Зачетная задача (3) (1114173), страница 4
Текст из файла (страница 4)
1,19). Колбазакрывают маленькой воронкой, вносят 3-4 гранулы металлического цинка,18нагревают на песочной бане (реакция должна идти не слишком бурно) дорастворения цинка. Колбу охлаждают струей воды под краном, добавляют 3-4 млH2SO4, вторично охлаждают, добавляют 5 мл H3PO4, 15 мл воды, 2 каплидифениламина, и раствор медленно титруют раствором дихромата калия допоявления сине-фиолетовой окраски раствора.Результаты: объем раствора дихромата калия, пошедшего на титрование,составил: V1 = 9,73 млV2 = 9,78 млV3 = 9,70 мл〈V〉 = 9,74 млСодержание железа в анализируемом образце, исходя из результатовтитрования, может быть вычислено следующим образом:ω (Fe) = [C ×V ×Vk×M(Fe)] / [1000×Va×m(навески)],где C -концентрация титранта, н; V -объем титранта, пошедшего на титрование,мл; Vk-объем мерной колбы, мл; M (Fe)-молярная масса железа, г/моль; Va-объемаликвоты, мл.Исходя из полученных результатов, содержание железа в образце составило:ω (Fe) = (0,05×9,74×100×56)/(1000×10×0,2907) = 0,9381 или 93,81%.3.3.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ [4,с.40].Реагенты: раствор хлористоводородной кислоты (1:1);азотная кислота (1:1) и 2М растворы;винная кислота, кристаллическая;диметилглиоксим, 1%-ный аммиачный раствор;аммиак, 10%-ный раствор;нитрат серебра, 1%-ный раствор.Расчетмассынавески.Осадокдиметилглиоксиматаникеляяввляетсяскрытокристаллическим, поэтому оптимальная масса осажденной формы составит0,1 г. Принимая содержание никеля в анализируемом образце порядка 5%, массанавески для анализа составит:m (навески) = [m(осадка)×F] / ω(Ni) = (0,1×0,2032)/0,05 = 0,4064,где F-гравиметрический фактор; ω(Ni)-массовая доля никеля в анализируемомобъекте.19Реально взятая для гравиметрического анализа никеля навеска составилаm(навески) = 0,4874 г.Выполнение определения.
Навеску стружек стали помещают в стакан емкостью 300мл, приливают 30 мл воды, 25 мл соляной кислоты, 5 мл азотной кислоты (1:1),стакан закрывают часовым стеклом и помещают на песочную баню. При слабомнагревании навеску растворяют и удаляют окислы азота. Если после растворениястали раствор остается мутным (кремнекислота, углерод и др.), то нерастворимыйосадок отфильтровывают на фильтре (белая лента), собирая фильтрат и промывныеводы (промывание нерастворимого осадка производят горячей водой) в стаканемкостью 400-500 мл.
Если раствор после растворения стали был прозрачным, егоколичественно переносят в стакан емкостью 400-500 мл.Прозрачный раствор разбавляют водой до 200 мл, к нему прибавляют 6-8 гвинной кислоты (в зависимости от навески) и полученный раствор нагревают до 6070 °С. После нагревания в раствор вливается 35 мл раствора диметилглиоксима и избюретки по каплям, при перемешивании, прибавляют раствор аммиака допоявления слабого аммиачного запаха. Содержимое стакана нагревают приперемешивании до начала кипения, а затем оставляют при комнатной температурена 30-60 минут. Затем осадок отфильтровывают в стеклянный фильтрующийтигель, предварительно доведенный до постоянной массы.
Оставшиеся в стаканечастицы осадка переносят на фильтр с помощью горячей воды. Промывание осадкагорячей водой продолжается до отрицательной реакции на хлорид-ионы вфильтрате (проба производится раствором AgNO3, подкисленным 2М азотнойкислотой). Фильтрат следует проверить на полноту осаждения прибавлением кнемунесколькихкапельрастворадиметилглиоксима.Тигельсвысушивают в сушильном шкафу при 110-120 °С до постоянной массы.Результаты:M1(тигля) = 11,5256 гm1(тигель+осадок) = 11,5889 гM2(тигля) = 11,5254 гm2(тигель+осадок) = 11,5889 гM3(тигля) = 11,5254 гm3(тигель+осадок) = 11,5888 г〈m〉(тигля) = 11,5254 гm4(тигель+осадок) = 11,5888 г〈m〉(тигель+осадок) = 11,5888 гТаким образом, масса осажденной формы составляет m(осадка) = 0,0634 г20осадкомНа основании этих данных, массовая доля никеля в образце составила:ω(Ni)=[m(осадка)×F]/m(навески)=(0,0634×0,2032)/0,4874=2,64%.214.
ВЫВОДЫ.В результате проведённого анализа было установлено, что анализируемыйобъект представляет собой образец стали. В качестве легирующих добавок висследуемом образце, помимо железа, присутствуют также марганец, никель имолибден. Содержание никеля в стали определялось гравиметрически и порезультатам анализа была получена величина 2,64%. Также, в ходе данной работыбыло проведено титриметрическое определение содержания железа в том же образце.По результатам титриметрического анализа эта величина составела 93,81%..ЛИТЕРАТУРА1. Бок Р.
Методы разложения в аналитической химии. М: Химия, 1984. 432 с.2. Пешкова В.М. Савостина В.М. Никель. М: Наука, 1966. С.70-973. ФайнбергС.Ю.ФилипповаН.А.Анализрудцветныхметаллов.М.: Государственное научно-техническое издательство литературы для черной ицветной металлургии, 1963. C. 415-4234. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии.М: Ньюдиамед, 1996. 164 с.5. Хольцбехер З. Дивиш Л.
Крал М. Шуха Л. Влачил Ф. Органическиереагенты в неорганическом анализе. М: Мир, 1979. С.555-558.6. АлимаринИ.П.МетодыобнаруженияиразделенияМ: Издательство Московского Университета, 1984. С. 197-200.элементов..
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
