Главная » Просмотр файлов » Зачетная задача (4)

Зачетная задача (4) (1114174), страница 2

Файл №1114174 Зачетная задача (4) (Архив зачётных задач) 2 страницаЗачетная задача (4) (1114174) страница 22019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

V = m’*F*V/(m*W) = 0.1*0.6994*200/(1.3333*0.3) ≈ 40 мл

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

m’ – масса Fe2O3, г.

W – предположительная доля железа в образце.

3.2. Схема определения

Н авеска

Растворение в смеси кислот HCl + HNO3


Раствор


О тбор аликвоты

Г равиметрическое определение железа

Осаждение железа

Расчет содержания железа


О тделение железа

Т итриметрическое определение кальция и магния

Расчет содержания кальция и магния

3.3. Растворение образца [1]

Следующим этапом являлось растворение пробы. В данной работе был выбран следующий ход анализа:

  1. растворение точно взвешенного количества руды;

  2. доведение до метки в мерной колбе;

  3. отбор аликвоты на титриметрическое определение;

  4. отбор аликвоты на гравиметрическое определение.

Масса навески анализируемого объекта на аналитических весах составила 1.3111 г.

Растворение проводили по следующей методике [1]:

Навеску анализируемого материала поместили в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, прибавили 40 мл HCl(1:4), закрыли часовым стеклом и растворили при нагревании на песочной бане. Затем добавили 5 мл конц. HNO3 и продолжили нагревание. Растворение пробы считалось законченным, когда на дне стакана остался серый осадок, состоящий, по-видимому, в основном из кремниевой кислоты и угля. Выпарили до влажных солей, остаток обработали 10 мл конц. HCl и снова выпарили раствор. Операцию выпаривания с конц. HCl повторили два раза, затем добавили 4 мл конц. HCl и разбавили горячей водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровали через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200.0 мл. Хорошо промыли фильтр горячей 0.05 М HCl, разбавили водой до метки и перемешали.

1) FeO + 2HCl = FeCl2 + H2O

2) Fe2O3 + 6HCl = 2FeCl3 + 3H2O

3) CaO + 2HCl = CaCl2 + H2O

4) MgO + 2HCl = MgCl2 + H2O

5) FeCl2 + 4HNO3конц. = Fe(NO3)3 + 2HCl + NO2↑ + H2O

3.4. Количественное определение железа.

Железо осадили в виде водного гидроксида, сместив вправо протолитическое равновесие аква-комплексов железа в сторону образования гидроксида железа добавлением аммиака:

[Fe(H2O)6]3+ + 3 H2O = [Fe(OH)3(H2O)3] + 3 H3O+

Гидроксид железа прокалили в муфельной печи при температуре 8000С до оксида Fe2O3. Повышение температуры прокаливания до 12000С может привести к погрешностям определения за счет реакции:

6 Fe2O3 = 4 Fe3O4 + O2

Реагенты:

- аммиак, 25%;

- твердый хлорид аммония;

- раствор нитрата серебра 1%;

- раствор нитрат аммония 1% .

Выполнение определения [1]:

Аликвоту (50.00 мл) исследуемого раствора отобрали бюреткой и поместили в стакан на 300 мл, накрыли часовым стеклом и нагрели на песчаной бане до кипения. К горячему раствору добавили твердый хлорид аммония для предотвращения осаждения гидроксида магния. Затем добавили аммиак до появления явного запаха. Дали осадку собраться на дне стакана и фильтровали на фильтр «белая лента». Перенесли на фильтр оставшиеся на стенках стакана частицы осадка с помощью палочки с резиновым наконечником. Осадок промывали 5 раз горячим раствором нитрата аммония. Проверили на полноту промывания осадок на фильтре раствором нитрата серебра. Воронку с фильтром поместили в сушильный шкаф, подсушили осадок и поместили фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Осторожно обуглили фильтр на горелке, затем тигель

перенесли в муфельную печь, где довели осадок до постоянной массы.

Масса пустого тигля:

m1 = 12.2162 г

m2 = 12.2161 г

m3 = 12.2161 г

Масса тигля с Fe2O3

m1 = 12.3837 г

m2 = 12.3836 г

m3 = 12.3836 г

m (Fe2O3) = 0.1675 г

W(Fe2O3) = (m”*F*V/(m*V’))*100% = 0.1675*0.6994*200.0/(1.3111*50.00)*100% = 35.74%

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

m’ – масса Fe2O3, г.

V’ – объем аликвоты, мл.

3.5. Количественное определение кальция и магния.

Присутствующее железо (III) мешает комплексонометрическому определению кальция и магния, поэтому необходимо отделять железо от титруемого раствора[1]. Исключить железо можно осаждением его из раствора и последующим отделением[2]. Полученный фильтрат пригоден для комплексонометрического определения кальция и магния.

Реагенты

- стандартный раствор ЭДТА, 0,05000 М;

- аммиак, 25%;

- твердый хлорид аммония;

- гидроксид натрия, 2М раствор;

- индикаторы: Эриохром черный Т (при определении суммы Са и Mg); Мурексид (Mg).

Выполнение определения [2]

Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Полученный раствор имел pH порядка 10. Добавляли на кончике шпателя 20-30 мг

смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивали до полного растворения индикаторной смеси и титровали раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

Определение повторили 3 раза

M2+ + H2Y2- = MY2- + 2H+ (M=Mg, Ca)

V11(ЭДТА) = 10.10 мл

V12(ЭДТА) = 10.00 мл

V13(ЭДТА) = 9.90 мл

V1(ЭДТА) = 10.00 мл

Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Прибавляли 6 мл NaOH. Вводили 20-30 мг индикаторной смеси мурексида и

титровали раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора из розовой в фиолетовую от одной капли раствора ЭДТА.

V21(ЭДТА) = 1.40 мл

V22(ЭДТА) = 1.30 мл

V23(ЭДТА) = 1.50 мл

V2(ЭДТА) = 1.40 мл

Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычислили по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.

V3(ЭДТА) = 8.60 мл

W(MgO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =

= (0.05000*8.60*200.0*40.3114/(25.00*1.3111*1000))*100% = =10.58%

V – объем колбы, мл.

m – масса навески, г.

V’ – объем аликвоты MgO, мл.

C – концентрация ЭДТА, М.

V” – объем ЭДТА, мл.

M – молярная масса MgO, г/моль.

W(CaO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =

= (0.05000*1.40*200.0*56.0794/(25.00*1.3111*1000))*100%= =2.40%

V’ – объем аликвоты CaO, мл.

M – молярная масса CaO, г/моль.

3.6. Вывод:

В результате проведенного количественного анализа можно сделать следующие выводы:

1. Содержание железа в образце составляет 35.74%

2. Содержание оксидов кальция и магния в образце составляет 2.40% и 10.58% соответственно

V. Раздел 4.

Список литературы:

  1. Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с.

  2. Тихонов В. Н. Аналитическая химия магния. М.: Наука, 1973. 254 с.

14


Характеристики

Тип файла
Документ
Размер
126 Kb
Высшее учебное заведение

Список файлов ответов (шпаргалок)

Свежие статьи
Популярно сейчас
А знаете ли Вы, что из года в год задания практически не меняются? Математика, преподаваемая в учебных заведениях, никак не менялась минимум 30 лет. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6390
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее