения избытка персульфата(прекращения выделения пузырьков газа).Добавляют к раствору избыток 0,1 н раствора соли Мора доисчезновения оранжевого (или желтого) окрашивания и появлениязеленого цвета раствора и сверх того еще 5 мл. Титруют обратноизбыток ионов железа(II) 0.1 н раствором перманганата калия (приотсутствии хлорид – ионов) до слабого розового окрашивания.Вприсутствиихлорид–ионовдобавляютразбавленнуюH3PO4(3:20), 5 – 6 капель 1% – ного раствора дифениламина в конц.H2SO4 и титруют 0,1 н раствором K2Cr2O7 до перехода светло –зеленого окрашивания в сине – фиолетовое.
Уравнение реакции:2Cr3+ + 3S2O82– + 7H2O = Cr2O72– + 6SO42– + 14H+11Уравнение реакции титрования:6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O2. 2. Йодометрический метод[1]К раствору, содержащему Cr2O72–, добавляют 10% – ный (пообъему) раствор серной кислоты и 20% – ный свежеприготовленныйраствор KI.
Выдерживают смесь в темноте в течение 5 – 10 минут длязавершения реакции, разбавляют водой и титруют выделившийся йод0,1 н раствором тиосульфата натрия. При достижении светло –желтого окрашивания добавляют 0,5% – ный раствор крахмала ипродолжают титрование по каплям до перехода синей окраски всветло – зеленую. Уравнение реакции:Cr2O72– + 6I– + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2. 3. Определение феррометрически[1, 3, 5]К раствору, содержащему Cr3+, добавляют 0,25% – ный растворнитрата серебра, нагревают до кипения и осторожно добавляют 25% –ный раствор персульфата аммония, кипятят несколько минут. Послеохлаждения добавляют разбавленную (1:4) серную кислоту, 6 капель0,2% – ного раствора фенилантралиновой кислоты в 0,2% – номрастворе карбоната натрия и титруют 0,1 н раствором соли Мора доперехода сине – фиолетовой окраски раствора в зеленую .2. 4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
