Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 41
Текст из файла (страница 41)
ПРИМЕЧАНИЕ Раствор межах обесцветиться не полностью и приобрести бледный желто- зеленый оттенок. Дальнейшее добавление 5пС1з не изменит окраски. Если вы случайно добавили слишком много 5пС1з, прилейте 0,2 М раствор КМп04 до восстановления желтой окраски и повторите процесс восстановления. ОПЫТ 21. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ Способ определения кальция, основанный на осаждении его в: виде оксалата н титровании шавелевой кислоты, выделившейся при растворении осадка, рассмотрен в гл.
16 т. 1 и положен в основу приводимой ниже методики. 1. Определение кальция в неочищенном карбонате кальция, Высушите анализируемое вешество при 110'С. Возьмите навески из расчета содержания кальция в них порядка 100 мг и перенесите в стаканы на 600 мл. Закройте каждый часовым стеклом. Прилей-. те 10 мл воды и затем введите пипеткой 10 мл 6 М раствора НС1; кислоту следует добавлять медленно, чтобы не было потерь при разбрызгивании.
Нагрейте раствор до полного удаления СОз. Промойте водой часовое стекло и стенки стакана и разбавьте примерно до 150 мл. Нагрейте до 60 — 80'С и прибавьте 50 мл теплого раствора, содержашего около 3 г (ХН,)зСзОз НзО (если, раствор (ХН,) зСз04 непрозрачный, профильтруйте его). Добавьте 3 — 4 капли метилового красного. Затем из пипетки по каплям прибавляйте )ЧНз (1: 1) до перехода окраски индикатора из красной в желтую, Дайте раствору постоять около 30 мин (но не дольше 1 ч, если присутствует магний) без нагревания. Профильтруйте раствор через стеклянный фильтруюший тигель средней плотности или через тигель Гуча, снабженный подушечкой из асбеста (стр.
322) или стеклянной ваты. Промывайте стакан и осадок холодной дмстилл11рованной водой порциями по 10— 20 мл, пока в промывных водах не будет появляться липгь легкая муть при добавлении подкисленного раствора А~КОз (примечание). Переносить осадок иа фильтр количественно не обязательно. Вымойте наружные стенки тигля водой и поместите в стакан, в котором проводили осаждение. Добавьте 150 мл воды и 50 мл 3 М раствора Нз50,. Нагрейте до 80 — 90'С для растворения осад.
ка. Титруйте О,1 н. раствором КМп04, не вынимая тигля из стакана. Следите, чтобы температура раствора не опускалась ниже 60'Сг На достижение конечной точки укажет появление розовой окраски, не исчезающей 15 — 20 с. Рассчитайте процентное содержание СаСОз в образце. Глава 31 ПРИМЕЧАНИЕ Если анализируемый образец содержит много натрия нлн магния, для подучення более правильных результатов следует переоевднть оковлзт нзльцня. Для этого отфнльтруйте осадок через бумажный фильтр н промойте 4 †рвз 6,1%-аым раствором (ХНч)зСзОа Пропустите 50 мл горячего раствора НС! (1: 4) (т.
1, етр. 26) через фильтр, собирая промывную жидкость в стакан, в котором проводили освжденне. Промойте фильтр несколько рвз горячим раствором НС! (1: 100) н рвзбввьте полученный раствор примерно до 200 мл. Переосвднте оксвлвт кальция квк прежде, отфнльтруйте, нв этот рвз собмрвя осадок в тигель Гучв нлн стеклянный тигель, н промойте холодной водой. Продолжнте анализ, квк указано выше. 2. Определение кальция в известняке. Известняки в основном состоят из карбоната кальция. Доломитовые известняки содержат, кроме того, много карбоната магния н в небольших количествах силикаты кальция и магнвя, а также силикаты и карбонаты железа, алюминия, марганца, титана, щелочных и других металлов.
Часто соляная кислота полностью разлагает известняки, неразложенным остается только диоксид кремния. Некоторые мзвестняки легче разлагаются, если пх сначала прокалить, другие разлагаются только при сплавлении с карбонатом. Приводимая ниже методика пригодна для определения кальция в большинстве известняков. Эквивалентные количества железа и алюминия, а также небольшие количества титана н марганца не мешают определению. (Подробнее см. в 18].) Методика Высушите анализируемое вещество в течение 1 — 2 ч при 110'С.
Если образец легко растворяется в кислоте, взвесьте несколько навесок по 0,25 — 0,3 г, перенесите в стаканы емкостью 250 мл и закройте каждый стакан часовым стеклом. Прилейте 10 мл воды н 10 мл концентрирова~нной НС1, следя за тем, чтобы раствор не разбрызгнвался. Продолжайте анализ, как указано в следующем абзаце. Если известняк кислотой разлагается не полностью, поместите навеску образца в маленький фарфоровый тигель и прока- лите. Медленно повышайте температуру до 800 — 900'С и выдержите тигель прн этой температуре 30 мин.
По охлаждении помеспнте тигель в стакан емкостью 250 мл, добавьте 5 мл воды и накройте часовым стеклом. Осторожно введите 10 мл концентрированной НС! и нагрейте до кипения. Выньте тигель стеклянной палочкой и тщательно обмойте его водой. Добавьте 5 капель насыщенной бромной воды для окисления железа и кипятите раствор 5 мин, чтобы удалить избыток брома.
Разбавьте до 50 мл, нагрейте раствор до кипения и прилейте 100 мл горячего профильтрованного 5о(очного раствора ()т)Н4)тСз04. Пр~ибавьте 3 — 4 капли метилового красного и осадите оксалат кальция, введя по каплям ХНз (1: 1). Аммиак следует добавлять зтз Избранные методы анализа со скоростью 1 капля в 3 — 4 с, пока не появится промежуточная оранжево-желтая окраска индикатора (рН 4,5 — 5,5).
Оставьте раствор постоять 30 мин (не больше) и фильтруйте (примечая~не). Для фильтрования можно взять тигель Гуча или фильтруюший тигель средней плотности. Промойте осадок нескольким~и порциями холодной воды по 10 мл. Обмойте тигель снаружи и верн|ите в стакан, в котором осаждали оксалат кальция. Прилейте в стакан 150 мл воды и 50 мл 3 М раствора Нз50е Нагрейте раствор до 80 — 90'С.
Если фильтровали через тигель Гуча, перемешайте, чтобы измельчить асбестовую подушечку. Затем оттитруйте 0,1 н. раствором КМпОы В продолжение всего титрования температуру раствора следует поддерживать выше 60'С, Рассчитайте процентное содержание СаО в образце. ПРИМЕЧАНИЕ Если Мд'ь отсутствует, раствор должен стоить больше 30 мин ОПЫТ 22.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ЦЕРИЯ(!У) Свойства растворов нория(17) и их стандартизация обсуждаются в гл. 16 т. 1. 1. Приготовление приблизительно 0,1 н. растворов церия(1)У). Осторожно при постоянном перемешивани~и прилейте к 500 мл воды 50 мл концентрированной Нт50, и затем, не прекрашая перемешивание, добавьте 63 г Се(504)н 2(ХНз)аЗО4 2НзО. Охладите, профильтруйте, если раствор непрозрачный, и разбавьте приблизительно до 1 л.
Если раствор готовится из Се(ИОа)4 2(ЧНаХОз, взвесьте приблизительно 55 г препарата ~и поместите в стакан емкостью 1 л. Прилейте примерно 60 мл 95%-ной На50з и перемешивайте 2 мин. Осторожно внедрите 100 мл воды и вновь перемешивайте 2 мин. Вновь добавьте воду и перемешивайте, пока соль не раствор|ится.
Затем разбавьте раствор примерно до 1 л. 2. Стандартизация растворов церия(1 У) по оксиду мышьяка(1П). Высушите АздОа, отвечающий по чистоте первичному ста~ндарту, в течение 1 ч при 110 'С ~и взвесьте несколько навесок по 0,2 г (с точностью до 0,1 мг); перенесите их в колбы на 250 мл. Растворите в 15 мл 2 М раствора (цаОН. После полного растворения быстро подкислите 25 мл 3 М раствора Нз50, (примечание 1). Разбавьте примерно до 100 мл, добавьте 3 капли 0,01 М раствора тетраоксида осмвя (примечание 2) и 1 каплю инднгкатора 1,10-фенантролината железа(11) (примечание 3). Титруйте до перехода красной окраски в очень бледно-голубую или бесцветную. 374 г в за ПРИМЕЧАНИЯ 1. В щелочной среде мышьяк(!П) окнсляется кислородом воздуха. Растворьь зрсеннтз следует нейтрализовать хзк можно быстрее.
2. Раствор катализатора имеется в продаже. Он должен быть примерно. 0,0! М по ОзО| 'н 0,1 М по Нз50| 3. Инднкзтор готовят, растворяя 1,485 г 1,10-фензнтролннз в 100 мл воды, содержащей 0,695 г ГеЬОз 7Н,О. Раствор индикатора имеется в продаже. 3. Стандартизация растворов церия(1)У) по оксалату натрия. Взвесьте несколько навесок по 0,25 — 0,3 г высушенного оксалата натрия (с точностью до 0,1 мг), поместите в стаканы на 250 мл и растворите в 75 мл воды. Добавьте 20 мл концентрированной НС! н 1,5 мл 0,017 М,раствора 1С! (прнмечание 1). На|1рейте до 50'С и прибавьте 2 — 3 капли 1,10-фенантролина|а железа(П) (см. примечание 3 к предыдущей методике).
Титруйте раствором церия(1У), пока раствор .не станет бледно-голубым или бесцветным и розовая окраска не будет возвращаться раньше чем через 1 мин. В процессе титро~вания следует поддерживать температуру в |интервале 45 †50 'С (примечанне 2). ПРИМЕЧАНИЯ 1. Раствор монохлорндз иола можно ззрнготовнть, смешав 25 мл 0,04 М раствора К1, 40 мл концвнтрнровзиной НС! н 20 мл 0,025 М раствора К10з. Добавьте 5 — 10 мл СС!4 н хорошенько встряхните. Титулуйте либо К1, либо К10з, пока слой СС14 после встряхивания не станет слегка розовым. Первый прнбзвляйте в том случае, если слой ОС1, бесцветный, второй — если он слишком розовый. 2. Следите зз твм, чтобы температура не поднималась выше 50'С, поскольку индикатор может разрушиться. ОПЫТ 23.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
