Главная » Просмотр файлов » Зачётная задача 2

Зачётная задача 2 (1114191), страница 3

Файл №1114191 Зачётная задача 2 (Архив зачётных задач) 3 страницаЗачётная задача 2 (1114191) страница 32019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Сг2O72- + 3SnCl42- + 14Н+ + 6Сl- = 2Сг3+ + 3SnCl62- + 7Н2O

Реакция восстановления происходит количественно и достаточно быстро в солянокислом растворе при комнатной температуре. Обычно бихромат титруют в 3-3,5М НСl в присутствии дифениламина, как индикатора. Основной недостаток данного метода - нестойкость раствора титранта, приводящая к необходимости проводить стандартизацию перед каждым определением.

Титрование раствором пероксида водорода [7].

Метод основан на восстановлении хроматов избытком раствора пероксида водорода в сернокислой среде до зелёной окраски, который потом оттитровывают перманганатом калия до фиолетовой окраски. Метод обладает хорошей воспроизводимостью и малой погрешностью.

Титрование раствором гидразина [7].

Данный метод используется лишь при совместном присутствии хрома (IV) и ванадия (V). В других случаях добиться сходимости не удается. Титрование проводится в присутствии дифениламинсульфоната бария в качестве индикатора и OsO4 в качестве катализатора. Мешает определению нитрат-ионы.

Титрование раствором гидрохинона [7].

Данный метод основан на реакции:

ЗС6Н4(ОН)2 + Сг2O72- + 8Н+ = ЗС6Н4O2 + 2Сг3+ + 7Н2O

В качестве индикаторов можно использовать дифениламин или ферроин. Титрование проводят в сернокислой среде. Основное достоинство данного метода -отсутствие влияния Fe(III) на результаты определения, недостатки - плохая воспроизводимость результатов

Комплексонометрическое титрование [4].

При рН = 4-5 (ацетатный буфер) ион Сг3+ образует с ЭДТА устойчивые (lgβ = 24) инертные комплексы CrY- фиолетового цвета. Т.к. из-за инертности соединения прямое титрование раствором ЭДТА невозможно, то применяют косвенное титрование, заключающееся в добавлении к раствору соли хрома, избытка комплексона и оттитровывании избытка ЭДТА растворами солей висмута (III), меди (II), железа (III), никеля(II),свинца(II), цинка (II).

3.2.2. Методы гравиметрического определения хрома.

Осаждение в форме гидроксида хрома (III) [4].

Осадок гидроксида хрома (III) выпадает количественно из растворов солей хрома (III) при действии аммиачного буфера. Осадителем является аммиак: Возможно осаждение органическими осадителями, например, анилином или уротропином.

2Cr3+ + 6NH3*H2O = Cr2O3*xH2O + 6NH4+

Ионы аммония предотвращают осаждение магния, переход хрома в раствор в виде гидроксокомплексов и способствуют коагуляции коллоидного раствора гидроксида. Выделившийся аморфный осадок промывают на фильтре раствором нитрата аммония и прокаливают при 900°С для получения гравиметрической формы - Сг2O3. Под конец тигель следует прокаливать в атмосфере водорода, иначе результаты получаются завышенными вследствие окисления хрома в процессе прокаливания. Мешают определению хрома все ионы, чьи гидроксиды осаждаются в тех же условиях. Метод

совершенно не избирателен и может применяться лишь в тех случаях, когда раствор не содержит посторонних ионов.

Осаждение в форме 8-оксихинолината или оксихинальдината [7].

В слабокислом растворе хрома (III) (рН = 5-6) при добавлении спиртового раствора оксихинолина происходит реакция:

Сг3+ + ЗНОх = Сг(Ох)3 + ЗН+ (HOx = C9H6NOH - оксихинолин)

Кислотность обычно регулируют добавлением раствора аммиака и раствора ацетата аммония. Осаждение проводят медленно и из горячих растворов. Осадок сушат при 105-110°С для получения формы Сг(Ох)3 или прокаливают при 700-750°С до Сг2O3. Определению не мешают ионы Са2+, Mg2+, Сl-, SO42-, NO3-, PO43-. Из всех гравиметрических методов определения хрома, описанный метод является самым распространенным.

При использовании вместо 8-оксихиналина для осаждения хрома 2-метил-8-оксихинолина (оксихинальдин) специфичность повышается и позволяет определять хром в системах, содержащих Са2+, Ва2+, Mg2+, Mn2+ и А13+.

Осаждение комплексных фторидов хрома (III) [7].

Стоит упомянуть метод осаждения комплексных фторидов хрома(Ш) с катионами аммония (типа (NH4)3CrF6*xH2O). Осаждение проводят в щелочных фторидных средах при нагревании, гравиметрическая форма - оксид хрома(III). Метод малораспространен из-за высоких потерь и токсичности выделяющегося при прокаливании фторида аммония.

Осаждение хроматов [7].

В данном методе используют низкую растворимость хроматов бария, стронция, свинца и серебра (возможно также использование в качестве осадителя солей одновалентной ртути).

Суммарная реакция данного метода такова:

Мn+ + n/2СгO42- = М(СrO4)n/2

Осаждение ведут из щелочных растворов при нагревании. Гравиметрическая форма идентична осаждаемой.

При осаждении в форме хромата серебра не мешают большие количества сульфатов, двукратные количества магния и равные количества Mn(II), Fe(III), Cu(II), Ti(IV), Zr, Ni и Со. При этом мешают определению арсенаты, вольфраматы, ванадаты и галогениды.

При использовании в качестве осадителя солей бария (стронция), галогениды не мешают, но мешают сульфаты.

При использовании свинца мешают и галогениды, и сульфаты.

3.3. Обоснование выбора методики для проведения количественного анализа образца.

Компонент смеси, который было решено определять количественно, является Ni. Главным требованием к анализу было использование титриметричеcких методик.

Одной из наиболее распространенных титриметрических методик определения никеля является комплексонометрическое титрование раствором ЭДТА.

Ni2+ + [H2Y]2- → [NiY]2- + 2H+

Однако ЭДТА образует прочные комплексы со многими катионами, поэтому необходимо предварительное отделение, маскирование и регулирование кислотности среды. Cr3+ и Fe3+ можно маскировать винной кислотой или фторидом аммония. Также их можно отделить, осаждая гидроксиды Cr(III) и Fe(III) раствором уротропина. Никель в данных условиях не осаждается.

Другим наиболее часто используемым методом является диметилглиоксиматный метод. Он основан на взаимодействии иона никеля со спиртовым или щелочным раствором диметилглиоксима.

Ni2+ + 2 C4H8N2O2 = Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+

Титрованию также мешают Cr3+ и Fe3+. Их маскируют винной кислотой или фторидом аммония.

Также широко используется цианометрический метод определения никеля. Данный метод основан на образовании никелем бесцветного комплекса с цианидными ионами:

Ni(NO3)2+2KCN =Ni(CN)2+2KNO3 Ni(CN)2+2KCN = K2[Ni(CN)4]

Титрованию мешают Cr3+ и Fe3+. Их маскируют винной кислотой или фторидом аммония.

Остальные титриметрические методы определения никеля являются очень специфическими, сложными и мало используются.

Из всех методов было выбрано комплексонометрическое титрование никеля в присутствии хрома и железа раствором ЭДТА. Титрование проводилось по 2-м методикам, описанным в литературе [10, 11], а далее проводилось их сравнение между собой. В одной методике от мешающего влияния хрома(III) и железа(III) избавлялись путём маскирования их винной кислотой, а в другой методике проводилось осаждение гидроксидов Cr(III) и Fe(III) раствором уротропина с последующим их отфильтровыванием (никель в данных условиях не осаждается). Преимуществами данного метода являются простота и быстрота выполнения, а также данный метод не требует никаких специфических и труднодоступных реагентов.

4. Количественный анализ.

    1. Определение никеля.

      1. Расчёт массы навески.

Массу навески расcчитывали исходя из того, что никеля в сплаве приблизительно 75 процентов.

mнавески – искомая масса навески

Cтитр – концентрация титранта (ЭДТА) ≈ 0.05 M

Vтитр – приблизительный объём титранта (ЭДТА), который пойдёт на титрование ≈ 10 мл.

Vколбы = 200.0 мл.

Vаликвоты = 20.00 мл.

      1. Взвешивание навески.

Взвешивание (результаты):

mстакана с веществом = 10,6292 г.

mпустого стакана (без вещества) = 10,1652 г.

mнавески для растворения = 0,4640 г.

      1. Растворение навески [10].

Точную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили смесь 20 мл HCl (1:1) и 10 мл HNO3 (1:1), закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной бане до полного растворения навески. После растворения навески прибавили 100 мл воды и 2 г. NH4Cl и нагревали до температуры 80°C. К полученному раствору прибавили по каплям 25%-ный раствор NH3 до начала выпадения осадка гидроксидов. Выпавший осадок растворили в HCl (1:1), прибавляя её до просветления раствора. Далее, раствор количественно перенесли в мерную колбу, ёмкостью 200.0 мл, довели объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.

Уравнения реакций:

Ni + 2HCl(1:1) = NiCl2 + H2

2Cr + 6HCl(1:1) = 2CrCl3 + 3H2

Fe + 2HCl(1:1) = FeCl2 + H2

Ni + 4HNO3(1:1) = Ni(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O

Cr + 6HNO3(1:1) = Cr(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O

Fe + 6HNO3(1:1) = Fe(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O

FeCl2 + 4HNO3(1:1) = Fe(NO3)3 + 2HCl + NO2 + H2O

      1. Титрование никеля [10, 11].

Титрование никеля в присутствии хрома и железа проводилось по двум методикам, описанным в литературе [10, 11]. Была использована методика титрования никеля путём осаждения гидроксидов железа и хрома раствором уротропина с последующим их отделением фильтрованием (гидроксид никеля в данных условиях не осаждается), а также методика с использованием винной кислоты в качестве маскирующего агента для железа (хром титроваться ЭДТА не будет, так, как является инертным комплексом).

        1. Титрование никеля с использованием винной кислоты [11].

В мерные колбы, ёмкостью 250.0 мл, отбирали по 20.00 мл. исследуемого раствора, прибавляли 1 г винной кислоты, разбавляли до 100 мл водой, прибавляли 10 мл аммиачного буферного раствора (pH = 8.5-9.5), и, на кончике шпателя, индикатор мурексид. Титровали раствором ЭДТА (TNi = 0.0301 г/мл) до перехода окраски из жёлтой в красно-фиолетовую.

При титровании происходила реакция:

Ni2+ + H2Y2- = [NiY]2- + 2H+ (H2Y2- - ЭДТА)

Результаты титрования:

V1 (ЭДТА) = 11,77 мл

V2 (ЭДТА) = 11,69 мл

V3 (ЭДТА) = 11,73 мл

Vсреднее (ЭДТА) = 11,73 мл

Содержание никеля рассчитывали по формуле:

TNi – титр по никелю = 0.0301 г/мл

        1. Титрование никеля с использованием раствора уротропина [10].

В химические стаканы, ёмкостью 200.0 мл. отбирали по 20.00 мл. исследуемого раствора, приливали 30%-ный раствор уротропина до полного выпадения осадка гидроксидов и ещё 10 мл (избыток). Затем нагревали раствор до температуры 80°C в течении 5 минут. Затем осадок отфильтровывали на фильтре “красная лента” в мерные колбы, ёмкостью 250.0 мл. Растворы разбавляли до 100 мл водой, прибавляли 10 мл. аммиачного буферного раствора (pH = 8.5-9.5) и на кончике шпателя индикатор мурексид. Титровали раствором ЭДТА (TNi = 0.0301 г/мл) до перехода окраски из жёлтой в красно-фиолетовую.

При титровании происходила реакция:

Ni2+ + H2Y2- = [NiY]2- + 2H+ (H2Y2- - ЭДТА)

Результаты титрования:

V1 (ЭДТА) = 11,74 мл

V2 (ЭДТА) = 11,70 мл

V3 (ЭДТА) = 11,66 мл

Vсреднее (ЭДТА) = 11,70 мл

Содержания никеля рассчитывали по формуле:

Характеристики

Тип файла
Документ
Размер
75,86 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
А знаете ли Вы, что из года в год задания практически не меняются? Математика, преподаваемая в учебных заведениях, никак не менялась минимум 30 лет. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6489
Авторов
на СтудИзбе
303
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее