Зачетная задача (1) (1114169), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Титрование раствором SnCl2[1, 3]Реакцияпротекаетколичественноидостаточнобыстровсолянокислом растворе при комнатной температуре. Дихромат калиятитруют раствором SnCl2 в 3 –3,5 М HCl в присутствии дифениламинав атмосфере СО2.2. 5. Титрование раствором Н2О2[3]Определение Cr(VI) проводят в сернокислой среде, титруют дозеленой окраски. Затем оттитровывают избыток Н2О2 растворомперманганата калия до сиреневой окраски.122. 6. Титрование раствором соли гидразина[3]Определение Cr(VI) проводят методом титрования растворомсульфата гидразина в присутствии дифениламиносульфоната бария(Ind) и OsO4 (Kt).2. 7.
Титрование раствором гидрохинона[3]Определение Cr(VI) проводят методом титрования растворомгидрохинона в присутствии в качестве индикатора дифениламина иферроина. Ионы Fe3+ не мешают определению.2. 8. Титрование раствором феррицианида калия[3]Сr3+ окисляется до Cr(VI) феррицианид – ионом при повышеннойтемпературе в конц. растворах NaOH. Присутствие небольшихколичеств солей Tl(I) ускоряет реакцию.2. 9. Комплексонометрическое титрование[3]Прямое титрование Сr3+ растворами ЭДТА невозможно вследствиемалой скорости образования комплексов, поэтому используют методыобратного титрования избытка ЭДТА растворами различных солейBi(III), Fe, Cu2+, Ni2+, Pb2+, Zn2+.13Экспериментальная частьТитриметрическое определение хромаТитриметрическое определение хрома проводилось по методике,описанной в [1, 5], (определение хрома и марганца при совместномприсутствии в сталях).
Этод метод основан на окислении хрома имарганца персульфатом аммония в присутствии катализаторов довысших степеней окисления согласно уравнениям:2Cr3+ + 3S2O82– + 7H2O = Cr2O72– + 6SO42– + 14H+2Mn2+ + 5S2O82– + 8H2O = 2MnO4– + 10SO42– + 16H+Избыток персульфата разрушают кипячением. Реакции окисленияперсульфатом мешают хлорид – ионы, поэтому навеску сталирастворяли в разбавленном (20%) растворе серной кислоты.Используя способность хлорид – ионов восстанавливать Mn(VII)(дихромат – ионы при этом не восстанавливаются), определяют хромв присутствии марганца.1.
Растворение стали. Навеску стали переносят в жаростойкийстакан емкостью 250 – 300 мл, прибавляют 20 мл воды и 20 мл 2 нраствора Н2SO4, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают дополногорастворениянавески.Послерастворупариваютдонебольшого объема. Раствор фильтруют в колбу емкостью 200 мл,промывают осадок на фильтре. Доводят до метки.142. Окисление хрома и марганца. Аликвотную часть 10 мл растворастали пипеткой переносят в коническую колбу 150 – 200 мл,прибавляют 20 мл 2М серной кислоты, 1,5 мл конц. H3PO4, 20 млводы, 1 – 2 мл раствора AgNO3 и 1 – 2 г персульфата аммония.Раствор нагревают до полного разрушения избытка персульфата.3. Определение хрома.
К горячему раствору при тщательномперемешивании добавляют раствор NaCl до полного восстановленияMnO4–. К охлажденному раствору добавляют 4 мл конц. сернойкислоты, 5 мл конц. H3PO4, 2 капли раствора дифениламина и титруютраствором соли Мора до перехода окраски раствора из темно – синейв зеленую.Ход анализаРасчет массы навески.Для приготовления 200 мл 0.05 н раствора дихромат – иона (исходяиз 20% – ного содержания хрома в сплаве) нужноmCr = CCr 2 O 7 ∗fэкв∗2∗МСr ∗ V = 0,05∗(1/6)∗0,2∗2∗51.9961 = 0.1733 г;mсплава = mCr / ωCr = 0,1733 / 0.2 = 0,8665 г.Масса бюкса с веществом : 10, 3797Масса пустого бюкса :9,8641Масса навески сплава :0,5156Стандартизация раствора соли Мора по 0.0526 н раствору дихроматакалияОбъем раствора дихромата калия9,839,869,80−V = 9,83 млТогда концентрация соли МораСМ = 0,0535190 н15Определение хромаОбъем раствора соли Мора5,10 мл5,13 мл5,07 мл−V = 5,10 млТогда концентрация дихромат – иона:CCr 2 O 7 = 0,0273049 нМасса хрома :m = CCr 2 O 7 ∗fэкв∗2∗МСr ∗ V = 0,02730∗(1/6)∗0,2∗2∗51.9961 = 0,09465 гСодержание хрома :ω = 0,09465/ 0,5156 = 0,1836или 18,36%Гравиметрическое определение железаГравиметрическое определение железа проводилось с помощьюкупферона, так как осаждение купфероном в сильнокислых средахдает возможность отделить железо от марганца, никеля, хрома [1].При этом растворы следует охлаждать, чтобы избежать разложениякупферона.1.
Растворение навески. Навеску стали переносят в жаростойкийстакан емкостью 250 – 300 мл, прибавляют 20 мл воды и 20 мл 2 нраствора Н2SO4, накрывают стакан часовым стекл2. ом и нагревают до полного растворения навески. После растворупаривают до небольшого объема.3. Определениежелеза.Кохлажденномурастворуприперемешивании на холоду (лед) добавляют 6% – ный растворкупферона. Через 15 минут после полного осаждения осадокотфильтровывают. Осадок на фильтре промывают холодной водой сдобавкой соляной кислоты, затем несколько раз раствором аммиака.16Осадок сушат в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают.Взвешивают Fe2O3.Ход анализа.Расчет массы навески.Для получения 0,1 г гравиметрической формы Fe2O3 (исходя из 80% –ного содержания железа в сплаве ) нужноmсплава = mгравиметрической формы∗Fпересчета/ωFe= 0,1 ∗ 0,6994 / 0,80 = 0,0874 гМасса бюкса с веществом :9,9735Масса пустого бюкса :9,8643Масса навески сплава :0,1092Доведение тигля до постоянной массы :9,70199,70169,70149,70149,7014Доведение тигля с веществом до постоянной массы :9,82809,82739,82719,82719,8271Масса Fe2O3 :m Fe 2 O 3 = 9,8271 – 9,7014 = 0,1257 г ;Масса железаm Fe = m Fe 2 O 3 ∗ Fпересчета = 0,0879 г ;Содержание железа :ω = 0,0879 / 0,1092 = 0,8049 или 80,49%17Список литературы.1.
Коростелев П. П. Титриметрический и гравиметрическийанализ в металлургии. М.:Металлургия, 1985. 319с.2. Тарасевич Н. И. Руководство к практикуму по весовому анализу.М.: МГУ, 1958. 240с.3. Лаврухина А. К., Юкина Л. В. Аналитическая химия хрома. М.:Наука,1979. 220с.4. Алексеев В. Н. Количественный анализ. М.: Химия,1972. 504с.5.
Фадеева В. И., Иванов В. М. Методическое руководство погравиметрическим и титриметрическим методам анализа. М.:МГУ, 1996. 48с.6. Методы обнаружения и разделения элементов. Под ред. И. П.Алимарина. М.: МГУ, 1984. 208с.7. Пилипенко А. Т., Пилипенко Л. А., Зубенко А. И.. Органическиереагенты в неорганическом анализе. Киев: Наукова Думка,1994. 336с.18.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
