Зачетная задача (15) (1114187), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Титруют 0,1 н раствором дихромата калия , пока от последнейкапли раствор не приобретет устойчивое красно – фиолетовое окрашивание.3. Ванадатометрический метод [1].2+К раствору, содержащему Fe , добавляют конц . H2SO4, 3 – 5 капель растворафенилантралиновой кислоты и титруют 0,1 н раствором ванадата аммония доперехода бледно–голубого окрашивания в вишнево–красное. В качествеиндикатора можно применять 1% – ный раствор дифениламина в конц. сернойкислоте; титрование проводят до приобретения бесцветным раствором сине –фиолетового окрашивания.4.
Цериметрический метод [1].К раствору добавляют одну каплю 0.025 М раствора ферроина и титруют 0,1 нраствором сульфата церия (IV) до перехода окраски из розовой в бесцветную.Уравнение реакции:2+4+3+3+Fe + Ce = Fe + Ce .Допустимо присутствие органических кислот и фторид – иона. В присутствиифосфат – иона необходимо увеличивать кислотность раствора .5. Комплексонометрическое титрование [5].В сильнокислой среде при рН <0,9 комплексы железа (III) с ЭДТА образуются всоответствии с уравнением:3+++Fe + H5Y = FeHY + 4H8При рН >1,3 преобладает комплекс FeY– .
Комплексонат железа (II) значительноменее устойчив и крайне неустойчив по отношению к окислителям . Поэтомукомплексонометрически определяют только железо (III). В качествеиндикаторов используют тайрон, салициловую или сульфосалициловуюкислоту, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в растворах бесцветны , нообразуют с железом (III) интенсивно окрашенные комплексы : красного цвета стайроном, фиолетового цвета с салициловой или сульфосалициловой кислотой,сине – ф иолетового — с гидроксамовой кислотой .2.1.2.2. Марганец1. Персульфатно-серебряный метод[3, 8, 9,].2+К раствору, содержащему ионы M n , добавляют 10% раствор персульфатааммония((NH4)2S2O8), и нитрат серебра в качестве катализатора. Растворнагревают на водяной бане до прекращения выделения пузырьков и допоявления белых паров. Полученный раствор ионов M nO4- титруют растворомсоли М ора до исчезновения малиновой окраски.
Для маскирования желтой3+окраски ионов Fe добавляют смесь Циммерман– Рейнгардта. Уравненияреакции:2M n2+ +5S2O82-+8H2O = 2MnO4-+10SO42-+16H+2++2+3+M nO4 +5Fe +8H = M n +5Fe +4H2O2. Висмутатный метод [9].2+К раствору, содержащему ионы M n , добавляют висмутат натрия (NaBiO3), и4 н. раствор азотной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане иотфильтровывают осадок. Фильтрат титруют солью М ора до исчезновения3+малиновой окраски.
Для маскирования желтой окраски ионов Fe добавляютсмесь Циммерман– Рейнгардта Уравнения реакции:2+3+3+2M n +5NaBiO +14H = 2M nO4 +5Bi +7H2O2++2+3+M nO4 +5Fe +8H = M n +5Fe +4H2O92.2.Экспериментальная частьАнализируемый объект представляет собой сплав железа(ω≈80%) имарганца(ω≈15%). Количественный анализ было решено проводитьследующими методами: железо гравиметрически (осаждение купфероном), амарганец титриметрически (персульфатно-серебрянным методом).2.2.1.Гравиметрическое определение железаГравиметрическое определение железа проводилось с помощью купферона , таккак осаждение купфероном в сильнокислых средах дает возможность отделитьжелезо от марганца [1].
При этом растворы следует охлаждать, чтобы избежатьразложения купферона.1. Растворение навески. Навеску стали переносят в жаростойкий стаканемкостью 250 – 300 мл , прибавляют 20 мл воды и 20 мл 2 н раствора Н2SO4,накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворениянавески. После этого раствор упаривают до небольшого объема.3. Определение железа. К охлажденному раствору при перемешивании нахолоду (лед) добавляют 6%–ный раствор купферона. Через 15 минут послеполного осаждения осадок отфильтровывают на стеклянном ф ильтре №4.Осадок на фильтре промывают холодной водой с добавкой соляной кислоты,затем несколько раз раствором аммиака. Осадок сушат на стеклянном фильтре.Взвешивают Fe(C6H5N2O2)3.Ход анализа.Расчет массы навески.Для получения 0,15 г гравиметрической формы Fe(C6H5N2O2)3 (исходя из 80% –ного содержания железа в сплаве ) нужноm(сплава) = m(гравиметрической формы)* F (пересчета) / ω(Fe) = 0,15*0,1094 /0,80 = 0,0251 гМ асса бюкса с веществом: 9,9735 г.М асса пустого бюкса: 9,9516 г.М асса навески сплава: 0,0219 г.Определение железа.Доведение фильтра до постоянной массы :9,7019 г.9,7016 г.9,7014 г.9,7014 г.9,7014 г.Доведение фильтра с веществом до постоянной массы :9,8701 г.9,8633 г.9,8604 г.9,8604 г.9,8603 г.М асса Fe(C6H5N2O2)3:m(Fe(C6H5N2O2)3) = 9,8603 – 9,7014 = 0,1589 г ;М асса железаm(Fe) = m(Fe(C6H5N2O2)3)*F(пересчета) = 0,01738 г ;Содержание железа:ω= 0,01738 / 0,0219 = 0,7936 или 79,36%102.2.2.Титриметрическое определение марганцаТитриметрическое определение марганца проводилось по методике, описаннойв [8],.
Этот метод основан на окислении марганца персульфатом аммония вприсутствии катализаторов до высшей степени окисления согласно уравнению:2+2––2–+2M n + 5S2O8 + 8H2O = 2M nO4 + 10SO4 + 16HИзбыток персульфата разрушают кипячением. Реакции окисленияперсульфатом мешают хлорид – ионы, поэтому навеску стали растворяли вразбавленном (20%) растворе серной кислоты.1. Растворение стали. Навеску стали переносят в жаростойкий стакан емкостью250 – 300 мл, прибавляют 20 мл воды и 20 мл 2 н раствора Н2SO4, накрываютстакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Послераствор упаривают до небольшого объема. Раствор фильтруют в колбуемкостью 200 мл, промывают осадок на фильтре . Доводят до метки .2.
Окисление марганца. Аликвотную часть 10 мл раствора пипеткой переносят вконическую колбу 150 – 200 мл, прибавляют 20 мл 2 М серной кислоты, 1,5 млконц . H3PO4, 20 мл воды, 1 – 2 мл раствора AgNO3 и 1 – 2 г персульфатааммония. Раствор нагревают до полного разрушения избытка персульфата.3. Определение марганца. К охлажденному раствору добавляют 4 мл конц.серной кислоты, 5 мл конц. H3PO4 и титруют раствором соли М ора доисчезновения малиновой окраски.Ход анализаРасчет массы навески.Для приготовления 100 мл 0.05 н раствора перманганат – иона (исходя из 20% –ного содержания марганца в сплаве ) нужноm(сплава) = C(M nO4 )*f экв*М(M n)*V/ω(M n) = 0,05*(1/5)*55*0,1/0,15 = 0,366г ;М асса бюкса с веществом: 10, 3797 г.М асса пустого бюкса: 9,9708 г.М асса навески сплава: 0,4089 г.С(соль М ора)=0,17622 н.Определение марганца.Объем раствора соли М ора пошедший на титрования в таблице 2.№ титрованияV(титранта) мл.13,5023,3533,4043,35Среднее3,35Таблица 2.Тогда концентрация перманганат – иона:C(M nO4 ) = 0,05903 нМ асса марганца:m = C(M nO4 )*f экв*М(M n)*V = 0,05903*1/5*55*0,1 = 0,0649 гСодержание марганца:ω = 0,0659/0,366 = 0,1771 или 17,71%114.
Выводы:В результате проведенного анализа можно сделать следующие выводы:1. Исследуемым объектом является сплав содержащий M n, Fe, M g.2. Содержание железа в образце составляет 79,36%.3. Содержание марганца в образце составляет 17,71%.12Список литературы.1. Коростелев П. П. Титриметрический и г равиметрическийанализ в металлург ии. М.: Металлург ия, 1985.
319 с.2. Тарасевич Н. И. Руководство к практикуму по весовому анализу.М.: МГУ , 1958. 240 с.3 Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия марг анца. М.: Наука, 1974,145 с.4. Алексеев В. Н. Количественный анализ. М.: Химия ,1972. 504 с.5. Фадеева В. И., Иванов В. М. Методическое руководство пог равиметрическим и титриметрическим методам анализа. М .:МГУ , 1996. 48 с.6. Методы обнаружения и разделения элементов. Под ред .
И . П .Алимарина. М.: МГУ, 1984. 208 с.7. Пилипенко А. Т., Пилипенко Л. А., Зубенко А. И. Орг анические реаг енты внеорг аническом анализе. Киев : Наукова Думка , 1994. 336 с.8. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Практическое руководство поаналитической химии. М.: Высш. шк. 2001. 463 с.9. Геллебранд В.Р., Лендель Г.Э., Брайти Г.А., Гофман Д.И. Практическоеруководство по неорг аническому анализу. М.: Госхимиздат, 1957, 358 с.13.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
