Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (4)

Зачетная задача (4) (1114175), страница 2

Файл №1114175 Зачетная задача (4) (Архив зачётных задач) 2 страницаЗачетная задача (4) (1114175) страница 22019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Мешаетприсутствие меди, висмута, тория, циркония, сурьмы.3.4. Химические методы количественного определенияникеля.3.4.1. Гравиметрические методы. [3]Метод осаждения никеля диметилглиоксимом.14В основе метода лежит реакция Л. А. Чугаева – осаждениеникеля диметилглиоксимом в нейтральном, слабоаммиачном илислабоуксуснокислом растворе в виде комплексного соединенияNi(C4H7N2O2)2:Ni2+ + 2 C4H8N2O2 = Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+Дажепринебольшихколичествахникеляосадокдиметилглиоксимата быстро коагулирует и легко фильтруетсяпри слабом отсасывании через стеклянный тигель с пористымдном. Только при очень незначительном количестве никеля( ≤ 0,5 мг) осадок оставляют стоять на ночь.Осадок высушивают при 110-1200С и взвешивают.Вследствие малой растворимости осадка, а также низкогогравиметрического фактора этот метод является одним изнаиболее точных гравиметрических методов анализа.Электролитический метод.Метод основан на выделении никеля электролизом изаммиачного раствора на платиновом катоде.

Одновременномогут выделяться медь и кобальт, которые надо определять вотдельных навесках, содержание никеля затем находят поразности. Поэтому электролитический метод применяют принебольшом содержании меди и кобальта по сравнению ссодержанием никеля.Гидроксидный метод.Никель выделяется из растворов его солейедкимищелочами в виде гидрата окиси Ni(OH)2.

Аммиаком гидроокись15никеля не выделяется, а подобно меди, цинку, кобальту остаётсяв растворе в виде аммиачного комплекса [Ni(NH3)4]2+.Осадок гидроокиси отфильтровывают, промывают водой,сушат и прокаливают до постоянной массы и взвешивают в видезакиси.NiO.3.4.2. Титриметрические методы. [4]Комплексонометрическое титрование никеля после выделения егодиметилглиоксимом.Получают осадок диметилглиоксимата никеля. Осадокотфильтровываютчерезбумажныйфильтр,тщательнопромывают горячей водой и растворяют на фильтре в 9Мсоляной кислоте, затем фильтр промывают горячей водой.Фильтрат упаривают почти досуха, чтобы при последующемприбавлении аммиака образовывалось как можно меньшеаммонийных солей, которые резко ухудшают переход окраскииндикатора.

Подщелачивают раствор аммиаком по лакмусу,прибавляют смесь мурексида с хлоридом натрия и титруютраствором комплексона до изменения окраски раствора вфиолетовую:Ni2+ + H2Y2- = NiY2- + 2H+Определение никеля обратным титрованием избытка комплексонараствором нитрата висмута.16Метод основан на том, что никель образует устойчивыйкомплекс с комплексоном в кислой среде при pH=2, при этихусловиях висмут также даёт устойчивый комплексонат. Притакой кислотности многие металлы не образуют совсем, либообразуютнеустойчивыекомплексонаты,изкоторыхвытесняются ионами висмута. Однако комплексонат никеля нереагирует с ионами висмута и реакция:NiY2- + Bi3+ = BiY- + Ni2+не происходит при низкой температуре раствора.

Поэтому если враствор при низкой температуре ввести избыток комплексона,достаточный для связывания всех металлов, затем оттитроватьизбыток комплексона, то все металлы, кроме никеля вытеснятсяиз комплексонатов ионом висмута.Индикатором служит пирокатехин фиолетовый, который с иономвисмута дает темно-синюю, а с комплесконом III жёлтуюокраску.174. Экспериментальная часть.4.1. Количественный анализ.4.1.1. Гравиметрическое определение никеля.Расчёт массы навески.Осадок диметилглиоксиматапоэтомуоптимальнаямасса__скрытокристаллический,осажденнойформы0,1г.Приблизительное содержание никеля в анализируемом образце __5%, тогда масса навески для анализа составит:m(навески ) =m(осадка) × F 0,1 × 0,2032==0,4064 г,ω ( Ni )0,05где F __ гравиметрический фактор.Взятая для анализа масса сплава составила m = 0,4014 г.Методика.[4]Реагенты: раствор хлористоводородной кислоты (1:1);азотная кислота (1:1) и 2М растворы;винная кислота, кристаллическая;диметилглиоксим, 1%-ный аммиачный раствор;аммиак, 10%-ный раствор;нитрат серебра, 1%-ный раствор.Выполнение определения.

Навеска стружек стали помещается встакан емкостью 300 мл, приливается 30 мл воды, 25 мл солянойкислоты, 5 мл азотной кислоты (1:1), стакан закрывается часовымстеклом и помещается на песочную баню. При слабом нагреваниинавеска растворяется и удаляются окислы азота. Если послерастворения стали раствор остается мутным (кремнекислота,углерод и др.), то нерастворимый осадок отфильтровывают на18фильтре (белая лента), собирая фильтрат и промывные воды(промывание нерастворимого осадка производится горячей водой)в стакан емкостью 400-500 мл.

Если раствор после растворениястали был прозрачным, его количественно переносят в стаканемкостью 400-500 мл.Прозрачный раствор разбавляется водой до 200 мл, к немуприбавляется 6-8 г винной кислоты (в зависимости от навески) иполученный раствор нагревается до 60-70 °С. После нагревания враствор вливается 35 мл раствора диметилглиоксима и из бюреткипо каплям, при перемешивании, прибавляется раствор аммиака допоявления слабого аммиачного запаха. Содержимое стакананагревается при перемешивании до начала кипения, а затемоставляется при комнатной температуре на 30-60 минут. Затемосадок отфильтровывается в стеклянный фильтрующий тигель,предварительно доведенный до постоянной массы.

Оставшиеся встакане частицы осадка переносятся на фильтр с помощью горячейводы. Промывание осадка горячей водой продолжается доотрицательной реакции на хлорид-ионы в фильтрате (пробапроизводится раствором AgNO3, подкисленным 2М азотнойкислотой). Фильтрат следует проверить на полноту осажденияприбавлениемкнемунесколькихкапельрастворадиметилглиоксима. Тигель с осадком высушивают в сушильномшкафу при 110-120 °С до постоянной массы.Результаты.m1(тигля) = 14,0505 гm1(тигля с осадком) = 14,1323 г19m2(тигля) = 14,0501 гm2(тигля с осадком) = 14,1320 гm3(тигля) = 14,0501 гm3(тигля с осадком) = 14,1321 гm(тигля) = 14,0501 гm(тигля с осадком) = 14,1321 гМасса осажденной формы составила m(осадка) = 0,0820 г.Массовая доля никеля, вычисленная на основании этогорезультата, составила:ω ( Ni ) =m(осадка) × F0,0820 × 0,2032× 100% = 4,15%× 100% =m(навески )0,40144.1.2. Титриметрическое определение железа.Расчёт массы навески.Требуется,чтобынатитрованиеаликвотыисследуемого раствора пошло около 10 мл титранта.Отсюда, предполагая, что содержание железа в стали, какосновногокомпонента,будетсоставлятьвеличинупорядка 90% от общей массы навески, находится массанавески:m(навески ) =гдеС (т) × V (т) × М ( Fe) × V (колбы) × f 0,05 × 10 × 55,85 × 100 × 1== 0,3103г0,9 × 10 × 1000ω ( Fe) × V (аликвоты) × 1000C(m),V(m)соответственно, f____концентрацияиобъёмтитрантафактор эквивалентности железа дляпротекающей реакции.Масса навески, взятой для титриметрического определенияжелеза, составила m(навески) = 0,3069 г.Методика.

[4]20Реагенты:0,05н.растворрастворениемдваждыточноK2Cr2O7,полученныйвзвешеннойперекристаллизованногонавескибихроматакалия;HCl, пл. 1,19; 4М и 0,05М растворы;H2SO4, пл. 1,84;H3PO4, пл. 1,70;HNO3, пл. 1,40;Zn, металлический;индикатор-дифениламин, 1%-ный раствор вH2SO4, пл. 1,84.Выполнениеопределения.Точнаянавескаанализируемогоматериала помещается в высокий стакан емкостью 300 мл,прибавляется 40 мл 4М HCl, закрывается часовым стеклом ирастворяетсяпринагреваниинапесочнойбане.Затемдобавляется 2-5 мл HNO3 и нагревается далее.Раствор выпаривается досуха. Остаток обрабатывается 10мл HCl (пл.

1,19). Операция выпаривания с HCl повторяется двараза, после чего добавляется 4 мл HCl (пл. 1,19) и разбавляетсягорячейводойпримернодо50мл.Затемрастворотфильтровывается от нерастворившегося осадка через фильтр(белая лента) в мерную колбу емкостью 100 мл. Фильтр хорошопромывается горячей 0,05М HCl, охлаждается, доводится дометки и перемешивается. Фильтр с осадком выбрасывается.Пипеткойотбираетсяаликвота10млисследуемогораствора, переносится в коническую колбу емкостью 100 мл,21добавляется 5 мл HCl (пл. 1,19). Колба закрывается маленькойворонкой,вносится3-4гранулыметаллическогоцинка,нагревается на песочной бане (реакция должна идти не слишкомбурно) до растворения цинка. Колба охлаждается струей водыпод краном, добавляется 3-4 мл H2SO4, вторично охлаждается,добавляется 5 мл H3PO4, 15 мл воды, 2 капли дифениламина, ираствор медленно титруется раствором бихромата калия допоявления сине-фиолетовой окраски раствора.Результаты.На титрование аликвот полученного раствора железа (II)израсходовались следующие объёмы раствора дихромата калия:V1 = 10,15 млV2 = 10,20 мл<V> = 10,17 млV3 = 10,16 млИсходя из полученных данных, вычислялось содержаниежелеза в сплаве:ω ( Fe) =0,05 × 10,17 × 55,85 × 100 × 1С (т) × V (т) × М ( Fe) × V (колбы) × f× 100% =× 100% = 92,55%0,3069 × 10 × 1000m(навески ) × V (аликвоты) × 1000224.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
204,36 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее