Определение-меди (1114194), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Что касается титриметрических методик, то их можно использовать для определения меди в данном сплаве. Они просты в выполнении, точны, а иодометрическая методика, кроме того, ещё и селективна(Zn определению не мешает).

Для определения меди были выбраны как иодометрическая, так и комплексонометрическая методики. При помощи последней определили и цинк.

При выполнении определения следует иметь в виду следующее:

1. медные сплавы быстро растворяются только в присутствии HNO₃, поэтому азотную кислоту необходимо использовать при растворении, однако лучше добавлять её как можно меньше, а основные количества следует удалить, так как она может впоследствии окислять . Поэтому первоначально было решено проводить растворение сплава без , в растворе и .

2. Как иодометрическому, так и комплексонометрическому титрованиям мешает высокая кислотность среды. Поэтому кислый раствор сплава было решено предварительно нейтрализовать аммиаком до слабокислой среды. Кроме того, для комплексонометрического титрования, согласно методике, был добавлен ацетатный буферный раствор.

3. Комплексонометрическое титрование меди с индикатором ПАН необходимо вести при нагревании, иначе переход окраски нечеток. Кроме того наблюдения показали, что при титровании суммы меди и цинка синий цвет комплексоната меди мешает заметить переход окраски индикатора из фиолетовой в зеленую. Поэтому было решено добавить большее количество индикатора.

4. В ходе иодометрического определения меди следует избегать большого количества крахмала, так как в этом случае возможна адсорбция иодкрахмального комплекса на поверхности и искажение результатов.

5. Используемый для иодометрическоко титрования стандартный раствор тиосульфата, если он приготовлен и стандартизован давно, необходимо стандартизовать заново, так как при длительном хранении концентрация тиосульфата изменяется, что может привести к погрешностям в измерении.

4.Определение меди в образце

4.1.Схема количественного анализа образца

4.2.Расчет навески

Титранты, применяемые в обоих титрованиях, имеют приблизительно одну и ту же концентрацию (0,05 М). Поэтому оба определения можно проводить из раствора одной навески. Мы исходили из того, что концентрация меди в титруемом растворе (с) должна составлять ~0,05 М; в этом случае на титрование аликвоты 10,00 мл пойдет примерно равное количество (~10 мл) титранта. Содержание меди в образце (ω) составляет ~60% масс., объем раствора для титрования (V) выбрали равным 200,0 мл, отсюда масса навески составляет

Взятие навески

m(навески)=1,0615г

4.3.Растворение пробы

Реагенты:

2М раствор

(1:1) раствор

конц.

6М раствор

конц. раствор

1М раствор

Методика:

В стакан на 200 мл внесли навеску сплава, 30 мл H₂SO₄ 2M, 20 мл HCl (1:1) и поставили на песчаную баню. Так как растворение шло крайне медленно, добавили 5 капель конц. HNO₃. После испарения значительного количества воды и добавления HNO₃ скорость реакции значительно увеличилась. По мере выкипания раствора добавляли HCl (1:1) и еще несколько капель HNO₃ 6М (для ускорения реакции), а также H₂O для предотвращения кристаллизации образовавшихся солей. По окончании растворения образца в полученном растворе содержалось лишь незначительное количество нитрат-ионов, так как основное количество удалилось в виде NO₂. Для понижения кислотности раствора добавили аммиак до начала выпадения осадка Cu(OH)₂, затем растворили осадок, добавив несколько капель 1М. В итоге получили слабокислый раствор сплава, который затем разбавили дистиллированной водой до 200,0 мл.

4.4.Методики определения

4.4.1.Иодометрическое определение

Реагенты:

стандартный раствор (~0.05 М)

5% раствор

1 М раствор

крахмал 1-% свежеприготовленный раствор

Методика:

- заполнить бюретку раствором и закрыть трубкой с натронной известью

- в коническую колбу для титрования на 100 мл внести пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора, добавить 2мл раствора , 30 мл раствора и титровать до бледно-желтой окраски суспензии

- добавить к раствору 1-2капли раствора крахмала и титровать до белой окраски суспензии

4.4.2.Комплексонометрическое определение

Реагенты:

ЭДТА стандартный раствор (~0,05 М)

ацетатный буфер с рН 4,8-5,2

10% раствор

Металлоиндикатор ПАН 0,1% водный раствор

Методика:

- Определение суммы Cu и Zn

в коническую колбу на 200 мл внести 10,00 мл анализируемого раствора, 10мл , 10мл буферного раствора, нагреть на песчаной бане до ~70°С, затем добавить 10капель ПАН и титровать раствором ЭДТА до начала перехода окраски из фиолетовой к зеленую

- Определение Zn

В коническую колбу на 200мл внести 10мл анализируемого раствора, добавить раствор до обесцвечивания, 10мл буферного раствора, 10капель ПАН и титровать до изменения окраски из красной в оранжево-желтую

- Определение Cu

V(ЭДТА), пошедший на титрование Cu найти по разности V(ЭДТА) в отсутствии и в присутствии тиосульфата

4.4.3Приготовление и подготовка реактивов

Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата

Реагенты:

первичный стандартный раствор

1М

5%-й раствор

крахмал 1%-й свежеприготовленный раствор

~0,05М

Методика:

- в бюретку налить раствор и закрыть трубкой с натронной известью

- в коническую колбу на 200-250мл внести 10мл , 10мл , 10мл (отбор пипеткой) и оставить на 3-5мин в темном месте, прикрыв часовым стеклом

- затем добавить в раствор 100мл и титровать до бледно-желтой окраски суспензии

- прибавить несколько капель крахмала и титровать до белой окраски суспензии

Приготовление первичного стандартного раствора

Для приготовления 200,0 мл (V) 0,0500 М (с) необходимо взять навеску

Взятие навески:

Поместить навеску в мерную колбу на 200,0 мл и растворить в минимальном количестве дистиллированной воды, затем довести раствор до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать.

4.5.Результаты определения

Иодометрическое определение

V(Na₂S₂O₃), мл

11.30

11,31

11,30

Комплексонометрическое определение

1.определение суммы Cu и Zn

Объем ЭДТА V₁ (мл)

16,39

16,30

16,34

V_ср=16,34 мл

2.определение Zn

Объем ЭДТА V₂ (мл)

5,96

5,90

5,88

V_ср=5,91 мл

4.6.Описание особенностей или сложностей анализа

1. Поскольку значительные количества HNO₃ мешают иодометрическому определению меди, мы первоначально приняли решение растворить образец вовсе без HNO₃, в смеси (H₂SO₄ 2 M 30 мл + HCl (1:1) 20 мл). Однако в этом случае растворение пошло крайне медленно. Поэтому к раствору добавили 5 капель конц. HNO₃ и упарили для удаления основной массы воды. При этом скорость растворения резко увеличилась. В дальнейшем можно рекомендовать для растворения медных сплавов использовать небольшое (~10 мл) количество достаточно концентрированной (1:4 или 1:2) H₂SO₄ с добавками (по нескольку капель) конц. HCl и HNO₃.

2. Раствор образца достаточно кислый, это может помешать как иодометрическому так и комплексонометрическому определению. Поэтому после растворения (до разбавления раствора до метки) мы понизили его кислотность, как описано выше. Кроме того, для комплексонометрического титрования взяли удвоенное по сравнению с рекомендуемым количество буферного раствора.

3. В ходе комплексонометрического определения при титровании Zn нагревание проводить нельзя, так как в растворе присутствует тиосульфат, но реакция комплескообразования идет относительно медленно, поэтому перед конечной точкой титрования необходимо немного подождать – изменения цвета индикатора может занять некоторое время, иначе результаты могут быть завышены.

4. Пред титрованием Zn медь маскируют тиосульфатом по реакции , но предложенного в методике количества тиосульфата (3-5 мл) явно недостаточно, так как при добавлении 5 мл цвет раствора не меняется ( - голубой, - бесцветный), поэтому было решено добавлять тиосульфат до обесцвечивания раствора. Объем раствора тиосульфата, пошедшего на маскирование меди, составил 50 мл.

5. При титровании суммы Cu и Zn, замечено, что переход окраски из фиолетовой в зеленую нечеток, так как комплексонат CuY^2- окрашен в синий цвет. Поэтому было решено добавить существенно большее количество индикатора (10 капель вместо 3 рекомендуемых методикой).

4.7.Выводы

Содержание Cu в образце составляет 64,19% по результатам иодометрического титрования и 64,78% по результатам комплексонометрического титрования. Содержание цинка по результатам комплексонометрического титрования составляет 36,05%.

5.Список литературы

1.В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова. Аналитическая химия элементов. Медь. Москва: Наука, 1990

2.С.Ю.Файнберг. Анализ руд цветных металлов. Москва: Металлургиздат, 1953

3.Т.А.Белявская. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. Москва: НЬЮДИАМЕД, 1996.

4.Ю.Ю.Лурье. Справочник по аналитической химии. Москва: Химия, 1971

9

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)