Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т2 (1108741), страница 94
Текст из файла (страница 94)
стандартным раствором НС1, поступая так же,,как указано в предыдущем разделе при титровании индивидуального раствора карбоната натирки. Чтобы определить содержание бикарбоната, отберите пипеткой 25 мл раствора в колбы; далее каждую аликвогную часть обрабагывайге отдельно. К аликвоте добавьте тщательно отмеренный избыток стандартного 0,1 н. раствора ХаОН (удобно 50,00 мл) затем сразу же 1О мл 1О /а-ного раствора ВаС!з и 2 капли фенолфта- Избранные методы енаннза лепна.
Избыток МаОН немедленно оттитруйте 0,1 н. стандартным раствором НС! до исчезновения розовой окраски. Проведите холостой опыт, оттитравав смесь 25 мл воды, 10 мл раствора ВаС!з и точно такого же объема 5!аОН, который был добавлен к анализируемому раствору. Разность объемов НС1, пошедших на титрованис анализируемого и холостого растворов, соответствует содержанию ХаНСОз.
Рассчитайте процентное содержание 5!азСОз и ХаНСОз в образце. д. Определение карбонага и гидроксида натрия е смеси. Основы метода обсуждаются в гл. 11 т. 1. Анализировать предстоит водный раствор, содержащий карбонат~и гндроксид натрия. Методика Перенесите пробу сразу же после получения в мерную колбу емкостью 250 мл и долейте ее до метки охлажденной кипяченой дистиллированной водой. Тщательно перемешайте. Чтобы предотвратить поглощение СОм плотно закройте колбу.
Отберите пипеткой аликвотные части по 25 мл, перенесите в конические колбы на 250 мл, добавьте 2 капли бромкрезолового зеленого и оттитруйте 0,1 н. раствором НС!, как указано в п. 1 определегаия карбоната. Это тнтрование позволяет определить,общее число миллиэквивалентов 5!азСОз и 5!аОН. Для определения содержания 5!аОН перенесите 25 мл раствора пробы в комическую колбу на 250 мл.
Медленно добавьте 10 мл нейтрально~о 10%-ного раствора ВаС!з и 2 капли фенолфталеинэ. Сразу жс оттитруйте 0,1 н. стандартным раствором НС!. Чтобы избежать загрязнения раствора СОз нз воздуха, эту часть анализа выполняйте как можно быстрее. Повторите титрование. Рассчитайте массу 5!аОН н 5!азСОз в анализируемом растворе. Определение азотсодержащих соединений В пп. 4 и 5 опыта 13 даны методики определения иона аммония и органических анионов соответственно. Основы этих методов обсуждаются в гл. 11 т.
1. 4. Определение иона аммония, Перенесите навеску, которая должна содержать 2 — 4 мэкв соли аммония, в колбу Кьельдаля на 500 мл н добавьте воду до общего объема -200 мл. Соберите установку для отгонки, как показано на ремис. 11-2 т. 1. С помощью пипетки или бюретки отмерьте в приемник точно 50 мл стандартного 0,1 н.
раствора НС1. Установите колбу так, чтобы Глава 31 конец аллонжа был ниже уровня стандартного раствора кислоты. Заполните водой рубашку холодильника. Для каждой пробы приготовьте раствор, содержащий приблизительно 10 г )ч(аОН в -15 мл воды. Перед работой охладеите этот раствор до комнатной температуры. Наклонив колбу Кьельдаля, медленно по стенке влейте в нее щелочь, стараясь не перемешать находящийся в колбе раствор. Добавьте несколько кусочков гранулированного цинка (примечание 2) и небольшой кусочек лакмусовой бумаги. Сразу же присоедините к колбе ловушку для капелек воды.
Медленно вращая колбу, осторожно перемешайте раствор. После перемешивания окраска лакмусовой бумажки должна указать, что реакция среды щелочная. Сразу же нагрейте раствор до кипения и отгоните с умеренной скоростью до половины — одной трети исходного объема раствора. Во избежание втягивания кислоты из приемника в колбу для от;гонки все время следите за скоростью нагрева~пня. После завершения отгонки опустите приемник так, чтобы кончик аллонжа был полностью вынут из раствора. Прекратите нагревание, разберите прибор и обмойте внутреннюю часть холодильника небольшим количеством воды. С~нимите аллонж, тщательно обмойте его. Добавьте 2 капли бромкрезолового зеленого илн метилового красного и оттитруйте дистиллат 0,1 в. стандартным раствором ХаОН до перехода окраски яндикатора.
Существует модифицированная ме~одика, основанная на применении борной кислоты (примерно 50 мл 4е1в-ного ~раствора) вместо стандартного раствора НС!. Отгонка проводится точно так же. По окончании отгонки образовавшийся борат аммония титруют 0,1 и. стандартным раствором НС! в присутствии 2 — 3 капель ~индикатора бромкрезолового зеленого. Рассчитайте процентное содержание азота в образце. ПРИМЕЧАНИЯ Е Плотный раствор щелочи образует второй слой ма дие колбы В момент добавления щелочи следует избегать перемешивания раствора, чтобы предотвратить потери аммиака. Эту операцию следует провести как можно быстрее. 2.
Гра~нулированный цинк добавляют для уменьшения тол*шов при кипении но время опонки. Он медленно реагируют со щелочью, и образующиеся мелкие пузырьки водорода уменьшают нереврев жидкости. 5. Анализ по методу Кьельдалл. Методика пригодна для определения белка в таких материалах, как кровяная мука, пшеничная мука, макароны, сухие злаки, сухие корчма. При анализе таких материалов предварительное восстановление не требуется. Простое видоизменение методики позволяет анализировать и материалы, содержащие азот в более высоких степенях окисления [51. Метод Кьельдаля обсуждается в гл. 11 т. 1.
.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
