Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (3)

Зачетная задача (3) (1114173), страница 3

Файл №1114173 Зачетная задача (3) (Архив зачётных задач) 3 страницаЗачетная задача (3) (1114173) страница 32019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Индикатором служит растворроданида аммония. Реакция восстановления протекает по уравнению:Fe3+ + Hg+ = Fe2+ + Hg2+.Определению железа по этому методу мешает присутствие ионов хлора,которые с солями ртути образуют малодиссоциирующие соединения. Присутствиесоляной кислоты в количестве даже 1% значительно завышает результатопределения железа.Недостатком метода является применение дорогого и ядовитого реактиванитрата ртути (I).К методам определения железа восстановлением относится также метод,основанныйнавосстановленииFe(III)аскорбиновойкислотой.Реакциявосстановления протекает по уравнению:2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+.Метод не имеет никакого преимущества по сравнению с хроматным методомопределения железа, а недостатком его является применение такого дорогогореактива, как аскорбиновая кислота.Такжебылопредложеноиспользоватьвкачествевосстановителятрехвалентного железа соль двухвалентного хрома. Реакция восстановления идетпо уравнению:Fe3+ + Cr2+ = Fe2+ + Cr3+.Затем железо (II) титруется раствором четырехвалентного церия или12раствором пятивалентного ванадия в присутствии фенилантраниловой кислоты вкачестве индикатора.

Преимущество восстановления двухвалентным хромомзаключается в том, что избыток его быстро восстанавливается кислородомвоздуха до трехвалентной формы (E0O/ OH= +0.40 B, E0Cr/Cr= -0.41 B).Образующийся при этом трехвалентный хром в кислой среде не окисляется дошестивалентной формы даже сильными окислителями, и, следовательно, немешает определению.2.3.1.3. Комплексонометрический метод определения железа.Метод основан на том, что трехвалентное железо образует с ЭДТА болеепрочный комплекс, чем с салициловой кислотой.

Поэтому по мере титрованияиндикатор вытесняется из комплекса; в точке эквивалентности комплекс железа синдикатором, который окрашивает раствор в лиловый цвет, полностьюразрушается и раствор принимает желтую окраску, свойственную комплексужелеза (III) с ЭДТА.

Титруемый раствор следует нагревать до 60-70єC, при болеенизкой температуре комплекс трехвалентного железа с ЭДТА образуется слишкоммедленно. Раствор должен иметь pH=1-1,5, так как при этом pH подавляющеебольшинство металлов не образует устойчивых комплексов с ЭДТА.Преимуществокомплексонометрическогометодапосравнениюсбихроматным и перманганатным состоит в том, что при нем не требуетсявосстановлениетрехвалентногожелеза,апосравнениюститрованиемтрехвалентного железа растворами трехвалентного титана или двухвалентногохрома - в исключительной устойчивости титрующего раствора.2.3.2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ.Прямое определение железа гравиметрическим методом в виде оксида редкоприменяется,вследствиеодновременногоосаждениягидроксидовдругихкомпонентов.

Поэтому данный метод применяется в основном для анализа чистыхсортов железа (порошкообразное железо, восстановленное водородом и томуподобное).Сущность метода заключается в следующем. Навеску металлического железапереводят в раствор в виде Fe3+. Для этого ее растворяют либо в соляной кислоте,а затем в полученном растворе окисляют до трехвалентного состояния (например,пероксидом водорода), либо сразу в разбавленной азотной кислоте принагревании.13Из полученного раствора железо осаждают в виде гидроксида небольшимизбыткомаммиака.Полученныйосадокотделяютипрокаливают.Гравиметрической формой в данном методе является Fe2O3:Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O.Присильномпрокаливании(выше1000°C)илипридействиивосстановительного пламени горелки оксид железа (III) может восстанавливатьсяпо реакции:6Fe2O3 Ù 4(FeO×Fe2O3) + O2.Это влечет за собой уменьшение веса осадка и искажение результатованализа[4, c.38].Кроме того, для определения железа гравиметрическим методом широкоиспользуются органические реагенты.8-Оксихинолин осаждает железо из растворов, содержащих ацетат аммония.Осадок высушивается при 120-125 °C в виде осаждаемого соединения Fe(Ox)3, гдеOx-молекула оксихинолина.

Его производное-5,7-дибром-8-оксихинолин-являетсяболее избирательным реагентом для осаждения железа. Осаждению им не мешаетприсутствие ионов Al, Cd, Co, Hg, Mn, Ni и других.Купферрон осаждает железо из кислых растворов. Осадок либо прокаливают доFe2O3, либо высушивают при 98°C и взвешивают в форме Fe(C6H5N2O4)3.Для гравиметрического анализа можно применить также осаждениепиридином из растворов при pH 4.

Осаждению не мешают ионы Mn, Zn, Ni, Co иЩЗЭ. Однако, вместе с Fe(III) этот реагент осаждает Al3+, Ti, PO43-[5].143. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.3.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА ОБРАЗЦА [6].3.1.1. Предварительный анализ.Образец представлял собой металлические стружки серого цвета, из чего былсделан вывод, что данный образец – сплав.

Для выбора способа растворениясплаваисхемыпоследующегообнаружениякатионовнеобходимопредварительно определить тип сплава.Предварительная схема анализа образца.Таблица 1№Реагент130%-ный раствор23НаблюденияВыводВыделение пузырьков образец не являетсяNaOHгаза не наблюдаетсясплавом алюминия3%-ный растворне наблюдается нианализируемыйFe2(SO4)3,выделение газа, ниобразец сплавомподкисленный сернойпоявление бурогомагния не являетсякислотойосадкапри нагреванииполученный растворанализируемыйконц.HCl, затем 6Мокрашивается всплав являетсяHNO3 и после этого, кроваво-красный цвет10%-ный растворсталью иличугуномNH4NCS3.1.2. Качественный анализ образца сплава железа.Сплав растворяли в серной кислоте (1:5) при нагревании на песчаной бане.Нерастворившийся черный осадок (графит, кремний, карбиды) отфильтровали идалее не использовали.

После полного прекращения выделения водородаприбавляли концентрированную азотную кислоту и нагревали. После всехописанных операций был получен прозрачный раствор без нерастворившегосяосадка, что указывает на отсутствие в анализируемом сплаве вольфрама.Качественный анализ образца был проведен по следующей схеме.Схема анализа образца стали.Таблица 2.№ ОбъектРеагентНаблюденияВыводанализа123исходныйраствор Na2Sвыпадает черныйв составраствор(среда кислая),осадоксплава входятосадок 1осадок 2полученный раствормолибден илинагреваютмедь6М HNO3часть осадкаот осадкарастворяетсяотделена серавыпаривание с 4М осадок растворяетсяH2SO44раствор 3 большой избытокне наблюдаетсясплав неконц.

раствора NH3 образование темно- содержит медисинего раствора5раствор 3 конц. раствор HCl+спиртовой слойв состав сталираствор NH4NCS+окрашивается ввходитраствор SnCl2,красный цветмолибденизоамиловый спирт6раствор 1 избыток 30%-ногообразуетсяраствора NaOHокрашенныйаморфный осадок7раствор 6 4М раствор HCl +3% раствор H2O2не наблюдаетсяв объекте некрасно-коричневоесодержитсяокрашиваниеванадий168осадок 6избыток раствораNaOH + 3%-ныйраствор H2O2,раствор нагреть9раствор 93%-ный растворне наблюдаетсяобразец неH2O2 + растворокрашиваниесодержит хромH2SO4 (1:4), эфирэфирного слоя всиний цвет1осадок 64М раствор H2SO4осадок полностьюрастворяется1раствор 8раствор H3PO4,не наблюдаетсясталь не1М раствор H2SO4+желтогосодержит3% раствор H2O2окрашиваниятитанраствора12. раствор 8 конц.

раствор HNO3растворв состав сталиокрашивается ввходиткрасный цветмарганецтверд. NH4NCS +не происходитсплав нетверд. NaF,окрашиваниясодержит+ тверд. NaBiO31Раствор 8изоамиловый спирт спиртового слоя вкобальтсиний цвет1Раствор 8 1%-ный этанольный образуется красныйраствораморфный осадокодним изкомпонентовдиметилглиоксима+стали является2М раствор NH3никельВ результате проведенного анализа можно сделать следующие выводы:образец представляет собой сплав на основе железа (сталь), в образце17присутствуеют молибден, никель и марганец.3.2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА [4,c.153].Реагенты: 0,05 н. раствор K2Cr2O7, полученный растворением точно взвешеннойнавески дважды перекристаллизованного дихромата калия;HCl, пл. 1,19; 4М и 0,05М растворы;H2SO4, пл.

1,84;H3PO4, пл. 1,70;HNO3, пл. 1,40;Zn, металлический;Расчет массы навески. Требуется, чтобы на титрование аликвоты исследуемогораствора пошло около 10 мл титранта. В этом случае концентрация титруемогораствора железа должна составить (учитывая, что фактор эквивалентности железадля протекающей реакции равен единице):CFe = (0,05×10)/(10×1) = 0,05MОтсюда, предполагая, что содержание железа в стали, как основного компонента,будет составлять величину порядка 95% от общей массы навески, находится массанавески:m(навески) = (0,05×0,1×56)/0,95 = 0,2947 гРеальная масса навески образца стали, взятая для титриметрического определенияжелеза, составила m (навески) = 0,2907 г.Выполнение определения.

Точную навеску анализируемого материала помещают ввысокий стакан емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл 4М HCl, закрывают часовымстеклом и растворяют при нагревании на песочной бане. Затем добавляют 2-5 млHNO3 и нагревают далее.Раствор выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 10 мл HCl (пл. 1,19).Операция выпаривания с HCl повторяют два раза, после чего добавляют 4 мл HCl(пл. 1,19) и разбавляют горячей водой примерно до 50 мл.

Затем растворотфильтровывают от нерастворившегося осадка через фильтр (белая лента) вмерную колбу емкостью 100 мл. Фильтр хорошо промывают горячей 0,05М HCl,охлаждают, доводят до метки и перемешивается. Фильтр с осадком выбрасывают.Пипеткой отбирают аликвота 10 мл исследуемого раствора, переносят вконическую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл HCl (пл.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
223,54 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее