Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 44
Текст из файла (страница 44)
г) Раствор МпЯОи с концентрацией приблизительно 1бг/100 мл. д) Суспензия крахмала (опыт 26). 2. Окисление и титрование. В коническую колбу на 250 мл поместите 10 мл 0,02 — 0,03 М раствора глицерина и 25 мл раствора периодата; оставьте смесь на 30 мин при комнатной температуре. Затем добавьте 3 капли раствора МЕЬО4 и по каплям 5!аОН до появления мути Мд(ОН)з (примечание). В~ведите разбавленную Нг504 до исчезновения мути. Насытьте раствор 6(аНСОз и добавь- ззв Избранные методы еиеянзе те измеренный избыток стандартного раствора арсенита. Через 5 мнн прибавьте крахмал и оттитруйте избыток арсенита раствором иода. Рассчитайте массу глицерина в анализируемом растворе. ПРИМЕЧАНИЕ Раствор МдзОз служит грубым индикатором кислотиости.
Для устзновления РН можно применять 3 — б М растворы ХзОН; желательно, чтобы раствор НззОз был несколько более разбавленным, Строго соблюдать указанные концентрации нс обязательно. ОПЫТ 32. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА РЕАКЦИЕЙ БРОМИРОВАНИЯ Применен~не растворов бромата калия в органическом анализе рассматривается в гл. 16 т. 1. Типичным примером анализа, основа~нного на реакции замещения, является бромирование фенола.
С Специальные растворы. а) Раствор бромата калия, 0,12 н. Высушите первичный стандарт КВгОз в течение 1 ч при 100— 110'С и охладите. Взвесьте прмблизительно 3,3 г (с точностью до мнллиграмма), перенесите в мерную колбу емкостью 1 л, долейте ее до метки и тщательно перемешайте. б) Раствор крахмала (опыт 26). в) Раствор тиосульфата натрия, 0,1 н.
Приготовьте 1 л приблизительно 0,1 н. раствора Хаз5зОз, как указано на стр. 378 (опыт 28). Стандартизацию удооно проводить по,раствору КВгО,, как указано ниже, непосредственно перед выполнением анализа. 2. Стандартизация раствора тиосульфата. В колбу перенесите пипеткой 25 мл раствора КВгОз, добавьте 2 — 3 г К1 и 5 мл 6 н. раствора Нз50,.
Тнтруйте выделившийся иод до бледно-желтой окраски раствора. Прилейте 5 мл раствора крахмала и продолжайте титрование до исчезновения синей окраски. 3, Титрование фенола. Отмерьте аликвотную часть анализируемой пробы, содержагцую 3 — 4 ммоль фенола, и разбавьте ее в мерной колбе точно до 250 мл. Перенесите пипеткой по 25 мл раствора в конические колбы на 250 мл со стеклянными притертыми пробками и прилейте точно 25 мл стандартного раствора бромата.
В каждую колбу добавьте примерно 0,5 г КВг и около 5 мл 3 М. раствора Н,БОИ Закройте колбу сразу же после добавления кислоты, чтобы предотвратить потери брома. Перемешайте и дайте постоять не менее 10 мин. Взвесьте по 2 — 3 г (неточно) К1 для каждого анализируемого раствора. Быстро добавьте К1 в каждую колбу, сразу же закройте их пробкой.
Перемешивайте раствор, пока К1 не растворится, и затем оттитруйте стандартным раствором, Главе 31 )Ча,5зОз до бледно-желтой окраски. Добавьте 5 мл крахмала и закончите титрование. Спросите преподавателя, как выразить результаты анализа. Потенциометрические методы ПримеГ1евие потенцнометр~ических измерений в аналитической химии обсуждается в гл. 17 т. 1; методики некоторых типичных определений приведены ниже. ОПЫТ 33. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ !. Оби(ие указания применимы для большинства потенциометрических титрованнй, но в отдельных случаях можно вносить небольшие изменения.
а. Растворите пробу в 50 — 250 мл воды. Промойте электроды дистиллированной водой и погрузите их в анализируемый раствор. Приспособьте магнитную (или механическую) мешалку. Установите бюретку так, чтобы при добавлении реагента не происходило его разбрызгивания. б. Подсоедините электроды к потенциометру, включите мешалку, измерьте и запишите начальный потенциал. в. Измеряйте и записывайте потенциал после каждого добавления реагента. Сначала вводите реагент довольно большими пор.циями (Π— 5,мл). Не добавляйте следующую порцию, пока не установится практически постоянное значение потенцвала (изменение не более 1 — 2 мВ или 0,05 единицы рН за 30 с). Иногда электродвигатель мешалки становится источником ошибочных значений потенциала; в таких случаях целесообразно выключать мешалку при измерении потенциала.
Прикиньте, какой обьем реагента надо добавить, и рассчитайте приблизительную величину ЛЕ/Л$' после каждого добавления. В непосредственной близости от точки эквивалентности вводите реагент порциями точно по 0,1 мл. После достижения точки эквивалентности добавьте еще 2 — 3 мл титранта. Как только ХЕ(М~ станет малым, вновь увеличьте объсм добавляемого реагента. г. Определите конечную точку одним из методов, описанных в гл. 17 т, 1. 2. Тигрование смеси хлорида и иодида. Потенцнометрическое титрованне смеси галогенидов обсуждается в гл. 17 т. 1. В качестве индвкаторного электрода можно использовать полированную серебряную проволоку или стержни заводского изготовления, а в качестве электрода сравнения — каломельный электрод, хотя диффузия ионов С! из солевого мостика приводит к небольшому за.
888 Избраиныа методы анализа вышению результатов. Каломельный электрод можно поместить в насыщепный раствор Кб!Оз и соединить с титруемым раствором мостиком, заполненным КНОз. При желании раствор можно подкислить несколькими каплями азотной кислоты; в этом случае в качеспве электрода сравнен~ни подходит стеклянный электрод, поскольку рН раствора в процессе титрования будет практически постоянным. Методика Е П~риготсвьте и стандартиэируйте 0,100 М раствор АйНОз, как описано в опыте 7.
2. Получите у преподавателя анализируемый раствор. Аликвотную часть этого раствора, содержащую в сумме 2 — 4 ммоль С1 и 1, разбавьте водой до 100-+.10 мл. Подкислите раствор НХОз и титруйте нитратом серебра, как описано в разделе 1; вблизи обеих точек эквивалентности добавляйте титрант маленькими порциями. Постройте график и определителе конечные точки для обоих ионов.
Для определения конечных точек вычертите график в координатах ЬЕ(Ю относительно К Проведите теоретическую кривую титрсвания, полагая, что концентрации обоих веществ найдены правильно. Рассчитайте содержание 1 и С1- в пробе в миллиграммах ил~и по указа~пню преподавателя. Далее приведены методики кислотно-основного титрования.
Теоретические основы кислотно-основного титрования изложены в гл. 9 и 10 т. 1. Индикаторным электродом и электродом сравнения служат соответственно стеклянный и насыщенный каломельный электроды. 3. Определение рН воды, Чтобы ознакомиться с трудностями, встречающимися при измерении рН в небуферных и почти нейтральных растворах, определите рН водопроводной воды. Отбор проб продолжайте до тех пор, пока последовательные измерения не будут отличаться друг от друга не более чем на 0,02 единицы рн.
Повторите опыт, взяв на этот раз дистиллированную воду. 4. Титрование слабых кислою Для проведения таких титрсваний необходим стандартный раствор НаОН, ие содержащий карбсната (опыт !'1). Приготовьте раствор, содержащий 1 — 4 мэкв кислоты, приблизительно в 100 мл воды. Для растворения менее растворимых органических кислот может потребоваться больший объем воды. Добавьте к раствору 2 капли фенолфталеина.
Титруйте согласно общим указаниям. Некоторые определяемые вещества могут содержать более одного способного к замещепию 25 †!648 Глава э! иона водорода, поэтому будьте внимательны, когда на кривой титрования наблюдается более чем один скачок. Заметьте объем, при котором индикатор меняет окраску. Вычертите график и определите конечную точку (или точки). Сравните с конечной точкой, найденной по изменению окраски фенолфталвина. Для определения конечной точки можно применить и метод производных кривых. Рассчитайте содержание ионов водорода в анализируемой пробе (в миллиэквивалентах). Вычислите константу (константы) днссоциации титруемой кислоты. 5, Титрование смеси карбонат — бикарбонат. В качестве титранта применяют стандартный раствор НС!. Растворите анализируемую пробу с обшарим содержанием обоих веществ 2 — 3 ммоль примерно в 200 мл воды. Добавьте 2 капли фенолфталеина и титруйте согласно общим указаниям.
После обесцвечивания фенолфталеина добавьте 2 капли метилового оранжевого. Продолжайте тнтровамие,, чтобы израсходовать 3 — 5 мл титранта после достижения второй конечмой точки. Заметьте объемы тнтраита в момент изменения окраски обоих индикаторов. Постройте график и определите конечные точки. Сравните конечные точки, найденные потенциометрически и визуальным методом. По кривой титрования определите обе константы диссоциации угольной кислоты и сравыите их с литературными данными. Рассчмтайте процентное содержание НазСОз и НаНСОз в пробе.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
