Зачетная задача (16) (1114188), страница 3
Текст из файла (страница 3)
При этом, так как сплавдостаточно трудно растворяется в кислотах, желательно, чтобы масса навески непревышала 1 г. Предполагается разбавить полученный раствор до объема 250 мл. Сучетом этого масса навески составляет:m=V р − ра ⋅ CCr O 2 − ⋅ M Cr ⋅ f экв27ω CrРассчитаем=0.250 ⋅ 0.05 ⋅ 52.0 ⋅ 2 6концентрацию0.1Cr2 O72-= 2.16 г- ионав растворе, полученномрастворением 1 г навески сплава:C Cr O 2 − =2 7mнавески ⋅ ω Cr1 ⋅ 0.1= 0.02308 M=V р − ра ⋅ M Cr ⋅ f экв 0.250 ⋅ 52.0 ⋅ 264.3. Взятие навески сплаваМасса бюкса с навеской: 13,2945 г.Масса бюкса без навески: 12,1398 г.Масса навески: 1,1547 г.4.4. Расчет объема аликвотной части анализируемого раствораМассовая доля железа в анализируемом сплаве составляет примерно 90%,для гравиметрического определения веществ, образующих аморфные осадкиоптимальной массой гравиметрической формы считается 0,1000 г.
С учетом этого,аликвотная часть раствора для проведения гравиметрического анализа равна:Vаликвоты =mг.ф. ⋅V р-ра ⋅ F 0.1 ⋅ 250 ⋅ .6938== 16.69 мл1.1547 ⋅ 0.9mнавески ⋅ ω FeДля удобства взяли аликвоту 15,00 мл.-18-4.5. Растворение образца сплаваНавеску сплава массой 1,1547 г помещают в жаростойкий стакан на 300 мл,смачивают сплав небольшим количеством воды, приливают 50 мл раствора сернойкислоты 1:1, осторожно добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты сплотностью 1,4.
Закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплиткедо прекращения выделения бурого газа. После этого продолжают нагревание втечение трех часов. Стакан о хлаждают под струей воды и по стенкам осторожнодобавляют 100 мл воды. Продолжают нагревание до полного растворенияобразовавшихся солей. Полученный раствор с нерастворимым осадком фильтруютна обычной фильтровальной бумаге, осадок тщательно промывают водой, фильтр сосадком выбрасывают. Раствор доводят до метки водой, колбу закрывают пробкойи тщательно перемешивают.4.6. Приготовление стандартного раствора бихромата калияДля приготовления 200 мл раствора 0.0500 M K2 Cr2 O7 необходимо взятьm = M ⋅ v = M ⋅ C ⋅V = 49.03 ⋅ 0.05 ⋅ 0.2 = 0.4903 г бихромата калия.
Навеска берется поразности.Масса бюкса с бихроматом калия: 16,5169 г.Масса пустого бюкса: 16,0425 г.Масса взятой навески: 0,4744 г.Концентрация полученного раствора: C =m0.4744== 0.04839 MM ⋅ V 49.03 ⋅ 0.2004.7. Стандартизация раствора Na2 S2 O3 ·5 H2 OПроводят заместительное титрование. Окисляют раствор иодида калияизвестным количеством бихромата калия, затем титруют выделившийся иодраствором тиосульфата:Cr2O7 2- + 6 I - + 14 H + = 2Cr 3+ + 3I 2 + 7 H 2 O2-I 2 + 2 S 2 O3 = 2 I - + S 4 O62-Для протекания первой реакции необходимы высокая концентрацияпротонов, большой избыток иодида и некоторое время.
Нежелателен контакт-19-раствора скислородом воздуха, так как последнийможет привестикдополнительному окислению иодида и занижению концентрации тиосульфата.РеагентыБихромат калия, K2 Cr2 O7, 0,04839 М (1/6 K2 Cr2 O7 ) стандартный раствор.Серная кислота, H2 SO4 , 1М раствор.Иодид калия, KI, 5%-ный раствор.Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.Тиосульфат натрия Na2 S2 O3 ·5 H2 O, 0,05 M раствор.Выполнение определенияВ бюретку наливают раствор тиосульфата и закрывают бюретку трубкой сNaOH. В коническую колбу для титрования на 200 мл вносят 10 мл сернойкислоты, 10 мл раствора иодида калия и 10,00 мл раствора бихромата калия.Закрывают колбу часовым стеклом и оставляют на 3-5 минут в темном месте.Добавляют в колбу 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата до бледножелтой окраски раствора.
Добавляют 1-2 мл крахмала и титруют до исчезновениясиней окраски.Результаты определения№ титрованияОбъем тиосульфата, мл19.8029.8139.81Vcp = 9.81 мл.Концентрация тиосульфата равна: C S2O32− = C Cr2O72− ⋅VCr O 2 −2VS O 2−2-20-73= 0.04933 M4.8.
Определение хромаМетод определения хрома основан на окислении Cr(III) до CrO4 2персульфатом аммония, восстановлении CrO4 2- до Cr(III) раствором иодида калия ититровании выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия:2 Cr 3+ + 3 S2O8 2− + 7 H 2O = Cr2O 72- + 6 SO42- +14 H+2 Mn 2+ + 5 S2O82- + 8 H 2O = 2 MnO 4- +10 SO4 2- + 16 H +2-Cr2O 7 + 6 I - +14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I 2 + 7 H 2OI 2 + 2 S2O32- = 2I - + S4O 62-Избытокперсульфатаразрушаетсякипячением,перманганат-ионвосстанавливают соляной кислотой, ионы Fe(III) маскируют введением фторидионов:2 S2O82- + H 2O = 4 HSO4- + O22 MnO4 - +10 Cl- + 16 H + = 2 Mn 2+ + 5 Cl 2[Fe(H2O) 6 ]3+ + 5 F - = [FeF5 (H2 O)]2- + 5 H 2OРеагентыНитрат серебра, AgNO3 , 1%-ный раствор.Персульфат аммония, (NH4 )2 S2 O8 , кристаллический.Соляная кислота, HCl, раствор 1:1.Фторид натрия, NaF, кристаллический.Дихромат калия, K2 Cr2 O7 , стандартный раствор.Тиосульфат натрия, Na2 S2 O3 ·5H2 O, стандартный раствор.Иодид калия, KI, 5%-ный раствор.Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.Выполнение определенияАликвотнуючастьанализируемого раствора10,00 мл переносят вконическую колбу для титрования на 150 мл, добавляют 40 мл дистиллированнойводы.
Колбу закрывают маленькой воронкой и нагревают почти до кипения,прибавляют 2 мл раствора нитрата серебра, осторожно мелкими порциями-21-прибавляют 1,2 г персульфата аммония. Кипятят раствор 10 минут, прибавляютсоляную кислоту до исчезновения малиновой окраски, охлаждают под струейводы. Прибавляют 30 мл дистиллированной воды , 30 мл раствора иодида калия, 1г твердого NaF, перемешивают. Закрывают колбу часовым стеклом и оставляют втемном месте на 5 минут. Быстро титруют раствором тиосульфата до светложелтой окраски раствора.
Прибавляют 2-3 капли раствора крахмала и титруют доисчезновения синей окраски.Результаты определения№ титрованияОбъем тиосульфата, мл16,8226,8036,82Vcp =6,81 мл.Массоваяω Cr =доляхромавC S O 2− ⋅ VS O 2− ⋅ f экв Cr O 2− ⋅ M Cr ⋅ Vисх. р- ра2 3232 7Vаликвоты ⋅ m навескиисходнойнавескеравна:0,04933 ⋅ 6,81⋅ 2 ⋅ 52,0 ⋅ 0 ,2506⋅ 100 % =⋅100 % =10,00 ⋅ 1,1547=12,61%.4.9.
Определение железа (III)Железоосаждаютввидеводногогидроксида,смещаявправопротолитическое равновесие добавлением аммиака:[Fe(H2O)6 ]3+ + 3 H 2O = [Fe(OH)3 (H2O) 3] + 3 H 3O +Гидроксид железа прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 ºСдо оксида Fe2 O3 , гравиметрический фактор FFe=0.6994. Повышение температурыпрокаливания до 1200 ºС может привести к погрешностям определения за счетреакции:6 Fe 2O3 = 4 Fe 3O4 + O 2-22-Определению мешают ионы Mn(II) и Cr(III). Для устранения их влиянияпроводят предварительное окисление до MnO4 - и Cr2 O7 2- добавлением персульфатааммония:2 Cr 3+ + 3 S2O8 2− + 7 H 2O = Cr2O 72- + 6 SO42- +14 H+2--2-2 Mn 2+ + 5 S2O8 + 8 H 2O = 2 MnO 4 +10 SO4 + 16 H +РеагентыНитрат серебра, AgNO3 , 1%-ный раствор.Персульфат аммония, (NH4 )2 S2 O8 , кристаллический.Аммиак, NH3 , раствор 1:1.Нитрат аммония, NH4 NO3 , 5%-ный раствор.Выполнение определенияАликвотную часть анализируемого раствора 15,00 мл переносят в стакан изжаростойкого стекла на 300 мл, добавляют 60 мл дистиллированной воды.
Стаканзакрывают часовым стеклом и нагревают почти до кипения, прибавляют 3 млраствора нитрата серебра, осторожно мелкими порциями прибавляют 1,8 гперсульфата аммония. Кипятят раствор 10 минут, разбавляют дистиллированнойводой до объема 100 мл, нагревают почти до кипения. Прибавляют к раствору приинтенсивном перемешивании раствор аммиака до появления явного запаха. Даютосадку собраться на дне стакана и фильтруют на фильтр «красная лента». Осадокпромывают3-4разадекантациейгорячимрастворомнитратааммония,количественно переносят на фильтр, промывают осадок на фильтре горячимраствором нитрата аммония. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф,подсушивают осадок и помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель,предварительно доведенный до постоянной массы при 1000ºС в муфельной печи.Обугливают фильтр на слабом пламени горелки и доводят до постоянной массы вмуфельной печи при 1000ºС.Результаты определения-23-Взвешивание пустого тигля№ взвешиванияМасса, г111,8292211,8294311,8287411,8286Масса пустого тигля: 11,8286 гВзвешивание тигля с Fe2 O3№ взвешиванияМасса, г111,9177211,9171311,9163411,9162Масса тигля с Fe2 O3 : 11,9162 гМасса Fe2 O3 : 0,0876 гМассоваяω Fe =доляmFe2O3 ⋅ FFe2O3 ⋅ VаликвотыVраствора ⋅ mнавески⋅100% =железависходной0,0876 ⋅ 0,6938 ⋅15⋅100% = 85,92%250 ⋅ 1,1547-24-навеске:5.
ВыводыПроведена работа по качественному и количественному анализу образцасплава. На основании анализа полученных данных можно утверждать следующее:• изученный образец содержит железо и хром в виде макрокомпонентов;• изученный образец содержит марганец и кобальт в виде микрокомпонентов;• установлен способ растворения сплава – кипячение со смесью растворасерной (1:1) и концентрированной азотной кислот;• установлено содержание хрома в сплаве: 12,61 % по массе• установлено содержание железа в сплаве: 85,92 % по массе-25-6. Список литературы1. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии.
М.: Химия. 1984., 429 с.2. Моросанова С.А., Прохорова Г.В., Семеновская Е.Н. Анализ объектов. М.:Изд-во Моск. ун-та, 1978., 100 с.3. Моросанова С.А., Про хорова Г.В., Семеновская Е.Н. Методы анализаприродных и промышленных объектов. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1988., 90 с.4. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю. А.Золотова. М.: Высш. шк. 2001. 463 с.5. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М. Наука, 1979.220 с.6.
Дымов А.М. Технический анализ. (Контроль химического состава железныхсплавов) М.: Металлургия, 1964, 335 с.7. Дымов А.М. Технический анализ руд и металлов. М.: Металлургиздат, 1949,484 с.8. ШарлоГ.Методыаналитическойхимии.Количественныйанализнеорганических соединений. Ч.2. М.: Химия, 1969. 1204 с.9. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии:М.: Изд. «Ньюдиамед», 1996. 164 с.-26-.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
