Зачетная задача (4) (1114174), страница 2
Текст из файла (страница 2)
V = m’*F*V/(m*W) = 0.1*0.6994*200/(1.3333*0.3) ≈ 40 мл
V – объем колбы, мл.
m – масса навески, г.
m’ – масса Fe2O3, г.
W – предположительная доля железа в образце.
3.2. Схема определения
Н авеска
Растворение в смеси кислот HCl + HNO3
Раствор
О
тбор аликвоты
Г равиметрическое определение железа
Осаждение железа
Расчет содержания железа
О тделение железа
Т итриметрическое определение кальция и магния
Расчет содержания кальция и магния
3.3. Растворение образца [1]
Следующим этапом являлось растворение пробы. В данной работе был выбран следующий ход анализа:
-
растворение точно взвешенного количества руды;
-
доведение до метки в мерной колбе;
-
отбор аликвоты на титриметрическое определение;
-
отбор аликвоты на гравиметрическое определение.
Масса навески анализируемого объекта на аналитических весах составила 1.3111 г.
Растворение проводили по следующей методике [1]:
Навеску анализируемого материала поместили в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, прибавили 40 мл HCl(1:4), закрыли часовым стеклом и растворили при нагревании на песочной бане. Затем добавили 5 мл конц. HNO3 и продолжили нагревание. Растворение пробы считалось законченным, когда на дне стакана остался серый осадок, состоящий, по-видимому, в основном из кремниевой кислоты и угля. Выпарили до влажных солей, остаток обработали 10 мл конц. HCl и снова выпарили раствор. Операцию выпаривания с конц. HCl повторили два раза, затем добавили 4 мл конц. HCl и разбавили горячей водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровали через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200.0 мл. Хорошо промыли фильтр горячей 0.05 М HCl, разбавили водой до метки и перемешали.
1) FeO + 2HCl = FeCl2 + H2O
2) Fe2O3 + 6HCl = 2FeCl3 + 3H2O
3) CaO + 2HCl = CaCl2 + H2O
4) MgO + 2HCl = MgCl2 + H2O
5) FeCl2 + 4HNO3конц. = Fe(NO3)3 + 2HCl + NO2↑ + H2O
3.4. Количественное определение железа.
Железо осадили в виде водного гидроксида, сместив вправо протолитическое равновесие аква-комплексов железа в сторону образования гидроксида железа добавлением аммиака:
[Fe(H2O)6]3+ + 3 H2O = [Fe(OH)3(H2O)3] + 3 H3O+
Гидроксид железа прокалили в муфельной печи при температуре 8000С до оксида Fe2O3. Повышение температуры прокаливания до 12000С может привести к погрешностям определения за счет реакции:
6 Fe2O3 = 4 Fe3O4 + O2
Реагенты:
- аммиак, 25%;
- твердый хлорид аммония;
- раствор нитрата серебра 1%;
- раствор нитрат аммония 1% .
Выполнение определения [1]:
Аликвоту (50.00 мл) исследуемого раствора отобрали бюреткой и поместили в стакан на 300 мл, накрыли часовым стеклом и нагрели на песчаной бане до кипения. К горячему раствору добавили твердый хлорид аммония для предотвращения осаждения гидроксида магния. Затем добавили аммиак до появления явного запаха. Дали осадку собраться на дне стакана и фильтровали на фильтр «белая лента». Перенесли на фильтр оставшиеся на стенках стакана частицы осадка с помощью палочки с резиновым наконечником. Осадок промывали 5 раз горячим раствором нитрата аммония. Проверили на полноту промывания осадок на фильтре раствором нитрата серебра. Воронку с фильтром поместили в сушильный шкаф, подсушили осадок и поместили фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Осторожно обуглили фильтр на горелке, затем тигель
перенесли в муфельную печь, где довели осадок до постоянной массы.
Масса пустого тигля:
m1 = 12.2162 г
m2 = 12.2161 г
m3 = 12.2161 г
Масса тигля с Fe2O3
m1 = 12.3837 г
m2 = 12.3836 г
m3 = 12.3836 г
m (Fe2O3) = 0.1675 г
W(Fe2O3) = (m”*F*V/(m*V’))*100% = 0.1675*0.6994*200.0/(1.3111*50.00)*100% = 35.74%
V – объем колбы, мл.
m – масса навески, г.
m’ – масса Fe2O3, г.
V’ – объем аликвоты, мл.
3.5. Количественное определение кальция и магния.
Присутствующее железо (III) мешает комплексонометрическому определению кальция и магния, поэтому необходимо отделять железо от титруемого раствора[1]. Исключить железо можно осаждением его из раствора и последующим отделением[2]. Полученный фильтрат пригоден для комплексонометрического определения кальция и магния.
Реагенты
- стандартный раствор ЭДТА, 0,05000 М;
- аммиак, 25%;
- твердый хлорид аммония;
- гидроксид натрия, 2М раствор;
- индикаторы: Эриохром черный Т (при определении суммы Са и Mg); Мурексид (Mg).
Выполнение определения [2]
Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Полученный раствор имел pH порядка 10. Добавляли на кончике шпателя 20-30 мг
смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивали до полного растворения индикаторной смеси и титровали раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.
Определение повторили 3 раза
M2+ + H2Y2- = MY2- + 2H+ (M=Mg, Ca)
V11(ЭДТА) = 10.10 мл
V12(ЭДТА) = 10.00 мл
V13(ЭДТА) = 9.90 мл
V1(ЭДТА) = 10.00 мл
Отбирали бюреткой 25.00 мл анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 мл, нагревали. Затем прибавляли твердый хлорид аммония и аммиак до появления запаха. Выпавший гидроксид железа отфильтровывали через фильтр «белая лента» в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Осадок промывали горячей водой. Прибавляли 6 мл NaOH. Вводили 20-30 мг индикаторной смеси мурексида и
титровали раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора из розовой в фиолетовую от одной капли раствора ЭДТА.
V21(ЭДТА) = 1.40 мл
V22(ЭДТА) = 1.30 мл
V23(ЭДТА) = 1.50 мл
V2(ЭДТА) = 1.40 мл
Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычислили по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.
V3(ЭДТА) = 8.60 мл
W(MgO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =
= (0.05000*8.60*200.0*40.3114/(25.00*1.3111*1000))*100% = =10.58%
V – объем колбы, мл.
m – масса навески, г.
V’ – объем аликвоты MgO, мл.
C – концентрация ЭДТА, М.
V” – объем ЭДТА, мл.
M – молярная масса MgO, г/моль.
W(CaO) = (C*V”*V*M/ (V’*m))*100% =
= (0.05000*1.40*200.0*56.0794/(25.00*1.3111*1000))*100%= =2.40%
V’ – объем аликвоты CaO, мл.
M – молярная масса CaO, г/моль.
3.6. Вывод:
В результате проведенного количественного анализа можно сделать следующие выводы:
1. Содержание железа в образце составляет 35.74%
2. Содержание оксидов кальция и магния в образце составляет 2.40% и 10.58% соответственно
V. Раздел 4.
Список литературы:
-
Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с.
-
Тихонов В. Н. Аналитическая химия магния. М.: Наука, 1973. 254 с.
14