Зачетная задача (4) (1114174), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

V = m’*F*V/(m*W) = 0.1*0.6994*200/(1.3333*0.3) ≈ 40 мл

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

m’ – масса Fe₂O₃, г.

W – предположительная доля железа в образце.

3.2. Схема определения

Н авеска

Растворение в смеси кислот HCl + HNO₃

Раствор

О тбор аликвоты

Г равиметрическое определение железа

Осаждение железа

Расчет содержания железа

О тделение железа

Т итриметрическое определение кальция и магния

Расчет содержания кальция и магния

3.3. Растворение образца [1]

Следующим этапом являлось растворение пробы. В данной работе был выбран следующий ход анализа:

1. растворение точно взвешенного количества руды;

2. доведение до метки в мерной колбе;

3. отбор аликвоты на титриметрическое определение;

4. отбор аликвоты на гравиметрическое определение.

Масса навески анализируемого объекта на аналитических весах составила 1.3111 г.

Растворение проводили по следующей методике [1]:

Навеску анализируемого материала поместили в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, прибавили 40 мл HCl(1:4), закрыли часовым стеклом и растворили при нагревании на песочной бане. Затем добавили 5 мл конц. HNO₃ и продолжили нагревание. Растворение пробы считалось законченным, когда на дне стакана остался серый осадок, состоящий, по-видимому, в основном из кремниевой кислоты и угля. Выпарили до влажных солей, остаток обработали 10 мл конц. HCl и снова выпарили раствор. Операцию выпаривания с конц. HCl повторили два раза, затем добавили 4 мл конц. HCl и разбавили горячей водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровали через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200.0 мл. Хорошо промыли фильтр горячей 0.05 М HCl, разбавили водой до метки и перемешали.

1) FeO + 2HCl = FeCl₂ + H₂O

2) Fe₂O₃ + 6HCl = 2FeCl₃ + 3H₂O

3) CaO + 2HCl = CaCl₂ + H₂O

4) MgO + 2HCl = MgCl₂ + H₂O

5) FeCl₂ + 4HNO_3конц. = Fe(NO₃)₃ + 2HCl + NO₂↑ + H₂O

3.4. Количественное определение железа.

Железо осадили в виде водного гидроксида, сместив вправо протолитическое равновесие аква-комплексов железа в сторону образования гидроксида железа добавлением аммиака:

[Fe(H₂O)₆]³⁺ + 3 H₂O = [Fe(OH)₃(H₂O)₃] + 3 H₃O⁺

Гидроксид железа прокалили в муфельной печи при температуре 800⁰С до оксида Fe₂O₃. Повышение температуры прокаливания до 1200⁰С может привести к погрешностям определения за счет реакции:

6 Fe₂O₃ = 4 Fe₃O₄ + O₂

Реагенты:

- аммиак, 25%;

- твердый хлорид аммония;

- раствор нитрата серебра 1%;

- раствор нитрат аммония 1% .

Выполнение определения [1]:

Аликвоту (50.00 мл) исследуемого раствора отобрали бюреткой и поместили в стакан на 300 мл, накрыли часовым стеклом и нагрели на песчаной бане до кипения. К горячему раствору добавили твердый хлорид аммония для предотвращения осаждения гидроксида магния. Затем добавили аммиак до появления явного запаха. Дали осадку собраться на дне стакана и фильтровали на фильтр «белая лента». Перенесли на фильтр оставшиеся на стенках стакана частицы осадка с помощью палочки с резиновым наконечником. Осадок промывали 5 раз горячим раствором нитрата аммония. Проверили на полноту промывания осадок на фильтре раствором нитрата серебра. Воронку с фильтром поместили в сушильный шкаф, подсушили осадок и поместили фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Осторожно обуглили фильтр на горелке, затем тигель

перенесли в муфельную печь, где довели осадок до постоянной массы.

Масса пустого тигля:

m₁ = 12.2162 г

m₂ = 12.2161 г

m₃ = 12.2161 г

Масса тигля с Fe₂O₃

m₁ = 12.3837 г

m₂ = 12.3836 г

m₃ = 12.3836 г

m (Fe₂O₃) = 0.1675 г

W(Fe₂O₃) = (m”*F*V/(m*V’))*100% = 0.1675*0.6994*200.0/(1.3111*50.00)*100% = 35.74%

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

m’ – масса Fe₂O₃, г.

V’ – объем аликвоты, мл.

3.5. Количественное определение кальция и магния.

Присутствующее железо (III) мешает комплексонометрическому определению кальция и магния, поэтому необходимо отделять железо от титруемого раствора[1]. Исключить железо можно осаждением его из раствора и последующим отделением[2]. Полученный фильтрат пригоден для комплексонометрического определения кальция и магния.

Реагенты

- стандартный раствор ЭДТА, 0,05000 М;

- аммиак, 25%;

- твердый хлорид аммония;

- гидроксид натрия, 2М раствор;

- индикаторы: Эриохром черный Т (при определении суммы Са и Mg); Мурексид (Mg).

Выполнение определения [2]

Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Полученный раствор имел pH порядка 10. Добавляли на кончике шпателя 20-30 мг

смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивали до полного растворения индикаторной смеси и титровали раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

Определение повторили 3 раза

M²⁺ + H₂Y^2- = MY^2- + 2H⁺ (M=Mg, Ca)

V₁₁(ЭДТА) = 10.10 мл

V₁₂(ЭДТА) = 10.00 мл

V₁₃(ЭДТА) = 9.90 мл

V₁(ЭДТА) = 10.00 мл

Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Прибавляли 6 мл NaOH. Вводили 20-30 мг индикаторной смеси мурексида и

титровали раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора из розовой в фиолетовую от одной капли раствора ЭДТА.

V₂₁(ЭДТА) = 1.40 мл

V₂₂(ЭДТА) = 1.30 мл

V₂₃(ЭДТА) = 1.50 мл

V₂(ЭДТА) = 1.40 мл

Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычислили по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.

V₃(ЭДТА) = 8.60 мл

W(MgO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =

= (0.05000*8.60*200.0*40.3114/(25.00*1.3111*1000))*100% = =10.58%

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

V’ – объем аликвоты MgO, мл.

C – концентрация ЭДТА, М.

V” – объем ЭДТА, мл.

M – молярная масса MgO, г/моль.

W(CaO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =

= (0.05000*1.40*200.0*56.0794/(25.00*1.3111*1000))*100%= =2.40%

V’ – объем аликвоты CaO, мл.

M – молярная масса CaO, г/моль.

3.6. Вывод:

В результате проведенного количественного анализа можно сделать следующие выводы:

1. Содержание железа в образце составляет 35.74%

2. Содержание оксидов кальция и магния в образце составляет 2.40% и 10.58% соответственно

V. Раздел 4.

Список литературы:

1. Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с.

2. Тихонов В. Н. Аналитическая химия магния. М.: Наука, 1973. 254 с.

14

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)